不同类别铝钛硼丝对高端铝排产品质量影响的研究

分析了两种不同进口铝钛硼丝的化学成分、晶粒细化效果和显微组织。同时分别用此两种铝钛硼丝作为晶粒细化剂,生产电子铝排用6063铝合金,对其后续产品质量进行跟踪分析,评估了这两种钛丝对铝排产品质量的影响。     

扫描电镜测定夹杂物的影响因素探讨

研究了参数设置对扫描电镜检测夹杂物的影响,讨论了放大倍数、搜索网格大小、加速电压及工作距离等参数对测量夹杂物尺寸、数量的影响。研究结果表明,放大倍数越小,搜索网格的数量越少,检测到的夹杂物平均数量越少,平均夹杂物尺寸越大;当放大倍数降低到100倍左右、搜索网格为512×512、加速电压为25kV、工作距离为17.5mm时,能够检测到实验钢种夹杂物的平均尺寸约4μm,最小尺寸约1μm。其次,工作距离越大,加速电压越小,检测到的夹杂物数量越多,平均夹杂物尺寸越小。这主要是因为图像的分辨率随着工作距离增加和加速电压的减小而提高,进而导致在测试过程中大量细小的夹杂和析出物被检测到;因而在检测细小的夹杂和析出时,应增大工作距离或者降低工作电压,特别是在精确检测非常细小的MnS夹杂时,应适当增加工作距离至20.5mm或降低加速电压至15kV以下。不同测量面积设置的实验结果表明,对于本实验材料,检测面积大于20mm~2时实验结果更可靠、更具代表性。     

硼含量对硼化钨物相、形貌的影响及耐磨性研究

采用高温固相反应法合成硼化钨粉体,并通过XRD、SEM对合成粉体的物相组成及粉体形貌进行了分析。结果表明B/W理论摩尔比为1:1.05时,硼化钨的物相为WB相,粉末呈现出不定形状态,颗粒出现大的裂纹;随着B元素比例升高,部分WB与B粉生成WB2,粉末表面由非规则形态的WBx晶粒交织组成,并含有少量的孔隙;硼化钨硬度高,破碎后呈现出脆性断裂,断裂面出现明显的棱角。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

两种不同的加料方式对铝钛硼中间合金成分的影响

在熔制A1-Ti—B中间合金时,氟钛酸钾、氟硼酸钾的不同的加料方式直接影响整个化学反应过程,从而对Al—Ti—B中间合金的化学成分即Ti,B元素的吸收率有一定影响;在其它（反应温度、反应时间）相同的工艺参数条件下,通过不同的原料添加方式得到的Al—Ti—B中间合金成分的对比,结果表明,不同的加料方式使得A1-Ti—B中间合金成分存在较大的差异,进而影响中间合金TiB2和TiAl3颗粒的分布,形貌及其尺寸大小。本文重点讨论加料方式对铝钛硼中间合金细化剂成分的影响。     

硼钛微合金化结构钢的物理化学相分析

研究了硼钛微合金化结构钢析出相的电解萃取方法;通过测定电解残渣的溶解曲线,确定了碳硼化物与氮化硼相定量分离的条件;测定了不同试验钢中各析出相的结构和含量,以及含硼结构钢中的固溶体、碳硼化物和氮化硼中的硼含量。结果表明:文献中所推荐的用氯化钾和柠檬酸水溶液作电解液的电解条件并不适合本合金,确定了以四甲基氯化铵和乙酰丙酮的甲醇溶液为电解液的新的电解条件,在此条件下可以将碳硼化物和氮化硼相定量分离;不同样品的碳硼化物的溶解时间不同,可以通过电解残渣的溶解曲线来确定。本文所确定的电解萃取方法已用于硼钛微合金化结构     

硼和钛对低碳铝镇静钢组织和性能的影响

 研究了低碳铝镇静钢08Al中单独添加硼、钛和同时添加硼、钛对其组织和力学性能的影响,结果显示,在相同控轧控冷工艺条件下,单独添加微量硼对盘条的屈服强度和抗拉强度影响不大,单独添加质量分数0.057%的钛可使盘条屈服强度和抗拉强度升高约20 MPa,同时添加质量分数为0.004 8%的硼和质量分数为0.07%的钛可使盘条屈服强度和抗拉强度显著提高,试验中,屈服强度由260升高到316 MPa,提高了56 MPa,抗拉强度由363升高到463 MPa,提高了100 MPa。同时添加硼和钛使强度提高的原因主要是由于获得了具有高位错密度的不规则的准多边形铁素体,同时细片层珠光体相变强化对该钢强度的升高也有一定贡献。     

浅谈固液比、钛丝加入方式对羽毛晶的影响

由于1xxx铝合金合金化程度低,在生产过程中较容易出现表面偏析(羽毛晶),表面偏析部位经过冷轧轧制后会形成条纹缺陷,导致产品无法使用,严重地影响了产品质量.通过对表面偏析产生原因的分析,调整电解铝铸轧生产时的固体料占比、改变铝钛硼丝的加入方式控制铸轧卷羽毛晶的产生.     

