制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,一次进样25mg,可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构,并确定该样品为松酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。     

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体,经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速,所得产物的纯度高,为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。     

高速逆流色谱法分离制备博落回血根碱与白屈菜红碱

本文旨在建立一种使用常规高速逆流色谱技术分离制备高纯度博落回血根碱和白屈菜红碱的方法。通过分析型高速逆流色谱对六种溶剂体系进行快速筛选,确定以三氯甲烷-甲醇-0.2 mol/L 盐酸水溶液（4:2:2,V/V/V）为两相溶剂体系并放大到制备型高速逆流色谱上,以上相为固定相,下相为流动相,流速8 mL/min,转速为455 r/min,进样量1000 mg,温度为25 ℃条件下分离制备博落回血根碱和白屈菜红碱。实验结果表明:此方法一次性能够从1000 mg博落回生物碱粗品分离得到博落回血根碱盐酸盐505 mg和白屈菜红碱盐酸盐435 mg。经超高效液相色谱(UPLC)检测,按照外标法计算,两者纯度分别为99.77%、99.73%。采用标准品对照法、1H NMR和13C NMR对目标产物进行了结构鉴定。分离所得产物的结构数据与文献一致。该方法具有后处理简单、成本低廉、分离产物纯度高、实用性强等特点,适用于血根碱和白屈菜红碱的大量制备。     

高速逆流色谱法分离纯化艾叶中的异绿原酸A

应用制备型高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化艾叶中的异绿原酸A。选用弱极性溶剂体系正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(3∶7∶4∶6,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在流速2 m L/min,转速900 r/min,检测波长280 nm的条件下对粗提物进行制备分离,一次进样25 mg,可得到11 mg样品。利用高效液相色谱(HPLC)检测样品的纯度为99.01%。将得到的样品进行高效液相-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振氢谱(1H-NMR)检测确定其化学结构,并确定该样品为异绿原酸A。实验表明制备型高速逆流色谱可以成功地将艾叶中的异绿原酸A进行分离纯化,该方法分离效率高,对异绿原酸A在食品医疗领域的应用具有重要意义。     

逆流色谱与硅胶柱色谱相结合分离纯化高良姜中高良姜素

目的:建立一种从高良姜粗提物中分离制备高纯度高良姜素的方法。方法:采用逆流色谱(CCC)直接法以及逆流色谱(CCC)与硅胶柱色谱相结合两种方法从高良姜粗提物中分离制备高良姜素。结果:先用硅胶柱色谱对粗提物进行预分离,然后采用逆流色谱,以石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(2:0.4:0.8:0.9,V/V)为两相溶剂体系,对目标组分进行纯化,可以从高良姜粗提物中制备得到高纯度高良姜素。通过该方法可以从3.5g高良姜粗提物中分离得到纯度为99.1%的高良姜素15.6mg,纯度为95.2%的未知化合物Ⅱ5.2mg。结论:硅胶柱色谱与逆流色谱相结合为一种分离制备高纯度高良姜素有效方法。该方法可用于相关标准样品的研制及功能因子的开发。     

高速逆流色谱分离纯化苦荞中芦丁、槲皮素

利用乙醇溶液提取苦荞麸皮中总黄酮,将得到的苦荞黄酮粗提物用DA-201大孔树脂进行初步纯化。以 得到的黄酮初步纯化产物为原料,应用高速逆流色谱对其中的芦丁和槲皮素进行分离、纯化。所用两相溶剂体系 为乙酸乙酯-正丁醇（4∶1∶5,v/v）,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,检测波长 254 nm。所得产物经高效液相色谱检测,结果表明得到芦丁纯度为99%,槲皮素纯度为94%。表明该法分离制备苦 荞麸皮中芦丁、槲皮素简便,所得产物纯度高。     

柿叶黄酮化合物分离制备

应用高速逆流色谱法和制备型高效液相色谱法分离制备柿叶黄酮化合物并进行初步结构鉴定。采用乙酸乙酯- 甲醇- 水(5:1:5,V/V)做溶剂系统,在主机转速850r/min、流速1.5mL/min、检测波长254nm 条件下进行HSCCC分离纯化,所得流分浓缩干燥后再采用制备型HPLC 分离制备柿叶黄酮化合物,所得产物采用HPLC 检测并进行显色反应、紫外图谱和质谱分析。结果表明,从柿叶粗提物中分离所得4 种化合物是以槲皮素和山奈酚为苷元的黄酮苷类化合物。     

高速逆流色谱分离制备北五味子中科罗索酸

建立通过高速逆流色谱从北五味子中快速分离科罗索酸的方法。将北五味子的乙醇提取物经AB-8大孔树 脂初步纯化后直接采用高速逆流色谱进行分离,并通过高效液相色谱法考察了粗提物在不同溶剂体系中的分配情 况。结果表明,最佳溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶5∶5∶4,V/V）,从150 mg粗提物中一次性分离制备得 到6.3 mg纯度为97.6%的科罗索酸。该方法分离效率较高,对科罗索酸在食品医药领域的应用具有重要意义。     

