Reline低温熔盐体系中Gd-Mg-Co合金膜的制备及表征

为了得到附着力好、耐腐蚀性强的稀土镁合金,在353 K油浴条件下,采用循环伏安法分别研究了Gd(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在氯化胆碱-尿素低温熔盐体系中的电化学行为。结果表明:Co(Ⅱ)→Co为一步不可逆反应,其在Pt电极的传递系数为0.41,扩散系数为1.32×10~(-6)cm~2/s,Mg(Ⅱ)、Gd(Ⅲ)在此体系中不能单独还原为单质,可被Co(Ⅱ)诱导共沉积。由恒电位法电沉积得到的Gd-Mg-Co合金中Gd的含量随沉积电位、沉积时间、Gd~(3+)/Mg~)(2+)/Co~(2+)浓度比的改变而改变,在-1.15 V电位下,Gd~(3+)/Mg~)(2+)/Co~(2+)摩尔比为4∶3∶4、沉积20 min时,得到表面均匀的黑色合金膜。在此沉积条件下得到的合金膜经扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDX)等手段进行形貌、成分分析可知,此合金膜为非晶态,在碱性溶液中具有较好的耐腐蚀性能,合金膜中Gd的质量分数高达62.41%。     

水溶液中Sm-Co薄膜的制备及其磁学性质

在以甘氨酸为络合剂的水溶液中,利用恒电位技术成功制备出了高Sm含量(质量分数为62.2%)的Sm-Co合金薄膜。循环伏安曲线表明,甘氨酸在电化学沉积Sm-Co合金薄膜的过程中具有重要作用。络合物[CoⅡ-SmⅢ(Gly-)2(HGly±)]3+的形成有利于Sm和Co在相对低电位下的共沉积。X射线衍射仪(XRD)分析结果表明,镀态合金膜为非晶态,经过退火处理后,合金膜由非晶态转化为多晶态结构,出现了永磁相Sm2Co17,合金膜的矫顽力明显增大。     

恒压电沉积Pt-Fe合金催化剂及在PEMFC阴极的应用

利用循环伏安法探究Pt与Fe共沉积的还原电位, 并在此电位下在多孔碳布表面恒压电沉积制备Pt-Fe合金, 研究其作为质子交换膜燃料电池 (PEMFC)阴极催化剂的电催化活性。通过X射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及场发射扫描电子显微镜 (FESEM)、能量色散谱 (EDS)、循环伏安 (CV)、单电池极化、电化学交流阻抗谱 (EIS)等测试技术对所得催化剂进行物理及电化学性能表征。实验表明, 在0.075 V电位下可还原得到Pt-Fe合金, 其颗粒在碳布表面呈空心球状且分散均匀; 共沉积时间对Pt-Fe合金催化剂成分组成有显著的影响, 随着时间的增加, 合金中Pt与Fe原子比增加, Fe相对含量下降。Fe可与Pt形成稳定的合金催化剂, 显著提高铂对氧还原的催化活性。电沉积30 min制得的合金催化剂具有最佳的催化活性。     

循环伏安电沉积制备Pt-Fe合金催化剂及其性能

为提高质子交换膜燃料电池(PEMFC)电催化剂的催化活性,并降低其成本,利用循环伏安法电沉积制备Pt-Fe合金催化剂,并以其作为PEMFC阴极。通过X射线衍射仪(XRD)、循环伏安法(CV)、能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)测试技术对催化剂样品进行性能表征。通过循环伏安线性扫描法确定Pt-Fe合金的沉积电位,并探究了电沉积过程中电解液温度、电位和扫描速率对催化剂样品形貌以及电催化性能的影响。结果表明:电解液温度主要对催化剂沉积量及分散性起作用,对形貌影响不大,扫描速率主要对晶体生长产生影响;电位扫描范围为-0.4~0.6 V、扫描速率为100 m V/s,电解液温度为50℃时,电沉积得到的Pt-Fe合金催化剂的颗粒在碳布表面呈空心球状且分散均匀,与其他沉积电位制得的样品相比较,合金中Pt/Fe原子比相对较高,其具有最大的电化学活性表面积,为64.30 m2/g,电催化活性最佳。     

