三种吸附剂对芡实多酚的吸附特性研究

在芡实多酚的柱层析纯化过程中,为了选择合适的吸附剂,本研究分析了聚酰胺、D101树脂和中性氧化铝三种吸附剂对芡实多酚的吸附特性.结果显示,聚酰胺、D101树脂和中性氧化铝三种吸附剂对溶液中芡实多酚的平衡吸附量均较高,在多酚初始浓度为0.5mg/mL时,平衡吸附量依次为34.48、33.21、35.49mg/g.其中,D101树脂对溶液中芡实多酚的吸附具有较高的选择性,是分离纯化芡实多酚较理想的吸附剂.芡实多酚经D101树脂吸附后,用pH=5,50%丙酮水溶液(v/v)洗脱,即可将其中91.84%的芡实多酚洗脱下来.洗脱液经减压浓缩、干燥后,得纯化芡实多酚样品,其中总酚舍量达81.38%.     

菠萝皮中总多酚的纯化工艺研究

考察大孔吸附树脂对菠萝皮中多酚的纯化效果。比较5种树脂的吸附和解吸能力,从中筛选出适合分离菠萝皮总多酚的树脂,并对其吸附和解吸条件进行优化。结果表明,D101为纯化菠萝皮总多酚的最佳树脂,最佳纯化条件:上样流速为1.5mL/min,上柱样液为3.9mg/mL,解吸剂为80%乙醇,洗脱流速为1.0mL/min洗脱时,经D101精制的菠萝皮总多酚的纯度为39.03%。     

紫山药多酚分离纯化及其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用

为了分离纯化紫山药中的多酚,研究了5种大孔树脂对紫山药多酚的吸附和解吸特性,筛选出了较适宜的树脂,并对其纯化工艺进行了优化。采用不同溶剂进行洗脱,评价不同洗脱组分对α-葡萄糖苷酶活性的抑制效果,分析了不同洗脱组分的单酚组成。结果表明,AB-8大孔树脂是较适于紫山药多酚分离纯化的吸附介质,其最佳纯化条件为：粗多酚溶液pH为5.0,质量浓度为2.0 g/L,上样流速为1.0 mL/min,吸附平衡后,用50%的乙醇进行洗脱,洗脱流速为1.2 mL/min时,纯化效果较好,经大孔树脂纯化后,多酚纯度为59.06%,提升了3.25倍。比较了50%乙醇、乙酸乙酯和三氯甲烷洗脱组分的α-葡萄糖苷酶抑制活性,其中乙酸乙酯洗脱组分对α-葡萄糖苷酶活性抑制效果最好,其IC₅₀值为0.126 g/L;经高效液相色谱分析可知,其主要含有芦丁、阿魏酸、表儿茶素、绿原酸和槲皮素,说明紫山药多酚具有较高的开发价值。     

大孔树脂AB-8对苹果多酚的分离纯化

以嘎拉苹果中总多酚的含量为考察指标,研究AB-8型树脂分离纯化苹果多酚的工艺.通过对纯化影响因素的研究,确定乙醇沉降为苹果多酚粗提物的最佳除杂方法,AB-8型树脂纯化苹果多酚的最佳工艺条件.其中树脂纯化工艺:1.5g/L浓度的苹果多酚溶液以1 ml/min的速度进样,待吸附饱和后,先用蒸馏水洗脱,再用60%丙酮洗脱,洗脱速度为0.5mL/min,可得到纯度为79.5%的苹果多酚纯化物.结果表明,AB-8型树脂可有效提高苹果多酚的纯度.     

大孔树脂纯化叶多酚及其对胰淀粉酶的抑制作用

研究栘叶多酚的大孔吸附树脂纯化工艺,并考察其纯化前后对胰淀粉酶的抑制作用。通过静态吸附解析实验筛选出吸附性能和解吸性能良好的D-101型大孔吸附树脂,进一步研究其纯化多酚的工艺条件和技术参数。结果显示:上样溶液质量浓度为25 mg/m L,上样流速为1 m L/min,以10 BV进行上样,以50%的乙醇溶液为解析剂,洗脱流速为3 m L/min,洗脱体积为8 BV进行洗脱,栘叶浸膏中多酚的含量由原来的39.7%提高到91.89%。纯化后,栘叶多酚对胰淀粉酶的抑制率高于纯化前,且纯化前后对胰淀粉酶的抑制率均高于100 mg/m L大黄提取物对胰淀粉酶的抑制效果,说明栘叶多酚对胰淀粉酶有明显的抑制效果,且纯化有利于提高栘叶多酚对胰淀粉酶的抑制作用。     

