中式菜肴红烧肉烹饪过程中丙烯酰胺含量变化的动态监测

研究动态监测中式菜肴红烧肉烹饪过程中丙烯酰胺含量的变化情况。样品经水提取、液液萃取脱脂和固相萃取柱净化处理后,采用高效液相色谱-串联四极杆质谱方法,以内标法定量,在多重反应监测模式测定目标化合物。方法的线性范围为10～1 000 ng/mL,线性相关系数为0.999 9。方法的定性检出限和定量限分别为0.1 μg/kg和1 μg/kg,回收率为91.4%～105.8%,相对标准偏差小于8%。采用该方法测得红烧肉在烹饪过程中丙烯酰胺含量呈倒V形走势,在加入糖、酱油等调味料后丙烯酰胺的平均含量达到顶点值42.4 μg/kg。     

液相色谱-质谱同时测定水产品中78 种兽药残留

运用液相色谱-质谱技术建立水产品（鱼、虾和贝）中78 种兽药的同时测定方法。含0.1%甲酸的乙腈溶液进行提取,考察不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标兽药回收率影响。目标兽药在0.1～100 μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线和替代物法分别进行定量和质控,4 μg/kg和20 μg/kg两个加标量条件下鱼、虾、贝肉的加标回收率和相对标准偏差（n=4）分别为40.8%～125.6%和0.1%～16.0%（鱼）、42.9%～131.9%和0.1%～14.0%（虾）、及43.5%～136.4%和0.3%～15.8%（贝）,方法检测限为0.1～0.5 μg/kg。方法灵敏、准确、快速,可应用于福建漳州养殖区虾样兽药污染情况调查。     

液质法测定动物源性食品中肾上腺素、多巴胺

为同时测定动物源性食品中肾上腺素、多巴胺的含量,建立HPLC-MS-MS检测方法。该两种物质的线性范围均为3～1500μg/kg。低、中、高三种浓度加标回收率均为90%～101%;检出限分别为肾上腺素1μg/kg、多巴胺3μg/kg。本方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

鳗鱼中恩诺沙星残留量的酶联免疫检测方法

运用酶联免疫分析方法测定鳗鱼中恩诺沙星残留。测试曲线线性范围为0.3～10μg/kg,最低检测限为3μg/kg。向样品中分别添加25、50、100μg/kg 3个浓度水平的恩诺沙星, 平均回收率分别为74.5%、76.6%和66.5%,批内变异系数为7.62%～14.31%,批间变异系数为6.03%～7.00%,灵敏度达到0.3μg/kg。特异性试验结果表明与喹诺酮类中的其它药物以及其它类抗生素均无交叉反应。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

HPLC法测定龙眼肉中的几种核苷类物质

目的:建立HPLC法测定龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。方法:采用NucleosilC18反相柱(250mm×4mm),以0.01mol/L的KH2PO4:乙腈=92:8为流动相,流速为1ml/min,检测波长为254nm,柱温40℃,用外标法,测定了龙眼肉中腺苷、尿苷和腺嘌呤的含量。结果与结论:分析中选取腺苷的线性范围0.1～20.0μg/ml,相关系数r=0.9999,回收率94.59%,RSD3.10%;尿苷的线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率97.49%,RSD4.50%;腺嘌呤线性范围0.05～10.0μg/ml,相关系数r=1,回收率103.11%,RSD1.90%。该方法简便快速,线性关系良好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的苯巴比妥

建立水产品中苯巴比妥残留量测定的固相萃取-高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过C18固相萃取小柱富集和净化,高效液相色谱仪进行检测。苯巴比妥在0.05～4.0μg/mL内线性范围良好,相关系数为0.9999。当添加量在30～200μg/kg时,加标回收率在80.49%～102.42%,相对标准偏差为1.52%～10.15%,方法检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。研究结果表明本方法操作简单、准确度高,能满足水产品中苯巴比妥残留量的测定及确证工作的需要。     

单扫描示波极谱法连续测定榛蘑中的锌、铁、锰

本文对单扫描示波极谱法同时测定榛蘑中的锌、铁、锰微量元素的含量进行了研究,选用0.4mol/L乙二胺-2.5×10-3mol/L三乙醇胺-0.1mol/L硫氰酸钾为底液。锌、铁、锰峰电位分别为-1.46V、-1.69V、-1.78V(υs.SCE),线性范围:0.2～1.2μg/ml Zn、0.2～1.6μg/ml Fe、0.04～0.5μg/ml Mn,锌、铁、锰的检出限分别为0.015μg/ml、0.024μg/ml、0.018μg/ml,回收率为96.6%～103.3%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。     

