二氢异构化啤酒花浸膏的工艺优化

二氢异构化啤酒花浸膏是啤酒花中的一个主要的软树脂成分α- 酸经异构化成异α- 酸后氢化还原制备的产物,具有苦味平和、无后苦味等特点,是异α- 酸的还原产物中溶解度最好的一个产品。在正交试验的基础上,通过进一步的单因素试验考察异α- 酸加氢还原为二氢异α- 酸的工艺条件。结果表明,反应温度、催化剂NaBH4的用量、KOH 与异α- 酸的物质的量比及反应时间等都与反应产物二氢异α- 酸的收率有直接关系,其影响程度依次减弱,合成二氢异α- 酸的最佳工艺条件为氢氧化钾与异α- 酸的物质的量比1:1、NaBH4 与异α- 酸的物质的量比0.25:1、反应温度100℃、反应时间2h。在此条件下,进一步的放大实验证明,反应收率可达97% 以上。     

食用香料柠檬醛缩1,2-丙二醇的新法合成

以柠檬醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸铜为催化剂,合成了柠檬醛缩1,2-丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为:柠檬醛∶1,2-丙二醇:催化剂∶带水剂为1mol:1.4mol∶24mmol∶100mL,反应在回流温度下进行,反应时间2.0h。收率可达88.6%。     

硫酸铁钾盐加合物催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以铁钾盐加合物为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及稳定性等对产物收率的影响。实验结果表明,铁钾盐加合物是合成香兰素与1,2-丙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:香兰素0.1mol、n(香兰素)/n(1,2-丙二醇)=1.0/2.4(mol/mol),催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,16mL苯带水剂,回流反应3.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

对甲苯磺酸催化合成1,3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以对甲苯磺酸为催化剂,乙二硫醇与2-丁酮在溶剂中回流合成了2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了溶剂种类、原料摩尔比、催化剂用量、回流时间对反应收率的影响。优化工艺条件为:采用苯作溶剂,乙二硫醇与2-丁酮的摩尔比为1.8,对甲苯磺酸用量为反应物总质量的1.7%,回流2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丙基-1,3-二硫杂环戊烷、2-甲基-2-异丁烯基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.5]癸烷和2-甲基-2-乙酰甲基-1,3-二硫杂环戊烷。采用元素分析、FTIR、1H NMR、GC-MS鉴定了产品结构。     

磷钨酸催化合成1；3-二硫杂环戊烷类香料化合物

以磷钨酸为催化剂,乙二硫醇与异戊醛在苯中回流,合成了2-异丁基-1,3-二硫杂环戊烷。研究了乙二硫醇与异戊醛物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。优化条件为:乙二硫醇与异戊醛投料物质的量比为1.8,催化剂用量占反应物料总质量的2.0%,反应时间2.5h。按类似条件合成了2-甲基-2-丁基-1,3-二硫杂环戊烷、1,4-二硫杂螺[4.4]壬烷、(2′-甲基-1′,3′-二硫杂-2-环戊基)乙酸乙酯和1,3-二(1′,3′-二硫杂-2'-环戊基)丙烷。采用FTIR、1HNMR和GC-MS确定了产品结构。     

稳定维生素C源的合成研究

维生素C磷酸酯镁是应用广泛的食品添加剂。在三氯氧磷催化剂作用下,Vc首先与丙酮反应生成5,6-O-异丙叉-L-抗坏血酸(IAA),再与三氯氧磷发生磷酰化反应合成得到。反应总收率64.8%,产品纯度95.2%(wt)。TLC法确定磷酰化反应最佳pH值为12.5。对产物结构作了表征。     

苯乙酮-2-羟基苯甲酰腙的合成与表征

以苯乙酮和2-羟基苯甲酰肼为原料,采用N,N-二苯基硫脲为催化剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物:苯乙酮-2-羟基苯甲酰腙.通过元素分析、红外光谱、热失重分析对其进行了表征.同时研究了催化剂用量与反应时间对酰腙收率的影响.结果表明,在回流条件下,催化剂N,N-二苯基硫脲用量为1.598 2g,反应6.0h时,酰腙收率可达到89.35%.     

