壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及其在金属切削液中的应用

通过壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)与五氧化二磷(P2O5)反应,制备了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯.采用正交试验,得到最佳反应条件为:n(NP-10):n(P2O5):n(H2O)=2.4:1:1,反应温度75℃,反应时间5h.在此条件下,酯化率可达93%以上.将产物用于金属切削液配方中,加量3%时,10%切削液水溶液的最大...     

壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

以羟乙基磺酸钠为磺化剂,烷烃为溶剂,共沸回流合成了壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠(NPSO)。通过单因素实验得到较佳的工艺条件为:采用一次性加入羟乙基磺酸钠粉末,n(羟乙基磺酸钠):n[壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)]=1:1.2,催化剂氢氧化钾用量为壬基酚聚氧乙烯醚醚质量的2%～4%,在80 mL正癸烷存在下共沸回流反应100min,收率(以羟乙基磺酸钠质量计)可达到60%。提纯后产物纯度达到99.56%,采用IR光谱鉴定了产物结构,并对其应用性能进行了测定,结果显示壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钠具有较低的表面张力(29.20 mN/m)、优异的润湿性、发泡性、抗高温性和耐钙稳定性。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐的合成与性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐。讨论了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、催化剂用量等因素对产率的影响,通过正交试验优化了合成工艺。在三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与氨基磺酸摩尔比为1:0.98～1.00,反应温度120℃,以尿素为催化剂、用量(每摩尔醚)为0.05 mol,反应时间2 h的条件下,产物收率为89.56％。测定了产物的表面活性和应用性能,并对其性能进行了分析。     

壬基酚聚氧乙烯醚(n)磺基琥珀酸单酯二钠盐系列表面活性剂的合成、结构与性能

系统研究了对壬基酚聚氧乙烯 (n)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐 (n =4、7、10、14 )的合成工艺和表面化学及应用性能。讨论了产物分子结构与其性能的关系。结果表明 ,随乙氧基聚合数n的增加 ,壬基酚聚氧乙烯醚的酯化反应所需温度升高 ;产物临界胶束浓度减小 ,临界表面张力增大 ,钙皂分散力和乳化力增强。其中 ,乙氧基聚合数n =10时 ,产物表现出良好的去油污力能力     

溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

研究了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的合成条件。考察了溶剂种类和比例、五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和时间对产品色泽和酯化率的影响。在考察八种溶剂的基础上 ,选出了四氯化碳为较理想的溶剂。在条件实验基础上 ,确定了溶剂法合成壬基酚聚氧乙烯醚 (NP 1 2 )磷酸酯的较理想条件 :用四氯化碳溶解好的五氧化二磷一次加入反应器中 ,四氯化碳 /五氧化二磷为 3 /1 (m L/g) ;NP 1 2 /P2 O5为 2 .3 /1 (摩尔比 ) ;酯化温度 :60～ 70℃ ;酯化时间 :3 .5～ 4 .0 h。在该条件下合成产品为浅黄色粘稠液体 ;酯化率大于 97% ,且皆为单酯。该法操作简便 ,溶剂可回收利用 ,解决了以往五氧化二磷需分批投料且使产品颜色加深的困难     

脂肪醇与烷基酚聚氧乙烯醚的改性研究

用脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚与琥珀酸酐进行半酯化反应,合成了2种新型混合离子型表面活性剂——壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸单酯(MPOENPS)和壬氧基聚氧乙烯琥珀酸单酯(MPOENS)。考察了在不同摩尔比条件下合成产物的表面活性。通过调节脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚与琥珀酸的摩尔比,可使产品的乳化力、润湿力、增溶力等表面性质达到最佳值,其综合性能优于目前广泛使用的非离子表面活性剂。     

壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的合成与性能

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)、氨基磺酸为主要原料,尿素为催化剂,合成了壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵(NPSA),壬基酚聚氧乙烯醚(NP-4)的转化率可达98.39%(质量分数)。对NPSA的表面化学性能、热力学函数、应用性能进行了研究,结果表明:随着温度的升高,NPSA溶液的临界胶束溶度(cmc)逐渐增加,最低表面张力(γcmc)和表面最大吸附量(Γmax)逐渐减小;随着NaCl浓度的增加,cmc和γcmc逐渐减小,Γmax略有增大;40℃、c(NaCl)=0.50mol/L时,cmc和γcmc分别为2.253×10-4 mol/L和24.15mN/m。NPSA的热力学函数表明其形成胶团的过程是个熵驱动过程。NPSA的乳化性、分散力和润湿性都优于十二烷基苯磺酸钠(LAS),增溶能力低于LAS,润湿性与LAS相差不大。     

二壬基酚聚氧乙烯醚的合成与应用

在碱性催化剂作用下使二壬基酚与环氧乙烷反应，制备了二壬基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂。通过测定不同聚合度产品的界面张力、乳化力、泡沫力等性质及对去污性能的评定，讨论了结构与性能的关系，确定了适宜作重垢清洗剂活性组份的产品聚合度     

双壬基酚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚、二氯二乙醚为原料,十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成了中间体双壬基酚氧乙烯醚。通过单因素实验,确定最佳反应条件为：催化剂用量（以壬基酚质量计）10%、壬基酚与二氯二乙醚的摩尔比1：0.5、反应时间2 h、反应温度95℃。用此中间体制备的孪连表面活性剂具有优良的性能。     

FHSA超强酸催化合成2,6-二叔丁基-4-壬基酚

采用壬基酚与异丁烯等原料和自制催化剂FHSA超强酸合成了2,6-二叔丁基-4-壬基酚。适宜的工艺条件是:反应温度为60～80℃;反应时间为4 h;n(壬基酚):n(异丁烯)=1:2;催化剂加入量为反应物壬基酚质量的0.019%,产率可达到98%。作为一种受阻酚类液体抗氧剂的母体它可以与其他多功能的助剂复配成多种液体抗氧剂并可提供给橡塑制品、乳液聚合、聚氨酯、多元醇、石油、润滑油、植物油、食品工业等应用。     

新型乳化剂辛基酚聚氧乙烯硫酸盐的合成研究

以Ｔｘ－１０为原料，分别采取不同的硫酸化方法合成了辛基酚聚氧乙烯醚（１０）硫酸盐乳化剂，考察了乳化剂用于丙烯酸丁酯－丙烯腈－丙烯酸－Ｎ－羟甲基丙烯酰胺改性体系的乳液聚合结果，以及不同硫酸化方法对乳化剂聚合性能的影响。     

OPS和OPC系列稠油乳化降黏剂的研制

以工业品烷基酚聚氧乙烯醚OP-n（n=4,6,8,10,15）为起始原料,合成了烷基酚聚氧乙烯醚乙酸盐OPC-n和磺酸盐OPS-n两个系列的阴-非离子表面活性剂。以酸值和黏度不同的胜利单家寺和陈庄稠油为实验油样。将OPC-n和OPS-n溶于矿化度5811 mg/kg的胜利标准盐水和NaCl、CaCl2盐水中作为水相,按油、水质量比7∶3在50℃用玻棒搅拌混合,观察是否形成水包油乳状液并测黏度进行确认。在胜利标准盐水溶液中,OPC-n和OPS-n乳化稠油所需的最低质量分数,随稠油、表面活性剂类型及氧乙烯链节数n而变,一般而言,OPC-n系列中的OPC-8和OPS-n系列中的OPS-4乳化稠油的性能最好,该最低质量分数值分别为0.05%或0.025%和0.025%。在NaCl盐水溶液中,OPC-n的该最低质量分数值与稠油和n有关,均随盐含量增加而增大,在盐含量≤15%时,抗盐性最好的OPC-8和OPC-10的该值≤0.05%;OPS-n的抗盐性好于OPC-n。OPC-n的抗钙性良好,钙盐含量为2%时该最低质量分数≤0.1%;OPS-n的抗钙性更好,钙盐含量为2%和3%时该最低质量分数仅为0.025%或0.05%。表6参5。     