大孔树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化

以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的 5 种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定 D101 树脂为最优吸附树脂。通过 D101 树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为 20.0mL,洗脱体积为 4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为：上样流速 2.5BV/h、洗脱流速 1.7BV/h,甲醇体积分数 75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12 ± 0.1)%。     

大孔吸附树脂对葵仁多酚的分离富集

针对酸液浸提葵仁后所得的多酚粗提液(主要含3-O-咖啡酰奎尼酸、4-O-咖啡酰奎尼酸和5-O-咖啡酰奎尼酸),研究大孔吸附树脂对其分离富集的工艺条件。考察9种大孔吸附树脂的吸附解吸性能,筛选出XDA-1树脂用于分离纯化。结果表明:经超滤初步纯化后,粗提液纯度可由4%提高到15%;将此超滤液进一步进行树脂吸附,其优化后的吸附工艺条件为进料液多酚浓度2.0mg/mL、pH 3.0、上样流速2BV/h、上样量30倍床体积(BV);吸附结束后,先采用10%(V/V)的乙醇进行部分去杂,然后用50%(V/V)的乙醇以4BV/h的流速进行洗脱收集。经树脂分离纯化后所得的多酚,其回收率为82.3%,纯度由15%提高到77%。联合超滤和大孔吸附树脂分离是一种从葵花籽提取液中回收CQA的高效经济方法。     

大孔树脂对二角菱壳多酚的吸附及解吸性能研究

研究了大孔树脂分离纯化二角菱壳乙酸乙酯萃取液中多酚的方法。对7种大孔树脂进行了静态吸附和解吸的研究,筛选出了效果最佳的大孔树脂D101。对D101大孔树脂进行动态吸附和解吸条件的优化,最佳条件为:上样固形物质量浓度5mg/mL,上样流速1mL/min,洗脱溶剂乙醇体积分数70%,洗脱流速4mL/min,洗脱体积5 BV。总多酚含量由提取物冻干样品的478mg GAE/g上升到纯化后的825mg GAE/g,提高了1.73倍,回收率为59.43%。放大试验中,其回收率和纯化率并不随大孔树脂数量的增加而改变,说明该优化条件适合于大规模生产应用。     

大孔吸附树脂纯化宽叶缬草中缬草素工艺优化

以宽叶缬草中的缬草素提取物为原料,对选取的5种大孔吸附树脂进行静态吸附试验,确定D101树脂为最优吸附树脂。通过D101树脂吸附缬草素的上样量试验与动态洗脱试验,确定上样溶液中缬草素质量浓度为10.0mg/mL,上样体积为20.0mL,洗脱体积为4BV。采用三元二次通用组合试验,考察上样流速、洗脱流速和洗脱液甲醇体积分数对柱层析纯化缬草素效果的影响,建立大孔树脂柱层析纯化缬草素的数学模型,经回归与方差分析,对模型进行局部寻优得出最佳工艺条件为:上样流速2.5BV/h、洗脱流速1.7BV/h,甲醇体积分数75%,纯化后缬草素理论得率为72.40%,验证值为(72.12±0.1)%。     

大孔树脂对核桃青皮中胡桃醌的分离纯化

比较6种不同极性大孔树脂对核桃青皮提取物中胡桃醌的静态吸附和解吸性能,筛选出最佳的大孔树脂。通过与胡桃醌标准品HPLC保留时间相比较的方法对胡桃醌含量进行分析。结果表明:D101树脂为纯化核桃青皮胡桃醌的最佳树脂,较佳的动态吸附条件为上样液胡桃醌浓度0.114 mg/m L,p H 2.0,上样速率为1.0 m L/min,吸附率可达81.85%;较佳的洗脱条件为体积分数95%的丙酮,p H 4.0,洗脱速率为0.33 m L/min,解吸率为76.5%。经HPLC鉴定和分析,D101分离纯化核桃青皮胡桃醌不会造成组成变化和较大损失。D101大孔树脂对核桃青皮胡桃醌有较好的分离纯化效果。     

