复合肽螯合锌有效螯合率测定方法研究—凝胶过滤色谱络合滴定法

本文通过模拟动物胃肠道内pH的环境来处理螯合物样品,使螯合物样品中的非络合态以及较小结合力的络合态金属元素以离子状态存在,再通过凝胶过滤法对螯合态和游离态的金属离子进行分离,测定各组分中金属元素的含量,即可计算出样品有效螯合率。具体测定方法为:样品溶解处理时pH调至3.0,离心后的上清液pH调回中性,上柱洗脱时碱性洗脱液为pH 9.0的Clark-lubs缓冲液,酸性洗脱液为pH 2.0HCl溶液。该方法得到的结果变异系数在2%2.5%之间,精密度较好。     

猪用生长激素(PST)脂质体包封率测定方法的比较

试验对测定包封率的两种方法即凝胶柱分离法和鱼精蛋白凝聚法进行了比较，测得PST脂质体的包封率分别为75．26％、84．58％，PST回收率分别为90．4％和98．22％。因此确定了鱼精蛋白法为试验产品包封率的测定方法。     

乌鸡肽铁(Ⅱ)螫合物的制备及红外光谱鉴定

以乌鸡低聚肽为原料,FeCl2为铁源优化乌鸡肽铁(Ⅱ)螯合物的制备工艺,通过测定铁离子螯合率和多肽铁得率衡量螯合效果,并通过傅里叶红外光谱对螯合产物进行结构分析.优化结果表明,乌鸡肽铁(Ⅱ)螯合物的最佳螯合条件为:乌鸡肽浓度,4％ (g/mL);乌鸡肽与亚铁盐的质量比,5:1,pH值,4.在此条件下乌鸡肽铁(Ⅱ)螯合物的螯合率为(84.76±0.12)％,螯合物得率为(40.27±0.15)％.红外光谱分析表明,乌鸡肽铁(Ⅱ)螯合物中Fe2+与NH2+以及-COO-形成配位键,说明成功生成了一种新型肽铁螯合物.     

用GFC法研究柠檬酸盐蒙囿铝(Ⅲ)配合物的组成分布

通过凝胶过滤色谱 (GFC)对柠檬酸盐 (Cit)蒙囿的铝 (Ⅲ )配合物溶液的组分进行分离 ,用低压离子色谱(LPIC)和铬天青比色法分别测量各组分中Cit和Al3 +的含量 ,进而对溶液中各组分的分布及各组分中[Al3 +]/[Cit]值进行分析 ,为推断铝配合物的结构和Cit参与配位的方式提供了依据。     

红枣微量元素含量测定分析

利用微波消解-原子吸收分光光度法,测定分析红枣中微量元素含量,发挥不同品种红枣的药用和食用价值。红枣中6种微量元素含量分别是:铁21.01mg/kg～31.09mg/kg,钙607.40mg/kg～787.80mg/kg,铜1.97mg/kg～3.58mg/kg,锌6.46 mg/kg～14.91mg/kg,锰2.64 mg/kg～3.67 mg/kg,镁358.60 mg/kg～431.40 mg/kg。结果表明:红枣中微量元素的含量丰富,尤其是钙、镁、铁的含量较高。     

罐头食品中微量重金属的快速测定

本丈对罐头食品中微量重金属测定的样品消化进行了研究,提出以酸提取和HNO3-HCl顺序消化这两种消化技术处理样品。据此,建立了铜、锌、铅、镉、锡的原子吸收光谱快速测定方法,对不同添加量水平的回收率为79.0-126.0％,变异系数为2.1-20.8％。两种消化技术均具有操作简便、省时、准确度高和精密度好的优点,适合于作为食品分析的例行方法。     

毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据。     

顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量

目的建立同时测定奥贝胆酸原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,经程序升温,采用氢火焰离子化检测器,外标法计算溶剂残留量。结果在此色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种待测有机残留溶剂的分离度均大于2.0,线性、准确度、精密度良好,9批样品中10种有机溶剂残留均符合要求。结论经方法学验证,该方法操作简单,重复性好,准确度高,适用于奥贝胆酸原料药中10中有机溶剂残留的同时测定。     

