ICP-MS法测定稀土铌钽矿中铍、铀、铌、钽、锆、铪量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆、铪量。实验了焦硫酸钾熔融酒石酸提取、微波消解处理样品、氢氧化钾碱融氢氟酸酸化和氢氧化钠熔融样品盐酸酸化四种不同溶样方法。确定了氢氧化钠熔融样品,盐酸提取熔融物。确定了仪器最佳工作条件,以铑为内标校正铍、铌、锆;铊为内标校正铪、钽、铀。通过与ICP-AES法结果对照和标准样品检测验证了方法的准确度。精密度实验中,方法的RSD8%。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍

采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法的检出限为0.023~0.049μg/g,测定下限为0.078~0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差(RE)在-8.3%~9.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%~102%之间。     

X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法。采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题。选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050℃下,熔融15min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求。采用理论α系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正。精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛

使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%～1.00%之间,各元素的回收率在98%～103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量

本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀,置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中,分段加热预氧化,然后经高温熔融制备铌铁玻璃,采用X荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。实验结果表明,采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高,能够满足日常生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

研究了在60 ℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。     

电感耦合等离子体光谱法测定铌铁中铌和钽

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为017%和060%,且测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铌钽钨锡

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄溶解地球化学样品,以50 mg/L酒石酸-1% HCl为测定介质克服了铌、钽、钨、锡易水解的特性,选择⁹³Nb、¹⁸¹Ta、¹⁸²W、¹¹⁸Sn为分析同位素及50 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地球化学样品中微量铌、钽、钨、锡的新方法。在选定的实验条件下,铌、钽、钨、锡质谱强度与其质量浓度在0.01～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 6～0.999 8之间,方法检出限为0.003～0.090 ng/g,定量限为0.010～0.300 ng/g。将实验方法应用于岩石、土壤、水系沉积物标准物质中铌、钽、钨、锡的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)分别在1.8%~4.9%、2.4%~5.3%、2.0%~5.3%、1.7%~4.9%之间。按照实验方法对岩石、水系沉积物、土壤实际样品中铌、钽、钨、锡进行测定,相对标准偏差分别在2.1%~4.1%、2.3%~4.0%、2.4%~4.2%、1.6%~4.3%之间。     

电感耦合等离子质谱法测定氧化钽、氧化铌中钾量和钠量

用氢氟酸、硝酸分解试样，在稀酸介质中以氩等离子体光源离子化，直接用电感耦合等离子质谱法测定氧化钽、氧化铌中钾量和钠量。同时介绍了试验仪器、样品制备、结果计算和分析。该测定方法稳定性好、精度较高，钾钠的相对标准偏差为1．45％～6．5％，加标回收率在98．8％～106．3％之间。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中铌和钽的探讨

采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)对地质样品中铌、钽的X射线荧光强度与含量关系进行了讨论。对低含量铌、钽的测量条件进行了优化,铌的检出限为1.0 μg/g,钽的检出限为3.1 μg/g;对水系沉积物标准样品GBW07311进行精密度考察, 铌、钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于2.0%;对地质样品进行分析,测定值与电感耦合等离子体质谱法的结果相一致。当地质样品中铌含量高时,铌的谱线强度在峰值处下降,呈凹状,这是因为铌的含量过高使光管计数率达到上限溢出,从而引起元素本身出现自吸现象。实验通过选择低管电压和管电流(40 kV-40 mA)解决了自吸现象,此条件适用于大批样品的测试;而使用常规管电压和管电流(50 kV-60 mA),以Nb-Kβ作为分析线,则适用于少量样品的多种元素同时测定;对高含量铌、钽样品进行分析,测定值与重量法测定值一致。实验方法满足了地质样品中不同含量铌、钽的测试要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。