芡实淀粉的酶解特性及体外消化模拟分析

研究芡实淀粉的酶解特性及其在模拟过程中的消化特性。采用α-淀粉酶水解法,以酶解液中还原糖释放率为指标,对芡实淀粉的酶解特性进行分析。结果表明,α-淀粉酶的最优酶解条件为:α-淀粉酶用量350U/g、底物质量浓度为10g/100mL、pH值为6,于50℃水浴中水解60～80min。在此条件下,芡实淀粉酶解液中还原糖释放率可达79.61%。体外消化模拟结果显示,芡实淀粉在模拟消化中的还原糖和可溶性糖释放率均远低于酶解过程;且与米淀粉相比,芡实淀粉较难消化。研究认为,芡实淀粉在α-淀粉酶作用下,较易水解;消化模拟过程中,芡实淀粉的可消化性稍低于米淀粉,可能与其中残留的植物多酚类物质有关。     

芡实多酚提取条件分析

芡实是水生植物芡的种仁,营养丰富,是一种珍贵的天然补品和中药原料.采用溶剂浸提法对芡实中多酚物质的提取条件进行分析和优化.结果表明:溶剂、料液比、pH值、温度和提取时间等条件均会影响芡实中可提取总酚的含量.经优化后的提取条件是:采用pH值为1.49的50%(体积分数)丙酮水溶液,在料液比为1:15(g/mL),于40℃水浴中提取1h,重复提取3次.在此条件下,芡实中可提取总酚含量为0.261 mg/g.     

不同形态芡实产品的吸湿特性及其数学模拟分析

研究了不同形态芡实产品在不同相对湿度下的吸湿特性。吸湿率结果表明,干燥芡实产品具有很强的吸湿性。在相对湿度90%的环境中,经30d,带壳芡实、整芡仁、碎芡仁和芡实粉的含水率分别从吸湿前的10.20%、4.83%、3.93%和0.99%增加到19.78%、20.80%、20.66%和21.27%。对芡实产品吸湿率数据进行一元非线性回归,建立了2个吸湿率数学模型,分别为：幂函数模型W=a.tb,负指数函数模型W=aExp（b/t）。得到了不同芡实产品在不同相对湿度下的吸湿率模型参数,所得吸湿率数学模型均具有较理想的拟合效果。其中,负指数函数模型结构简单且拟合准确度较高,可用于不同芡实产品在不同湿度环境中的吸湿率预测。     

大孔树脂纯化桦褐孔菌多酚及其成分分析

采用大孔吸附树脂对桦褐孔菌多酚进行纯化,并采用高效液相色谱-电喷雾-质谱（high performance liquidchromatography-electrosprary ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS）技术对桦褐孔菌多酚纯化物进行分离鉴定分析。实验结果表明,D101树脂不仅静态吸附量、吸附率最大,且解吸性能优良,适合分离纯化桦褐孔菌多酚。最佳纯化工艺条件为上样质量浓度1.0 mg/mL、上样流速1.0 mL/min、洗脱液乙醇溶液体积分数70%、洗脱流速1.0 mL/min,在此条件下,其纯度由16.52%提高到了49.77%;根据HPLC-ESI-MS检测分析结果推测桦褐孔菌多酚中含有9 种物质,分别为无色花色素、花旗松素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷、仙茅苷、像黄素-3-O-己糖苷、7-木糖苷儿茶酚、雪胆素乙、桔皮素、儿茶素、芦丁。     