以金红石为主的钛矿石中钛的物相分析方法研究

建立了以金红石为主的钛矿石中钛的化学物相分析方法,通过溶剂选择,实现了金红石与钛铁矿、钛磁铁矿、榍石等含钛硅酸盐的分离与测定,获得满意结果.     

以金红石为主的钛矿石中钛的物相分析方法研究

建立了以金红石为主的钛矿石中钛的化学物相分析方法 ,通过溶剂选择 ,实现了金红石与钛铁矿、钛磁铁矿、榍石等含钛硅酸盐的分离与测定 ,获得满意结果。     

钢中析出相场发射扫描电镜的自动统计分析技术研究

以往对析出相的研究均是通过透射电镜来获取析出相的成分、数量和尺寸等数据,难以实现析出相的自动统计分析。因此,为了实现自动统计分析,借助场发射扫描电镜(FE-SEM)与能谱分析软件Feature功能详细地研究了钢中析出相的自动统计分析技术,特别是对该方法中的样品制备、组织类型、析出相以及参数的设置与选择等主要影响因素进行了细致的分析。研究结果表明,实验最佳条件为采用化学侵蚀法、10000倍的放大倍数、阈值为110~255,总分析面积不超过0.1mm²。考虑到设备分辨率的影响,该实验方法只能对50nm以上的析出相进行统计分析,结合700L钢的实验结果可知,其析出相的种类有碳氮化钛和碳氮化钛与铌的复合析出,所占比例分别为58%和42%,50~200nm析出相数量较多。     

钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨

以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度。分析结果表明:放大倍数从100、200增大到500倍,所检测到的夹杂物数量相应增加,小于2μm的夹杂物增加量占80%以上,500倍时夹杂物增加量接近200倍时的2倍,而测试时间大幅延长至200倍时的5.6倍;图像分辨率从512、1024增大到2048,所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于2μm的夹杂物增加量占60%左右,而测试时间延长幅度不大;采集时间延长、设置保护区、聚集好、束流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐Al-40、Fe-200,钢中含稀土夹杂物时采用双阈值设置。     

基于扫描电镜测量非金属夹杂物分类方法探讨

基于扫描电镜检测夹杂物元素设置时是否计入O元素和N元素以及不同成分的夹杂物硬度相关研究较少,但其对夹杂物分类非常重要,基于此实验利用扫描电镜自动测量分析低碳钢中夹杂物含量, 分别统计计入和不计入O元素和N元素时,各种类型夹杂物的成分含量变化规律,并选择典型的夹杂物进行Mapping,分析O元素、N元素及合金元素在夹杂物中的分布特点,最终依据元素的含量和分布特点,确定测试时是否应计入O元素和N元素以及不同类型夹杂物的成分分类标准。利用纳米压痕对夹杂物硬度进行表征,分析成分变化对夹杂物硬度的影响。实验结果表明Mg、Al、Ca、Mn、S元素具有较高的检测分辨率,质量分数不小于2%时,可确认该元素存在并依据其检测结果进行分类;N元素测量误差较大,分类时不可计入。此外,夹杂物硬度研究结果表明,夹杂物硬度与其成分密切相关,氧化物夹杂物硬度最大可达25GPa;MnS硬度在3.5~4.5GPa之间。结合夹杂物成分定量与Mapping结果,建议了不同类型夹杂物的分类准则。     

基于扫描电镜测量非金属夹杂物分类方法探讨

基于扫描电镜检测夹杂物元素设置时是否计入O元素和N元素以及不同成分的夹杂物硬度相关研究较少,但其对夹杂物分类非常重要,基于此实验利用扫描电镜自动测量分析低碳钢中夹杂物含量,分别统计计入和不计入O元素和N元素时,各种类型夹杂物的成分含量变化规律,并选择典型的夹杂物进行Mapping,分析O元素、N元素及合金元素在夹杂物中的分布特点,最终依据元素的含量和分布特点,确定测试时是否应计入O元素和N元素以及不同类型夹杂物的成分分类标准。利用纳米压痕对夹杂物硬度进行表征,分析成分变化对夹杂物硬度的影响。实验结果表明Mg、Al、Ca、Mn、S元素具有较高的检测分辨率,质量分数不小于2%时,可确认该元素存在并依据其检测结果进行分类;N元素测量误差较大,分类时不可计入。此外,夹杂物硬度研究结果表明,夹杂物硬度与其成分密切相关,氧化物夹杂物硬度最大可达25GPa;MnS硬度在3.5～4.5GPa之间。结合夹杂物成分定量与Mapping结果,建议了不同类型夹杂物的分类准则。     