由2-酮基-D-葡萄糖酸直接合成异Vc的研究

以2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KG)为原料,在酸催化下直接合成异Vc;用TLC法定量测定异Vc含量;考察了反应温度、反应时间、催化用酸的种类和用量、2-KG浓度等因素对异Vc收率的影响,并从理论上对反应结果进行了探讨。     

酶法合成1，2-甘油二酯的工艺研究

以固定化脂肪酶Lipozyme 435为催化剂,在无溶剂体系下催化高油酸葵花籽油与无水乙醇发生醇解反应合成1,2-甘油二酯。通过单因素试验确定的最优反应条件为:高油酸葵花籽油与无水乙醇摩尔比1∶50,加酶量6%(占底物总质量),反应温度50℃,反应时间1 h。在最优反应条件下,1,2-甘油二酯得率可达88%。粗产物经两步结晶法提纯后,可获得纯度为100%的1,2-甘油二酯。     

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。     

MCM-41分子筛催化D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯的研究

以MCM-41分子筛为催化剂,由D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂循环使用次数对D-葡萄糖酸-δ-内酯产率的影响.实验结果表明,MCM-41是制备D-葡萄糖酸-δ-内酯较好的催化剂.最佳工艺条件为:催化剂用量为30%,反应温度80℃,反应时间2h,D-葡萄糖酸-δ-内...     

分子蒸馏技术纯化甘油二酯工艺优化及产品分析

为得到高纯度的甘油二酯产品,利用分子蒸馏技术对酶催化合成的甘油二酯进行脱酸和纯化。在分别考察进料速率、蒸发面温度和刮板转速对分子蒸馏效果影响的基础上,正交试验得到最佳工艺条件及结果为一级分子蒸馏进料速率2 mL/min、蒸发面温度170 ℃、刮板转速300 r/min,此时纯度达72.51%;经二级分子蒸馏后产品纯度92.31%、酸值0.97 mg KOH/g。与大豆色拉油相比,蒸馏后甘油二酯的硬脂肪酸含量升高,稳定性好,碘值、皂化值和过氧化值降低。     

酶催化亚麻籽油甘油解制备富含α-亚麻酸的甘油二酯的研究

在无溶剂体系中,以亚麻籽油和甘油为反应底物,Lipozyme435为催化剂,制备富含α-亚麻酸的甘油二酯,采用单因素实验与响应面分析法考察了制备过程中底物摩尔比、反应时间、加酶量和反应温度对甘油二酯得率的影响。结果表明,反应的最佳条件为底物摩尔比(亚麻籽油∶甘油)=5∶3,加酶量8.8wt%,反应温度为58.3℃,反应时间为9.1h。在此反应条件下反应所得产物中甘油二酯含量约达50.21%,纯化后的甘油二酯的理论纯度可达60.12%,α-亚麻酸的含量达46.41%。     

Enzyme-Catalyzed Production and Chemical Composition of Diacylglycerols from Corn Oil Deodorizer Distillate

Diacylglycerols (DAG) were enzymatically synthesized by lipase-catalyzed esterification of glycerol with fatty acids from corn oil deodorizer distillate (CrODD). Effects of reaction parameters such as reaction time, temperature, enzyme type, enzyme load, substrate mole ratio, and water content, as well as the effect of molecular sieves as a water adsorbent were investigated. Rhizomucor miehei lipase (Lipozyme RM IM) was found to be most effective among the lipases screened. The following conditions yielded 70.0% (w/w) DAG: 5 h reaction time, 65°C reaction temperature, 10% (w/w) Lipozyme RM IM, 2.5:1 fatty acid to glycerol molar ratio, and 30% (w/w) molecular sieves. DAG synthesis of 12.4% (w/w) was still observed at 10% (w/w) water content. 84.2% (w/w) of DAG was obtained after purification. The DAG oil comprised predominantly of 1-oleoyl-3-linoleoyl-glycerol (28.5%), 1,3-diolein (22.7%), 1-oleoyl-2-linoleoyl-glycerol (17.9%), and 1,2-diolein (10.9%). Fatty acid profile was similar to that of refined, bleached and deodorised (RBD) corn oil. The ratio of 1,3- to 1,2-positional isomers of DAG was at 1.82:1.     

异戊酰-L-肉碱在[Bmim]PF6离子液体中的酶催化合成

异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成需要选择疏水、极性的溶剂作为反应介质。本实验以满足上述条件的离子液体[Bmim]PF6 作为反应介质,研究异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成。其最佳反应条件为：Novozyme 435 作为催化剂,初始水分活度0.22,反应温度60℃,异戊酸和L- 肉碱摩尔比4:1,反应体系含0.4mmol L- 肉碱和1.6mmol 异戌酸时,脂肪酶用量50mg,200mg 分子筛(反应开始时添加),摇床转速200r/min,反应时间40h。在此条件下产品得率达到59.61%。以[Bmim]PF6 为介质的异戊酰-L- 肉碱的酶催化合成,其产品得率高于在乙腈中的合成。     

Contribution of Response Surface Design to the Synthesis of Monoacylglycerols Catalyzed by Rhizopus sp. lipase

The partially purified lipase from Rhizopus sp was tested as a biocatalyst for the synthesis of monolaurin from lauric acid and glycerol. A central composite rotatable design was applied to optimize the substrate molar ratio and the percentage of molecular sieve for achieving maximum monolaurin yield. The best results were obtained when the molar ratio of substrates was 1:1, the medium contained 100% (w/w) molecular sieve, and the reaction was conducted at 50 °C and 200 rpm applying 2 mg of the partially purified lipase. The maximum yield in monolaurin (17.52%) was achieved after a 72‐h reaction.     