恒电位电沉积工艺参数对Pt-Ni合金催化剂性能的影响

与脉冲电沉积及恒流电沉积法相比,恒电位电沉积制备的电催化剂具有更优异的性能,目前很少用此法制备质子交换膜燃料电池用Pt-Ni合金催化剂。采用电化学还原法在多孔碳布及玻碳电极表面恒电位电沉积Pt-Ni合金催化剂。用X射线衍射(XRD)、能量色散谱(EDS)和扫描电镜(SEM)等对Pt-Ni合金催化剂的微观结构、组分和形貌进行了表征,并用循环伏安(CV)曲线评价了其电催化活性。研究了电沉积参数(沉积电位、电解液温度和沉积时间)对Pt-Ni合金催化剂的微观结构和电催化活性的影响。结果表明:沉积电位影响合金催化剂形核速度,引起微观结构不同,电解液温度影响着催化剂的成核和生长,沉积时间影响着Pt-Ni合金的沉积量;沉积电位为-0.35 V,电解液温度为50℃,沉积时间为15 min时,Pt-Ni合金催化剂均匀地分散于碳载体表面,粒径大约为11.9 nm,具有最大的电化学活性表面积(EASA),达44.19 m2/g,电催化活性最好。     

Pt/Co改性石墨电极的制备及其电催化性能

本文采用化学镀在块状石墨表面镀Co,然后用真空离子镀沉积Pt制备Pt/Co石墨电极。通过扫描电子显微镜(SEM)对改性后的石墨电极试样微观组织进行观察;用X射线荧光光谱分析(XRF)确定石墨电极表面成分;用循环伏安法研究了石墨电极的电催化性能,并探讨了峰值电流与化学镀Co的时间、甲醇浓度等的关系。结果表明,在真空离子镀Pt工艺参数不变的情况下,镀Co时间在120s范围内,电极的甲醇电催化性随着化学镀时间延长和甲醇浓度增大而增强。     

Co~(2+)掺杂聚苯胺复合薄膜的电化学合成及抗腐蚀性能的研究

在含有苯胺(PANI)、硝酸(HNO3)和硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O]的溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基底表面制备PANI/Co2+复合薄膜。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)等手段对其结构和形貌进行表征。在0.5mol/L H2SO4中,通过循环伏安测试(CV)、交流阻抗(EIS)、塔菲尔(Tafel)曲线对PANI/Co2+复合薄膜的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,不锈钢表面覆盖掺杂态聚苯胺膜后,其腐蚀电位比纯聚苯胺膜时提高,可以显著降低腐蚀电流密度,并且Co2+浓度会影响掺杂态膜的耐腐蚀性。     

电镀高饱和磁感应(Bs)CoNiFe软磁薄膜研究

研究了电沉积 CoNiFe 合金薄膜镀液中主盐离子浓度对膜层磁性能的影响。用振动样品磁强计(VSM)和四探针等方法测试分析了膜层的物理性能。结果表明膜层的物理性能与合金镀液中的主盐离子浓度密切相关,镀液中Ni2 、Fe2 、Co2 浓度分别为0.2、0.012和0.063mol/L时,电沉积的 CoNiFe合金膜层的电磁性能较佳。其饱和磁化强度 Bs 达 1.9T,矫顽力Hc 为91.5A/m,电阻率为45μΩ·cm,在 1MHz下磁导率μi 为602。     

Fe-Ni合金电沉积的电化学行为

利用线性扫描法和循环伏安法分别讨论了镀液中Fe2+和Ni2+浓度、pH值、温度、光亮剂、配位剂含量对Fe-Ni合金电沉积的电化学行为的影响。结果表明,镀液的pH值降低,温度升高时,Fe-Ni合金共沉积的阴极极化减小,镀液中Fe2+浓度增加,Ni2+浓度减小,Fe-Ni合金共沉积的阴极极化增大;加入光亮剂和配位剂时,有利于提高镀层的致密性,同时镀层的耐腐蚀性增强。通过计算Fe-Ni合金共沉积电极反应的表观活化能,阴极电极电势在-1.0～-1.2V时,表观活化能均40kJ/mol,说明Fe-Ni合金的共沉积过程为电化学步骤控制。XRD表明Fe-Ni合金为固溶体晶体结构,SEM表明镀层表面光亮平滑。     