石榴皮多酚分离纯化及对脂肪酸合成酶抑制作用的研究

以总多酚质量分数、吸附率、解吸率为指标,进行石榴皮总多酚的分离纯化研究,并通过反相高效液相色谱（reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC）法测定石榴皮多酚中的鞣花酸、安石榴苷、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数。同时研究石榴皮多酚纯化物对脂肪酸合成酶的抑制作用。结果表明：石榴皮多酚纯化的最佳条件为采用D101大孔树脂,石榴皮溶液进柱质量浓度为10 mg/mL,流速为2 BV/h,清洗用水5 BV,乙醇洗脱剂的体积分数为70%,用量为5.5 BV;纯化后石榴皮多酚质量分数为71.64%,较纯化前多酚质量分数49.31%有明显提高;纯化后石榴皮多酚中安石榴苷、鞣花酸、绿原酸、槲皮素和表儿茶素质量分数分别为46.91%、9.44%、0.53%、0.75%、0.32%。石榴皮多酚提取物对脂肪酸合成酶的半最大效应浓度（concentration for50% of maximal effect,EC50）为0.72 mg/mL,说明石榴皮多酚对脂肪酸合成酶具有较好的抑制作用。     

大孔吸附树脂对石榴皮多酚的分离纯化

石榴皮中多酚含量丰富,具有抗氧化、抗衰老、抗癌防癌、抗菌、润肤美容、降血压和预防心脑血管疾病等多种生理和药理活性。在食品、医药和日用化学品等领域显示出巨大的应用价值。从XAD-16、XAD-1180、XAD-7HP、D101、DM-11、DM130、SP-700、SP-850、X-5、AB-8和H-103大孔吸附树脂中通过静态实验筛选出SP-700树脂,详细研究了其对石榴皮总单宁的静态与动态吸附和解吸性能。结果表明,SP-700树脂对石榴皮多酚的饱和吸附量为70.52mg/g(干树脂),吸附等温线符合Freundlich方程,为多分子层吸附,饱和吸附时间为5h,适宜解吸剂为体积分数70%的乙醇溶液,测定20、25、30、35℃下吸附等温线,表明最适宜的吸附温度是25℃,此时最大吸附量达到96.71mg/g(干树脂);以5mg/mL质量浓度的石榴皮提取液上柱,流速为4～4.5BV/h时,树脂的多酚穿透吸附容量65.72mg/g(干树脂),3.5BV体积分数70%的乙醇溶液可将吸附于柱上的石榴皮多酚完全洗脱。以该条件纯化石榴皮多酚提取物时,纯化样的收率为26.5g/100g(干石榴皮),多酚质量分数从48%提高到...     

花生壳多酚对食用油抗氧化作用的研究

利用D101大孔吸附树脂纯化花生壳多酚,以花生油、葵花籽油和猪油为底物,以过氧化值(POV值)为指标,研究花生壳多酚对食用油的抗氧化性能,并对其货架期进行预测。结果表明,D101大孔吸附树脂可以显著提高花生壳多酚提取物中多酚的含量,纯化后可得到多酚含量为769.3mg/g的花生壳多酚。花生壳多酚对花生油的抗氧化作用与同剂量的茶多酚相当,对猪油、葵花籽油的抗氧化效果优于茶多酚。食用油脂在添加了花生壳多酚后,油脂的氧化速度明显降低,货架期明显延长,花生油在添加了0.02%花生壳多酚后,货架期由128d延长到160d,葵花籽油由128d延长到192d,猪油则由160d延长到256d。花生壳多酚具有一定的油脂抗氧化能力,是一种有开发价值的天然抗氧化剂。     

芡种壳乙酸乙酯提取物的毛细管电泳法分离

芡植株各组织器官中均含有丰富的酚类物质,其中以实种壳中多酚含量最高(183.037mg/g,干基),其次为块根、叶及芡果皮。为分析芡种壳乙酸乙酯提取物的化学成分,采用高效毛细管电泳(HPCE)法对芡种壳乙酸乙酯提取物进行分离,并以标准物为对照,对其主要成分进行初步定性。结果显示,HPCE法可用于芡种壳乙酸乙酯提取物(EAE)中多酚类物质的分离,其分离条件为:弹性石英毛细管柱(总长42.5cm,有效长度34cm),电泳缓冲液由200mmol/L硼酸、5.4mmol/Lβ-CD、10mmol/LKH2PO4和27.5%乙腈组成,检测波长230nm,压力进样50mbar,5s,电压20kV,柱温20℃。初步分析认为,芡种壳乙酸乙酯提取物中基本不含儿茶素、表儿茶素和芦丁,含少量绿原酸组分。