赭曲霉毒素A单克隆抗体免疫亲和柱的制备

制备了赭曲霉毒素A(OTA)单克隆抗体免疫亲和柱,并用间接竞争ELISA和HPLC法评价了免疫亲和柱的性能,其柱容量(结合OTA的能力)约为200ng,加标回收率为90.38%～100.1%,可反复使用3次。 建立了免疫亲和柱-HPLC联用分析谷物中OTA的方法,最低检出限为0.2μg/kg,线性范围为0.6～400μg/kg,OTA加标量为1～10μg/kg时谷物样品中的回收率为78.7%～87.1%,变异系数小于6.5%。用此法检测了大米、小麦、玉米和玉米饲料等15份市售样品,检出率为46.7%,其中OTA的最高含量为0.785μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法检测猪肉中沙丁胺醇

运用酶联免疫法（ELISA）与液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）对猪肉中沙丁胺醇残留进行测定,并比较了二者在灵敏度、准确性和重现性等方面的差异。结果显示,ELISA法和LC-MS/MS法在猪肉样品中的检测限可达到0.5 μg/kg和0.25 μg/kg,分别向猪肉样品中添加3个质量浓度水平（1.0 μg/kg、2.0 μg/kg、4.0 μg/kg）的沙丁胺醇时,回收率分别为83.7%～90.9%和86.6%～93.5%,变异系数（CV）分别为5.4%～10.3%和6.0%～8.3%。用酶联免疫法实际样品进行检测,筛选出2个阳性样品,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,测定结果一致。研究表明,酶联免疫法重复性较好、准确度较高,适用于进行猪肉样品中沙丁胺醇的快速筛选,液相色谱-串联质谱法适用于阳性样品的确证和精确定量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米、花生、麦仁中的9种真菌毒素

建立玉米、花生、麦仁中9 种真菌毒素的超高效液相色谱- 串联质谱确证方法。样品用甲醇- 水溶液和磷酸缓冲液(PBS)双重提取后直接过真菌毒素免疫亲和柱净化;氮气吹干后用的乙腈- 水溶液(50:50,V/V)定容,超高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS-MS)测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI －)多反应模式监测。结果表明,样品中真菌毒素在0.1～400μg/kg 范围内时与其峰面积呈良好线性关系,定量限为0.1～20μg/kg,3 个加标水平下平均回收率为59.5%～118.8%,相对标准偏差为2.4%～12.8%,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

化学发光酶免疫分析法检测食品中赭曲霉毒素

目的：建立检测食品中赭曲霉毒素(OA)快速灵敏化学发光酶免疫方法。方法：采用棋盘滴定法确定OABSA抗原的包被质量浓度、包被量以及一抗和二抗的工作稀释度,建立间接竞争抑制曲线,确定线性范围、检出限和回收率。结果：确定的检测工作条件为：OA-BSA 最佳包被质量浓度60ng/mL,抗OA 单克隆抗体的最佳工作稀释度1:400,校正曲线线性范围6～400ng/mL,赭曲霉毒素的检出限为0.02ng/mL,50% 抑制质量浓度145ng/mL,在100～2000ng/g 添加水平的回收率范围为83.6%～105.8%。用所建方法对质控样品进行了分析,检测结果符合率达到100%。结论：所建方法准确、灵敏,适用于食品中OA 的筛选。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干香菇中的多菌灵和噻菌灵残留量

称取1.0g 干香菇样品,用0.02mol/L 盐酸- 甲醇(80:20,V/V)溶液浸泡提取,调节溶液pH 值至6～8,用二氯甲烷进行提取净化,旋转蒸发器减压蒸干后,用30% 甲醇水溶解,样液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。本法研究的多菌灵和噻菌灵的线性范围为1.0～100.0μg/L,线性相关系数R2 ＞ 0.99,在1.0～10.0μg/kg 的3 个添加水平范围内的平均回收率为78%～106%,相对标准偏差为7.9%～9.8%,方法检测限可达1.0μg/kg,在3min 内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素和赭曲霉毒素

建立粮谷类食品中黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 的同时检测方法。样品经过甲醇- 水(80:20,V/V)提取,液液萃取净化和富集后,三氟乙酸衍生,采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(4.6mm ×250mm),以乙腈和体积分数2% 冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,在线变换波长荧光检测。根据3 倍信噪比的峰 响应值,确定黄曲霉毒素(B1、B2、G1 和G2)和赭曲霉毒素A 检出限分别为0.06、0.03、0.18、0.05μg/kg 和0.51μg/kg,上述5 种毒素分别在质量浓度0.05～100、0.125～25.00、0.05～100、0.125～25.00μg/L 和0.05～50.00μg/L 范围内呈线性相关,相关系数r 分别为0.9998、0.9998、0.9998、0.9996 和0.9998;在玉米、大米、小麦3 类样品中加标回收率平均为71.73%～115.37%,相对标准偏差为3.00%～9.88%,方法学验证结果表明,黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A 5 种毒素同时检测结果与现行国标的单独检测方法检测结果无显著性差异(P ＞ 0.05)。