三氯氧磷法合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯

实验以三氯氧磷为磷酸化试剂合成了辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,最佳合成条件为:n(POCl_3):n(OP-4)=1.2:1,酯化温度40～50℃,水解量10%,水解温度60℃,水解时间3～4 h。产物均为单双酯混合物,其中单酯质量分数大于87%,双酯质量分数约3%,酯化率大于90%。     

聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯的合成及应用

以对甲苯磺酸为催化剂、石油醚为携水剂，合成了性能优良的聚氧乙烯脂肪醇二元酸酯，考察了聚氧乙烯脂肪醇醚聚合度、反应温度、反应时间、催化剂用量及原料摩尔比等工艺条件对反应转化率的影响，并在此基础上设计并进行正交试验，考察了各工艺条件对反应的影响程度，得到优化的工艺条件：醇醚聚合度3、反应温度220℃、反应时间4h、催化剂用量0.8wt%、原料摩尔比1：2。对合成的脂肪醇聚氧乙烯二元酸酯（简称醇醚酯）进行工业应用，结果表明所合成的醇醚酯作为高速纺化纤油剂主要单体，具有良好的耐热性、平滑性、牵伸性及粘和性能。     

二壬基酚的应用开发研究

制备了二壬基酚聚氧乙烯醚，研究了它的性质和作为工业清洗剂和油品添加剂的应用，结果表明二壬基酚聚氧乙烯酸是一种良好的重垢型去污剂和油品扩散剂。     

抗氧剂三壬基苯基亚磷酸酯的合成

以壬基酚和三氯化磷为原料,芳烃为溶剂,采用直接酯化法,可制备三壬基苯基亚磷酸酯。结果表明,借助正交设计方法,确定了最佳工艺条件:壬基酚/三氯化磷(摩尔比)3.05/1.00,溶剂质量分数为壬基酚的40%~50%,三氯化磷的滴加时间1 h,滴加温度20℃,反应温度140℃,反应时间2 h,真空度(绝压)0.01 MPa,抽真空时间4 h;在此条件下制备的试样质量达到美国GE公司的质量指标,即酸值(KOH)小于0.10 mg/g,含磷质量分数大于4.20%,折光指数为1.525 5~1.528 0,黏度(60℃)大于250 mPa.s。     

脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺酸盐的合成与耐温耐盐性能

以脂肪醇聚氧乙烯醚(5)(AEO-5)为原料,先与金属钠反应生成醇钠,再与氯乙基磺酸钠反应生成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺酸钠(AESO),考察了反应温度、反应时间以及氯乙基磺酸钠与醇钠摩尔比对合成AESO反应的影响,并对提纯产物进行红外光谱表征,同时考察了其表面及耐温耐盐性能。结果表明,在64℃、氯乙基磺酸钠与醇钠摩尔比为1.2的条件下反应5h,AESO收率最高;AESO的表面及耐温耐盐性能均优于醇醚硫酸盐(AES),可适用于高温高矿化度油藏的三次采油。     

聚氧化乙烯改性聚酰胺-胺树状聚合物的合成与表征

以1.0～5.0代聚酰胺-胺(PAMAM 1.0G～5.0G)树状聚合物及聚氧化乙烯-丙烯酰氯大单体(PEO-A)、聚氧化乙烯单甲醚-丙烯酰氯大单体(MPEO-A)为原料,通过双键和伯胺端基的 Michael 加成反应,对聚酰胺-胺(PAMAM)树状聚合物的伯胺端基进行改性,制备了一系列改性 PAMAM 树状聚合物。傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征结果显示,改性后的产物中出现了多醚和酯基等特征官能团,证明成功地合成出改性 PAMAM 树状聚合物。热重分析结果显示,由 MPEO-A 改性的2.0代PAMAM 树状聚合物的最高失重温度为400.0℃,高于改性前的2.0代 PAMAM 树状聚合物的最高失重温度(261.2℃),表明改件后 PAMAM 树状聚合物的热稳定性明显提高。