邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品及其有机杂质进行分离和定量分析。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究,测定了该方法邻氰基苄基亚磷酸二乙酯纯度的精密度。研究结果表明,该分析方法具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点,可用于邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品质量控制和产品常规分析。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

微波合成1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯

以邻氰基甲苯与氯气通过自由基取代生成的邻氰基氯苄,在聚乙二醇400溶剂中与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应微波合成的邻氰基苄基亚磷酸二乙酯,在甲醇钠催化下DMSO溶剂中再与对苯二甲醛通过Witting-Horner反应微波合成得1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯,微波合成产物的收率高和反应时间短,通过单因素实验确定最后二步反应的最优投料比、溶剂量、催化剂量、反应温度、反应时间。每步最好的收率分别为81.3%、91.2%和92.7%(纯度99.7%),通过液相色谱、红外光谱和质谱对产物纯度和结构进行了表征。     

气相色谱法测定邻氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性。使用精密度数据对分析方法进行了评价,给出了各杂质的最小定量限。     

荧光增白剂ER-330%

<正> 该技术工艺路线为,邻甲苯腈光氯化制邻氰基苄基氯,邻氰基苄基氯酯化制邻氰基苄基膦酸二乙酯,再缩合制得1.4—双(2—氰基苯乙烯基)苯,然后经加工得到荧光增白剂ER—3309%成品。生产过程中产生的废渣以焚烧处理,氯化尾气可吸收成盐酸和次氯酸钠。     

对苯二甲醛的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,使用HP-1毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,分离和定量分析了对苯二甲醛产品及其有机杂质。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究,测定了该方法对对苯二甲醛纯度的精密度。结果表明,该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好的优点,可用于对苯二甲醛产品质量控制和产品常规分析。     

邻氰基二苯乙烯类化合物的合成与表征

以邻氰基氯苄与亚磷酸三乙酯反应得到邻氰基苄基膦酸二乙酯,再与芳醛(苯甲醛、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、对甲砜基苯甲醛和2-噻吩甲醛)在甲醇钠和N,N-二甲基甲酰胺中经Wittig-Horner反应合成了5个邻氰基二苯乙烯类化合物,收率83.8％～93.1％,其中4个为未见报道的新化合物.所有产品均经熔点、高效液相色谱和核磁...     

1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。     

气相色谱测定工业品速灭菊酯(S-5602)

作者研究出工业品速灭菊酯[(RS)-α-氰基-3-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(fenvalerate,S-5602,Sumicidin)]的化学纯度及其非对映异物体的分析方法。为了分离S-5602和杂质〔主要是(RS)-α-氰基-4-苯氧基苄基(RS)-2-(4-氯苯基)异戊酸酯(对-苯氧基异构体)],作者从许多GC柱中选出2％Apiezon L柱,此色谱柱虽然分离非对映异     

对(邻)氨基苯甲醚的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,使用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚两种产品进行了分离和定量分析。研究结果表明,该分析方法具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点,可用于对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚的质量控制和产品的常规分析。     

离子对反相高效液相色谱同时测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量

目的:用离子对反相高效液相色谱法测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量。方法:在C8色谱柱上,以离子对试剂缓冲液(用磷酸调节pH至2.5)+乙腈(80+20,体积比)为流动相,分离对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺、苄胺及各有机杂质组分,经紫外(206 nm)检测,用峰面积外标法测定对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归一化法。结果:对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺线性良好,回收率分别在99.7%～99.9%,99.5%～99.8%。结论:在该色谱条件下,对氟苄胺、邻氟苄胺、间氟苄胺及苄胺与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。     

液相色谱法用于DSD酸分析的研究

采用高效液相色谱法对DSD酸及其主要有机杂质苄基物进行分析,选择C18柱和紫外检测器,以水（950mL）／甲醇（50mL）／四乙基溴化铵（1g）为流动相,检测波长为254nm,以外标法测得主要有机杂质苄基物的含量,用峰面积归一化法测得DSD酸的纯度。该方法简便、快捷、准确,适用于工业化生产。     

实验筛选分离对氰基苄氯与1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑两种化合物的溶剂

为筛选分离对氰基苄氯和1-(4-氰基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑较好的溶剂,采用静态平衡法测定了两种化合物在不同溶剂中的溶解度数据,为工业结晶分离工艺设计提供了基础数据.由分离系数的大小选出较好的溶剂,依次为乙酸乙酯、异丙醚和四氯化碳.采用λ-h方程对两种化合物在乙酸乙酯、异丙醚和四氯化碳溶剂中的溶解度数据进行了关...     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

荧光增白剂ER绿色合成工艺研究

本研究直接以邻氰基苄基氯与微过量的反应物亚磷酸三乙酯进行酯化反应,无需添加其他有机溶剂,减少了溶剂回收工序;直接以产品精制过程中的重结晶母液作为缩合反应的溶剂,同样避免了溶剂回收工序,降低了溶剂的损耗和能耗,并且可以使产品收率提高10%,真正实现了荧光增白剂ER的绿色合成。     

高效液相色谱法分析DSD酸中苄基物

采用反相高效液相色谱法,在C18柱上,以甲醇和缓冲盐水溶液为流动相,分离DSD酸及4,4'-二氨基连苄-2,2'-二磺酸(苄基物)等有机杂质。经紫外检测器检测,以峰面积归一化法计算了DSD酸的纯度,以峰面积外标法计算了苄基物的质量分数。     

邻、间、对氯苯甲酰氯异构体的气相色谱检测

建立了直接进样法和衍生化法对于邻、间、对氯苯甲酰氯中微量位置异构体杂质分离分析的气相色谱法。在200℃的气化温度下,采用OV-17的固定液分离,将间/对/邻氯苯甲酰氯直接注入色谱仪,面积归一法测定各组分含量;同时也可将间/对/邻氯苯甲酰氯进行甲酯化衍生成稳定的酯,采用OV-200或者Bentent固定液分离,面积归一化法测定各酯的含量。实验表明上述两种方法异构体间分离度好、分析快速、精密度高,能满足化工企业质量检测要求。     

混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺的杂质研究

以2-溴-3-甲氧基丙酸为原料,采用混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺,对反应中产生的主要杂质进行分离和结构鉴定,并对其产生机理进行了研究。杂质结构经1 H NMR、13 CNMR、IR分析表征确认。     

来曲唑杂质A合成工艺研究

杂质A是来曲唑的同分异构体,是来曲唑最重要的杂质之一。从来曲唑的合成路径着手对杂质A的合成工艺进行了研究。从来曲唑的合成工艺来看,对氰基氯苄和三氮唑进行反应除生成中间体1-(4-腈基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑外,还合成了中间体的N-烃基化物异构体。从结构上可反推测出杂质A和N-烃基化物异构体有很大的关系。为此,设计出一条合成杂质A的工艺路线,以对氟苯甲腈和N-烃化产物异构体为原料,在叔丁醇钾的催化作用下反应,产物经乙酸乙酯提纯后得到杂质A纯品,产品纯度达99.8%,收率为40.9%。     

对-、邻-硝基氯化苯连续精馏中型试验

对-、邻-硝基氯化苯是重要有机中间体,国内生产硝基氯化苯中对对-、邻-异构体的分离一直沿用“结晶-精馏-结晶”的间断生产方法,流程繁琐,周期很长,设备庞杂,劳动条件差,且由于结晶母液循环套用,产品杂质含量不断提高,影响产品质量,增加了“三废”。