酶法合成共轭亚油酸单甘酯的研究

采用脂肪酶G50(来源于Penicillium camembertii)作为生物催化剂,催化共轭亚油酸(CLA)和甘油酯化生成共轭亚油酸单甘酯(MAG)。研究了在无溶剂体系中,底物摩尔比、酶加量、体系含水量、反应温度和反应时间对产物中MAG含量和CLA酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:底物摩尔比n(甘油)∶n(CLA)=4∶1,加酶量300U/g(基于反应底物总质量),体系含水量1%,反应温度15℃,反应时间24h。在最佳反应条件下,CLA的酯化率达到84.98%,MAG的含量为68.40%,共轭亚油酸双甘酯(DAG)含量为16.58%。通过分析产物的脂肪酸组成,发现Penicillium脂肪酶G50对CLA异构体没有拆分效果。     

Optimization of omega-3 enriched-diacylglycerol production by enzymatic esterification using a response surface methodology

Incorporation of an eicosapentaenoic acid/docosahexaenoic acid (EPA/DHA) moiety into diacylglycerol (DAG) oil using lipase-catalyzed esterification was optimized using an ethyl ester form of EPA/DHA. A response surface methodology (RSM) was used to optimize reaction parameters (time, temperature, and substrate mole ratio) for incorporation of DHA and EPA into DAG oil. Predictive models for DHA+EPA contents of DAG and the amount of DAG produced after esterification were adequate and reproducible. DHA+EPA contents of DAG significantly increased with reaction time and substrate mole ratio (p<0.05). In contrast, the reaction temperature negatively affected the amount of DAG after esterification. Synthesis of DHA+EPA-enriched DAG was optimized for a maximum DAG content with the highest DHA+EPA content, in which 630.0 mg of DAG containing 34.8% DHA and EPA was predicted using the RSM model. The optimal reaction conditions were predicted at 20.6 h, 57.9 and a DHA/EPAenriched ethyl ester: DAG oil ratio of 2.5:1.     

去甲基化法制备黄豆苷元和染料木黄酮及抗氧化性分析

以KBr-H3PO4或KI-H3PO4为反应介质,对芒柄花黄素和鸡豆黄素进行去甲基化反应转化成黄豆苷元和染料木黄酮,并对产物的抗氧化性进行分析。结果表明：以KBr-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率为89.42%;制备染料木黄酮最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度100%,产率为85.98%;以KI-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间4?h、反应温度100?℃、料液比1∶15（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达87.03%;制备染料木黄酮最佳条件分别为反应时间5?h、反应温度100?℃和料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达88.51%。与已有合成方法相比,本实验方法具有反应过程简单、反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点。所制备黄豆苷元和染料木黄酮具有一定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和羟自由基清除能力,以及较强的抗亚油酸氧化能力,表现出较好的抗氧化性。     

大豆油和月桂酸制备MLM型结构脂质工艺优化及其性质分析

以大豆油和月桂酸作为反应底物,采用Lipozyme RM IM催化合成中长碳链（middle-long-middle,MLM）型结构脂质。通过响应面试验优化方法研究不同底物（月桂酸∶大豆油）物质的量比、反应温度、反应时间、脂肪酶添加量对合成结构脂质中月桂酸插入率的影响,并研究在最佳反应条件下MLM型结构脂质的理化性质。结果表明,最佳合成工艺条件下所得结构脂质的月桂酸插入率为29.26%,该条件为底物物质的量比6∶1、反应温度45?℃、反应时间24?h、脂肪酶添加量为底物质量的13%。理化性质研究表明,与原大豆油相比,MLM型结构脂质碘值（97.38?g/100?g）、黏度（70.39?cP）均降低,皂化值（以KOH计）（229.58?mg/g）、结晶开始温度（4.89?℃）和熔融开始温度（－19.87?℃）均显著提高（P＜0.05）,而烟点（231.24?℃）无显著差异（P＞0.05）。本研究合成的MLM型结构脂质,提高了原大豆油的营养价值,为开发抗肥胖、降血脂的优质油脂提供理论依据。