水溶液中Sm-Co合金膜的电化学制备与表征

室温条件下在以甘氨酸为络合剂的水溶液中,采用恒电位方式在硅片上电沉积制备Sm-Co合金膜.X射线能谱仪 (EDS)分析结果表明,合金膜由Sm、Co组成,其中Sm的相对含量高达26.80％(质量分数);扫描电子显微镜(SEM)观测结果表明,合金膜结构致密,色泽均一,呈银灰色但有少许裂纹;X射线衍射仪(XRD)分析结果表明,合金膜为非晶态,经700℃热处理2h后,合金膜由非晶态转化为多晶态结构.     

扫描电位沉积法制备Bi-Pt合金膜及其电催化性能的研究

采用扫描电位沉积法在-0.8～-1.1 V电势区间内循环扫描,从有机体系中制备得到Bi-Pt合金膜,通过扫描电镜观察,能量色散谱(EDS)和X射线衍射(XRD)分析研究了该膜层的形貌、元素组成及电催化性能.结果表明,电沉积得到的Bi-Pt合金膜均匀而致密,粒径约为20 nm,合金膜由1.06%Pt和98.94%Bi(质量分数)组成;Bi-Pt合金膜对诸如甲醇和NO-2具有良好的电催化性能,这种Bi-Pt电极可能在环境探测上得到应用.     

甲酸在纳米Pt/PdNWAs电极上的电催化氧化

用多孔氧化铝为模板,通过恒电位法沉积制得钯(Pd)纳米线,再用循环伏安法在Pd纳米线表面沉积铂(Pt)纳米粒子,制得纳米Pt/PdNWAs复合催化剂,并用扫描电镜进行了表征。结果表明,纳米Pt/PdNWAs电极相比PdNWAs电极和纳米Pt电极,对甲酸具有更高的电催化氧化活性和稳定性,甲酸的浓度为1.00mol/L时,经直接途径氧化的峰电流达到12.33mA,而经间接途径氧化的峰电流达到10.85mA。     

非晶态Fe-Cr合金电镀中的阳极材料

在非晶态Fe-Cr合金电镀中,电解池结构和阳极材料至关重要。本文采用单、双室电解池(两室用Nafion离子膜连通)和纯Fe、Pt、石墨为阳极材料进行了电沉积实验,根据镀液组成变化、镀层结构和质量,确定了最佳电极材料和电解槽形式。     

稀土铈对镍-钴合金电极的析氢催化性能的影响

采用电沉积方法制备了Ni—Co和Ni—Co(RE)合金电权。通过电化学方法研究了其在7mol/L KOH溶波中的析氢电催化活性。实验发现，与Fe电权相比，Ni—Co和Ni—Co(RE)合金电权的析氢电位正移，其中Ni—Co(RE)合金电权的析氢电位正移250mV。通过扫描电镜和合金镀层成分分析，探讨了稀土饰对Ni—Co合金电权析氢电催化性能的影响。结果表明，稀土饰的加入提高了合金电权在7mol/L KOH溶液中的析氢电催化活性和电化学稳定性。有利于降低槽压，减少能耗。     

稀土Eu对化学镀Ni-B合金层的影响

为改善Ni-B合金镀层的耐腐蚀性,采用化学镀技术制备了Eu-Ni-B合金镀层,并研究了在镀液中添加稀土Eu对Ni-B合金的影响。通过扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪对镀层形貌、成分和结构进行表征;采用极化曲线技术对镀层在3.5%HCl中的耐腐蚀性进行研究,并且通过塔菲尔曲线外推法得到了相应的电化学腐蚀参数。研究结果表明:成功制备了Eu-Ni-B合金镀层,稀土Eu的添加使镀速明显上升,当稀土Eu的添加量为3.4 g/L时,镀速达到了最大值0.029 mg/(cm2·min)。Eu-Ni-B合金镀层的腐蚀电位比Ni-B合金镀层的腐蚀电位正移20 m V,表明稀土Eu的加入,使得镀层的耐腐蚀性明显提升。     