扫描电镜和电解萃取法用于超洁净钢中夹杂物的表征

非金属夹杂物对轴承钢性能有较大危害,全面掌握钢中夹杂物的信息对提高轴承钢质量至关重要。实验采用ASPEX扫描电镜检测和水溶液电解萃取相结合的方法检测了超洁净轴承钢中夹杂物颗粒的尺寸、分布、类型、原始三维形貌等信息,并且对比了两种检测方法。结果表明,两种方法都检测出该超洁净钢中夹杂物类型包括硫化物、氧化物、硫化物和氧化物的复合型夹杂物以及钛的化合物,其中大部分夹杂物是硫化物,其次是氧化物和硫化物的复合类夹杂物,颗粒尺寸多小于5μm。这两种方法在检测夹杂物类型和尺寸方面的结果是一致的,且均可靠。在大尺寸夹杂物检测方面,两种方法都检测到大尺寸的CaO夹杂物,而电解萃取的方法进一步检测到约18μm的SiO_2·Al_2O_3复合氧化物夹杂,因此电解萃取法对于数量稀少的大尺寸夹杂物的检测更为有效和可靠。     

扫描电镜夹杂物自动分析功能在钢材上的应用

非金属夹杂物是影响钢材质量性能的主要因素之一,扫描电镜夹杂物自动分析是检验钢中夹杂物的常用手段,具有操作自动化程度高、检测结果数据量丰富的优势。实验利用该功能检验了铝、硅、锰复合脱氧的某低碳低合金钢中间包钢水样品和盘条样品,以案例方式介绍了检验结果中主要数据的利用：用元素含量断定夹杂物的成分和类型,实验中为MnS和各种氧化物;当量直径(ECD)可用于分析尺寸,再综合数量信息,可评价钢质洁净度水平以及指导优化夹杂物控制技术,实验中中间包钢水样品和盘条样品上夹杂物ECD平均值分别为1.89μm和1.14μm,前者远大于后者,而前者夹杂物密度则小于后者;按类型,硅酸盐和硅铝酸盐型夹杂物是实验中最主要的两类氧化物夹杂,其中前者尺寸略小,ECD平均约1.005μm,后者数量最多,盘条样上占比超50%;依据检验结果还可定位夹杂物位置,实验中两类样品上各类型夹杂物均随机分布;轧制过程中夹杂物随尺寸增大而变形增大,随着其分布位置由基体边部到心部,变形先增大后减小,硫化物长宽比大于氧化物,钙改质的氧化物大于未改质前。     

纳米尺度析出相透射电镜的统计分析技术探讨

纳米级析出相在钢中起到析出强化作用或者作为晶粒生长的抑制剂,来获得特定取向的织构,因此,对析出相进行系统分析非常重要。目前通过扫描电镜和透射电镜很难实现纳米尺度尤其是50 nm以下析出相的统计分析工作。实验通过将扫描电镜夹杂物统计的Feature软件包应用到透射电镜的能谱控制软件中,从而实现了透射电镜直接对钢中纳米尺度析出相的统计。同时对透射电镜进行析出相统计中的主要影响因素如样品制备方法、采集参数、分类方法和大面积统计方法等进行了深入研究。结果表明,实验最佳条件为采用新的复型方法制样,能谱单点采集时间为5 s,图像分辨率为2 048,连续采图统计,终止条件为析出相统计数量过100个,确定了析出相制定分类规则的具体实现方法。结合无取相电工钢W800和WH470的实验统计结果可知,其析出相种类有CuS₂和MnS+CuS₂的核壳复合析出,且实验方法能够统计分析的析出相最小尺寸为10 nm。     

扫描电镜/能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定

因榍石在变质岩中含量太少,晶体光学特征不明显,利用偏光显微镜及X射线衍射(XRD)等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜/能谱仪检测矿物所含元素的种类,确定各元素的大致含量,根据定性分析结果,调用相应的标准样品数据文件,建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序,据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数,依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律,计算出所测样品的化学组成。分析结果表明,所测8个样品中SiO₂质量分数在33.36%～34.10%之间,CaO质量分数在25.85%～27.00%之间,(TiO₂+Fe₂O₃+Al₂O₃+CrO₂) 质量分数在39.31%～40.45%之间,与榍石主要化学成分基本一致。实验表明,同一件榍石样品平行测定10次,O、Si、Ca、Ti、Fe元素测定结果的相对标准偏差(RSD)依次为0.23%、0.30%、0.28%、0.26%、1.6%,精密度符合要求;经验证,实验方法的测定结果与电子探针波谱法测定结果相符。     

扫描电镜能谱仪测定不锈钢中镍含量测量结果的不确定度评定

为了解扫描电镜能谱仪定量分析结果的准确度,采用扫描电镜能谱仪对SUS-101g不锈钢中镍含量进行定量分析,对影响定量分析结果的不确定度分量包括重复性测定、修正方法、标准物质、实验室环境及设备校准证书等进行逐一讨论,并对各影响因素的不确定度分量进行计算和合成,计算扩展不确定度。测量过程执行标准GB/T 17359—2012《微束分析能谱法定量分析》。测量不确定度的评定结果表明:影响不确定度的来源主要有重复性测定、修正方法和设备校准证书3个方面,而标准物质和实验室环境的影响根据实际情况可以忽略。不确定度报告可表示为:测定结果镍质量分数为9.92%,扩展不确定度U=0.74%,取包含因子k=1.96。