加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物

建立了一种加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱三重四极杆质谱同时检测水产品中46种典型持久性有机污染物的方法。水产样品经-105℃、100 mbar条件下的冷冻干燥处理后,加入硅藻土混合碾磨均匀后,经加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化,使用萘-d、芴-d、蒽-d、■-d作为内标,采用气相色谱三重四极杆质谱的多反应监测模式对水产品中的16种多环芳烃、30种有机氯农药进行定性定量分析。在100℃、1500 psi条件下以二氯甲烷:己烷(1:1,V/V)对46种有机污染物进行萃取,收集凝胶渗透色谱中7.5~16 min馏出液,浓缩定容上机分析。46种持久性有机污染物分离效果良好,相关系数R^2均在0.99以上,低(10μg/kg)、中(50μg/kg)、高(100μg/kg)3个水平的加标回收率均在81.0%~121.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.1%~11.0%之间,方法检出限为0.0185μg/kg^0.7377μg/kg(干重)。该方法采用加速溶剂萃取仪和凝胶渗透色谱仪进行前处理,可实现前处理无人值守,大大提升检验效率,且方法稳定性好,灵敏度和回收率高,是分析水产品中痕量持久性有机污染物的较好方法。     

溴甲酚绿光度分析法测定白酒中微量汞

在Tris-HCI缓冲溶液(pH为5.5)中,以溴甲酚绿(BCG)为显色剂,Hg(Ⅱ)-BCG在水相中形成稳定的黄色配合物,该配合物在446 nm处有一最大吸收波长,摩尔吸光系数为3.12×105L/moL·cm,Hg(Ⅱ)含量在0.0～100μg/mL范围服从朗伯比尔定律,检出限O.57μg/mL,加标回收率97.0%～101.0%,RSD为0.15%～O.31%.该法简便易行,可直接应用于白酒中微量汞的测定.     

假升麻根乙醇提取物抑菌活性、抗氧化作用及其根中微量元素测定

目的：对假升麻根乙醇提取物的抑菌活性、抗氧化作用进行研究,并测定假升麻根中微量元素的含量。方法：以假升麻根80%乙醇提取物为材料,采用滤纸片法对5种常见细菌的生长抑制活性、最低抑菌浓度(MIC)进行测定,并讨论温度、压力、pH值及紫外线对提取物抑菌效果的影响。采用DPPH法测定其抗氧化作用;采用原子吸收分光光度法测定其微量元素铁、锰、锌、铜的含量;采用SPSS16.0统计分析软件对实验结果进行统计分析。结果：假升麻根80%乙醇提取物对金黄色葡萄球菌的MIC为3.125mg/mL,对沙门氏菌的MIC为6.25mg/mL,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和链球菌的MIC均为50mg/mL。热处理、酸性环境等对抑菌作用均无明显影响。假升麻根乙醇提取物对DPPH自由基清除的最低质量浓度为0.0025mg/mL,最高质量浓度为0.32mg/mL,其清除率达85.5%,对DPPH自由基50%抑制质量浓度为0.009mg/mL。假升麻根中微量元素Fe含量为1538.3μg/g,Mn为149.8μg/g,Zn为54.98μg/g,Cu为9.625μg/g。结论：假升麻根有着良好的抑菌效果及较强的抗氧化作用,其微量元素含量较高,具有很好的开发价值。     

有机溶剂萃取法提取辣椒红色素的研究

探索有机溶剂法从干红辣椒中提取辣椒红色素的工艺条件,以获得高色价的辣椒红色素.考察了丙酮、95％乙醇、正己烷、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂对辣椒红色素提取的影响,结果表明:正己烷为最佳的提取溶剂.通过单因素实验和正交实验确定正己烷提取的最优条件:提取温度为60℃,萃取次数2次,每次萃取时间为110 min,液料比35(mL/g),萃取色素相对量达18.01％.     

食品中二噁英类化合物痕量检测研究进展

介绍二噁英类化合物的提取和净化方法,综述近十年来二噁英类化合物的化学分析法、生物检测法、免疫法及其它测定方法的研究进展,并对我国开展二噁英化合物的快速分析检测提出了建议和展望。     

顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇

甲醇是酒精饮料中的有害成分 ,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种 ,但由于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒 ,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差 ,而采用气相色谱法直接进样又极易污染顶色谱柱。因此 ,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理。采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇 ,避免了样品的预处理且方法简便、快速且准确性和重现性均较好