{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜的制备及对甲醇的电催化氧化

采用循环伏安法在玻碳电极上制备了{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜,用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱技术(EDS)、原子力显微镜(AFM)和循环伏安法(CV)研究了膜的组成、形貌及其对甲醇的电催化氧化活性。结果表明,Pt纳米粒子在PAMAM基底上分散均匀;最外层沉积H3[PMo12O40]后,与相同条件下制备的Pt/PAMAM膜相比,{H3[PMo12O40]/Pt/PAMAM}复合膜修饰电极对甲醇的氧化有更强的电催化活性。     

钯铁合金共沉积行为及其成核机理的研究

应用循环伏安法和电位阶跃法研究了Pd-Fe合金电沉积的循环伏安特性与电结晶机理.结果表明,在以FeSO4·7H2O和Pd(NH3)2Cl2为主盐、磺基水杨酸(SSCS)为络合剂、(NH4)2SO4为导电盐所组成的镀液体系中,Pd-Fe合金共沉积经历了成核过程,而不是欠电位沉积,且其电沉积反应是一个不可逆过程;将Pd-Fe合金共沉积的恒电位暂态曲线进行拟合得知,其电结晶的成核过程属于三维瞬时成核方式.     

Ni-Co/纳米ZrO_2复合材料的电化学行为及摩擦磨损性能

通过超声辅助电沉积的方法,在加入粒径为50nm的ZrO_2粉体的氨基磺酸盐镀液中制备了Ni-Co/纳米ZrO_2复合镀层。利用电化学方法(线性扫描伏安法、循环伏安法)对沉积动力学进行分析。通过XRD,SEM和EDS分别对复合镀层的微观结构、表面形貌和相组成等进行表征。同时,对镀层进行了纳米压痕测试和旋转摩擦测试。结果表明,Co~(2+)的电沉积行为遵循3D"成核/生长"机制,合金共沉积电位为-0.72V,复合共沉积电位为-0.70V。ZrO_2纳米粒子的加入降低了体系的极化度,使得电极过程更容易进行。纳米ZrO_2的添加量为15g/L时,镀层硬度、弹性模量以及硬模比分别为6.13GPa,291GPa和0.026;摩擦因数为0.3273,磨损量为0.55×10~(-5)g/m,分别为Ni/Co合金的3/4和1/2,超声和纳米粒子的协同作用能够明显改善镀层的力学性能。     

电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能

采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜,在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能.通过循环伏安法在0.1mol·L-1Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子,比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制;在0.1mol·L-1[Mg(NO3)z Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应,分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性;并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态.结果表明,NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为,对Ba2 离子的选择性大于Mg2 离子,通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.     

离子液体中电沉积钴铬合金析氢性能研究

为了研究电沉积合金材料的析氢性能,本文在离子液体中通过脉冲电沉积法在碳钢上制备钴铬合金,研究了离子液体中电沉积不同的钴盐浓度对析氢过电位的影响,并与离子液体中电沉积的Co电极和Cr电极,水溶液中电沉积的Co-Cr合金电极进行了对比分析。利用三电极体系测试沉积电极在碱性环境下的电化学性能,采用线性极化法、方波电位法、交流阻抗法、恒电流电解法等电化学测试方法,并结合XRD、SEM、EDS进行了形貌、物相与元素分析。实验结果表明：制备的Co-Cr合金是多晶的,其晶粒尺寸为12.3 nm;当电流密度为10和100 mA/cm²时,所对应的析氢过电位分别为-105和-408 mV;当塔菲尔斜率为-0.228 V/dec时,析氢电阻为2.45Ω,计算得到其微观表面积为647 cm²;合金中Cr的质量分数约为8.5%,Co的质量分数约78.5%。随着钴盐浓度的上升,电沉积的钴铬合金电极的析氢性能越来越好。在离子液体中,通过脉冲电沉积制备的Co-Cr合金电极具有出色的电化学析氢性能,析氢机理为析氢反应动力学中的Volmer-Heyrovsky反应机理,析氢性...