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。     

葡聚糖凝胶色谱结合高速逆流色谱提取蓝莓中花青素

试验结合葡聚糖凝胶色谱及高速逆流色谱对野生蓝莓中的花青素进行了分离纯化。蓝莓粗提物先经过葡聚糖凝胶色谱初步分离,得到花青素含量高的组份,再经高速逆流色谱分离,以MTBE-正丁醇-乙腈-水(体积比1︰3︰1︰5)为两相溶剂体系,流速0.5 m L/min、主机转速1 860 r/min以及检测波长280 nm的条件下进行分离,从蓝莓的葡聚糖凝胶色谱柱分离产物中一次性分离得到两种花青素,经超高效液相色谱分析,2种化合物的纯度分别为65.0%和90.0%。     

应用离子液体逆流色谱系统分离制备金银花中的绿原酸

采用离子液体为高速逆流色谱两相溶剂系统的改良剂,分离金银花中的高极性的活性成分绿原酸。首先采用乙酸乙酯萃取、HCl调节p H等方法,将金银花提取液中的绿原酸进行初步富集。通过逆流色谱溶剂系统的选择,以V(乙酸乙酯)︰V(水)︰V([C₆min][PF₆])=5︰5︰0.5为溶剂系统,上相有机相为固定相,下相水相为流动相。一次进样300 mg粗样,制备得到30 mg绿原酸,经高效液相色谱测定,其纯度为97.5%。并经过ESI-MS和1H NMR确定其化学结构。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

Preparative separation and purification of sulforaphene from radish seeds by high-speed countercurrent chromatography

Sulforaphene, a kind of isothiocyanates, derived from glucoraphenin which is the important ingredient of radish (Raphanus sativus L.) seeds, has shown significant pharmacological activities. In this paper, the separation and purification of sulforaphene from radish seeds, was achieved by high-speed countercurrent chromatography (HSCCC). A two-phase solvent system consisted of n-hexane–ethyl acetate–methanol–water (35:100:35:100, v/v/v/v) was applied. The revolution speed of the separation column, flow rate of the mobile phase and separation temperature were 800 rpm, 2 ml/min and 30 °C, respectively. From about 1000 mg amount of the crude plant extract, 249.4 mg of pure sulforaphene was obtained by one-step separation on a 280 ml HSCCC column. The purified sulforaphene was at a high purity of 96.9% and the mass recovery was more than 95%. The purity of sulforaphene was determined by HPLC analysis and its chemical structure was assessed by MS, ¹H NMR, ¹³C NMR and DEPT-135 NMR.     

Preparative separation and purification of gingerols from ginger (Zingiber officinale Roscoe) by high-speed counter-current chromatography

A novel method for purifying gingerols from ginger was developed using a high-speed counter-current chromatography (HSCCC). The two-phase solvent system such as light petroleum (bp 60–90 °C)–ethyl acetate–methanol–water (5:5:6.5:3.5, v/v/v/v) was applied to the separation and purification of 6-, 8- and 10-gingerol from a crude extract of ginger. The experiment yielded 30.2 mg of 6-gingerol, 40.5 mg of 8-gingerol, 50.5 mg of 10-gingerol from 200 mg of crude extract in one-step separation. And the purity of these compounds was 99.9%, 99.9% and 99.2%, respectively, as determined by high-performance liquid chromatography (HPLC). Their structures were identified by gas chromatography–mass spectrometry (GC/MS) and ¹H, ¹³C nuclear magnetic resonance (NMR).     

Separation and purification of sulforaphene from radish seeds using macroporous resin and preparative high-performance liquid chromatography

This present study described a rapid and cost-effective method for the separation and purification of natural sulforaphene from radish seeds by SP-700 macroporous resin and preparative high-performance liquid chromatography (HPLC). Sulforaphene with high purity and recovery was obtained by preparative HPLC with a C18 column and 30% methanol in ultra-pure water as the mobile phase. 12.5 kg of radish seeds, which contained 87.5 g of sulforaphene, produced 117.5 g of sulforaphene-rich extract of 65.8% sulforaphene after primary separation by SP-700 macroporous resin. 5.9 g of 96.5% sulforaphene was obtained from 9.5 g of the sulforaphene-rich extract after purification by preparative HPLC. The purified compound was assessed by analytical HPLC and characterised by ESI/MS, ¹H NMR and ¹³C NMR. Standard curve was developed using the purified sulforaphene to allow quantification of sulforaphene in the extracts of radish seeds by analytical HPLC.     

油茶皂素的提取及纯化新方法

采用乙醇为浸提剂提取油茶籽饼粕中的油茶皂素,正交实验结果表明,油茶皂素提取的较优工艺条件为:乙醇浓度为50%,浸提温度60℃,料液比1:10,浸提时间2h,在此条件下油茶皂素的得率为16.66%,粗产品的油茶皂素的纯度为62.37%。用高速逆流色谱法对粗品进行分离纯化,初步的实验结果表明:乙酸乙酯:正丁醇:水(1:1:2,V/V/V)是适合于油茶皂素分离纯化的溶剂系统,能将油茶皂素含量提高到91.8%。