高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

高效液相色谱法测定大米蛋白中的三聚氰胺

建立高效液相色谱仪检测大米蛋白中三聚氰胺含量的方法。样品经固相萃取,采用XDB-C8色谱柱,在240m检测波长进行HPLC分析。该方法简单、快速、重现性好。在0．5～50μg／mL范围内呈良好线性（r^2=0．9999）,在添加浓度为2～10mg／kg范围内,三聚氰胺回收率在90％-08％。     

高效液相色谱法测定糖品中三聚氰胺的含量

本文建立了糖品中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用WatersXTerraMSC185μm4.6×150mm为色谱柱、二极管阵列为检测器(检测波长为235nm)。工作曲线线性相关系数为0.99980,相对标准偏差为1.0%(n=10),回收率在91.0%～96.5%之间,最低检出限为1.0mg/kg。结果表明,该方法简便、可靠、准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

超高效液相色谱法测定皮革中的海军蓝

建立了超高效液相色谱仪测定皮革中海军蓝的方法。试验通过超声提取皮革中的海军蓝,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明：海军蓝在1～20 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为10 mg/kg,回收率在89.0%～100.9%之间,相对标准偏差RSD在1.9%～3.0%之间。该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点,可用于皮革中海军蓝的批量检测。     

超高效液相色谱法测定米粉中的二氧化硫脲

目的超声萃取结合超高效液相色谱(UPLC)技术,建立了米粉中二氧化硫脲的测定方法。方法米粉样品用60%乙腈水(v/v)提取,经离心、过滤后,氨基柱为分析柱进行分离,乙腈和水为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱图定性,外标法定量。结果二氧化硫脲在2.0~100.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限(S/N=3)为4.0 mg/kg;添加水平为16.0、32.0和160.0mg/kg时,待测物的平均回收率分别为93.5%、107.0%和99.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6%、5.2%和7.5%。结论本方法前处理简单、快速、准确,适用于米粉中二氧化硫脲的测定。     

HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法.样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化.色谱柱SunfireC18(4.6×250mm,5 μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg.在添加浓度为1.0～4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%～80.2%,相对标准偏差小于10%.     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

超高压液相色谱测定茶叶中儿茶素等物质的含量

建立了茶叶中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素和表儿茶素没食子酸酯含量的超高压液相色谱分析方法。利用75%的乙醇溶液超声提取茶叶后,选用ACQUITY UPLCTM BEHC C18柱,以乙腈与水之比为20∶80为流动相,通过二极管阵列检测器在280 nm波长处检测。该方法在质量浓度在1~100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 55~0.999 82,检出限(S/N=3)为0.485~1.75 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.45%~1.3%,回收率为95.83%~108.33%。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。     

High Performance Liquid Chromatographic Determination of Phytic Acid in Foods

Phytic acid was quantified using a tetrabutylammonium-formate ion pair on an octadecyl column in HPLC. Unlike previous methods, phytic acid eluted significantly later than the dead volume. Good separations were possible with a linear response up to 40 micrograms and a sensitivity of 0.002 micrograms phytic acid. Results with this method are compatible with conventional methods for phytic acid.     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。     

离子交换色谱-二极管阵列检测法测定食品中三聚氰胺

样品经l%三氯乙酸提取,离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。实验结果表明,三聚氰胺在(0.1～10.0)μg/mL时,线性关系良好(r>0.999),在(2.5～250)mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为98.9%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～4.8%,方法的检出限为1.0 mg/kg。方法简单、准确,适合食品中三聚氰胺的检测。     

食品和饲料中三聚氰胺检测方法研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。由于其较高的含氮量而被添加于食品和饲料中,对动物和人体造成了一定的危害。本文综述了近期的食品和饲料中三聚氰胺检测的样品前处理技术和分析方法,主要包括高效液相色谱法、气相色谱- 质谱法、液相色谱- 质谱法和酶联免疫法等。