固相萃取-流动注射化学发光分析法测定鸡蛋中的沙拉沙星

建立一种简便、高灵敏度的测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。基于沙拉沙星对鲁米诺- 铁氰化钾化学发光体系有显著增敏作用的研究,鸡蛋样品中的沙拉沙星用磷酸盐提取,固相萃取C18 小柱净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立测定鸡蛋中沙拉沙星的新方法。结果表明,方法的线性范围为6 × 10-9～6 × 10-5mol/L,检出限为3.97 × 10-11mol/L,平均回收率为96.2%,RSD 为1.71%(n=11),结果令人满意。     

溶出伏安法测定蔬菜中的铊

在0.025mol/L醋酸-0.025mol/L醋酸钠缓冲介质中加入EDTA(ethylene diamine tetraacetic acid),以差示脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铊。铊浓度在5.0×10-4～1.0×10-1mg/L范围有良好的线性关系,检出限为1.0×10-4mg/L,回收率为97.0%～104%。对部分蔬菜的测定结果表明,铊污染土壤上种植蔬菜中铊含量显著高于空白土壤上种植的蔬菜。     

鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究

研究鲁米诺化学发光体系对甘蓝中甲基对硫磷残留的测定方法.该反应是基于碱性介质中甲基对硫磷可极大地增强鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.其最佳反应条件是:pH 12.71、鲁米诺浓度1×10-3mol/L、过氧化氢浓度0.03 mol/L.甲基对硫磷质量浓度在0.056～2.8 mg/L范围,化学发光呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为3.59%(0.168mg/L甲基对硫磷,n=11),栓出限为(S/N=3)0.035mg/L.用该方法测定甘蓝中甲基对硫磷的残留量,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

流动注射偶合化学发光法快速测定食品塑料袋中可浸出有机化合物的总量

建立一种食品包装袋中可浸出有机物质总量的新型分析方法。以食品塑料袋为样品,经超声波浸提后,用微波压力密闭快速消解浸提液,利用鲁米诺- 过氧化氢- 铬偶合流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：有机物相当于铬(Ⅲ)的线性范围为1.154×10-10～1.154×10-5mol/L(1/3Cr3+),铬(Ⅲ)检出限为4.476×10-11mol/L(1/3Cr3+),RSD 为3.1%(n=3)。该法灵敏度高,操作简便、测定快速、成本低廉,利于普及推广。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B

建立一种以三联吡啶钌（Ru(bpy)32＋）为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32＋溶液浓度、磷酸盐缓冲液的pH值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明：在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32＋溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L（pH 8.0）、进样时间10 s、进样电压10 kV、分离电压15 kV条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10－7～5×10－5 mol/L,检出限为1×10－7 mol/L（RSN=3）。对1.0×10－5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5 次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。     

微波消解ICP-AES法测定代用茶桂花产品中的铁锌铜锰

建立微波消解- 电感藕合等离子发射光谱(ICP-AES)测定代用茶产品桂花中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)的方法,并对ICP-AES 工作参数及条件进行优化和选择。Fe 检出限为：1.6 × 10-3mg/L,Zn 检出限为：6.1 × 10-3mg/L,Cu 检出限为：2.5 × 10-3mg/L,Mn 检出限为：5.3 × 10-3mg/L;Fe 线性范围为：0.0～20.0mg/L,Zn、Cu、Mn线性范围均为：0.0～5.0mg/L;加标回收率为：95%～105%;方法的相对标准偏差为：0.88%～2.74%(n=12)。本法适用于代用茶产品桂花中的铁、锌、铜和锰含量的日常测定。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

低压离子色谱分离-次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-     

功能化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定沙丁胺醇

制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为。结果表明,碳纳米管修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电位负移至0.601V,比裸玻碳电极负移90mV,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在2.09×10-7～2.27×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达1.9×10-7mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性。     

茶叶和饮料中咖啡因的快速电化学测定

应用电化学方法在玻碳电极对茶叶和饮料中的咖啡因进行测定研究。讨论不同环境底液及其pH值、扫描速度、静止时间对峰电流的影响,并研究电化学检测咖啡因的重复性、稳定性和干扰实验。结果发现,咖啡因在pH 6.60的磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲底液中于＋1.486 V左右产生一个明显的氧化峰。方波伏安法和差分脉冲伏安法的线性范围分别为2.0×10－6～2.0×10－3、1.8×10－6～1.0×10－3 mol/L,检出限分别为3.0×10－7、5.0×10－6 mol/L。该方法可快速测定茶叶盒饮料中的咖啡因,简单高效。     

利用无标记分子信标及核酸染料TOTO-3检测转基因食品

利用无标记的分子信标,结合核酸染料TOTO-3,采用同步荧光分析法,建立一种高灵敏、高选择性的花椰菜花叶病毒CaMV 35S启动子核酸片段（目标DNA）的定量检测方法。在优化条件下,目标DNA浓度为2×10－10～200×10－10 mol/L之间时,TOTO-3的荧光强度（ΔI）与目标DNA浓度（C）之间具有良好的线性关系,其拟合的回归方程为Δ I = 2.022 2 C＋18.411 1。方法检出限（3σ）为1×10－10 mol/L。该方法重复性好、灵敏度高、选择性好、检出限低。利用该方法,结合不对称聚合酶链式反应技术,实现了对转基因食品的检测。     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

流动注射分光光度法测定啤酒及海产品中的甲醛

研究建立流动注射分光光度法可简单、快速检测啤酒及海产品中甲醛的含量。在以醋酸铵为缓冲溶液的介质(pH7)中,甲醛、醋酸铵以及乙酰乙酸甲酯混合后在60℃条件下反应3min生成有色物质,在375nm波长处有最大吸收。探讨最佳的实验条件,在最佳条件下,方法的检出限为3.2×10-6mol/L,且甲醛标准溶液的浓度在0.8×10-5～8.0×10-5mol/L之间符合朗伯比尔定律。应用所建立的方法分别测定4种海产品和3种啤酒中甲醛的含量,加标回收率分别在84.5%～107.4%和94.6%～114.6%之间。     

离子色谱法测定腊肠中NO2-和NO3-含量

研究腊肠中的NO2 和NO3 的离子色谱- 电导检测测定方法。样品用超纯水超声波辅助提取,除去脂肪、蛋白质和大量的Cl－干扰后,用离子色谱进行测定。采用IonPac AS9-HC(4mm × 250mm) 分析柱以及相应的保护柱IonPac AG9-HC(4mm × 50mm),以9.0mmol/L Na2CO3 溶液为淋洗液。NO2 和NO3 的质量浓度与其峰面积具有很好的线性和重复性,其检出限分别为0.5、1.0mg/kg。     

亚甲基蓝为介体的丝网印刷双酶修饰电极测定葡萄糖

以亚甲基蓝作为电子媒介,通过壳聚糖固定葡萄糖氧化酶和辣根过氧化酶在丝网印刷电极上,制备成葡萄糖生物传感器。循环伏安法和恒电位法用于研究修饰电极的电化学特性,在优化的实验条件下,获得传感器对葡萄糖响应的线性范围为8．0×10-5～3．5×10-3mol/L。此方法测定葡萄糖抗干扰能力强、重现性好、准确度高,电极制作简单,使用方便。     

Luminol-KMnO4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。