碱木素改性用作混凝土减水剂的研究

利用制浆黑液中的碱木素为主要原料,经过羟甲基化、磺化改性制混凝土减水剂,并探索改性木素减水剂的效果。用正交试验方案设计对碱木素改性制备工艺进行优化。研究表明：碱木素磺化的工艺条件为NaOH用量10%,Na2SO3用量5%,磺化时间2.5 h。磺化后碱木素表面张力下降了26%,分散力提高了144%,能够达到高效减水剂减水性能。     

碱木素磺化改性制备减水剂及其性能的研究

使用多羟基磺化剂对碱木素进行改性,制备木素磺酸钠水泥减水剂,通过对改性工艺的优化,确定最佳的工艺条件为:将含固量40%的含木质索黑液,调节pH值到12,升高温度到60℃,加入黑液质量分数为1%的浓度为30%的过氧化氢,反应20min,升温到120℃,加入黑液质量分数9%的多羟基磺化剂,磺化3h.得到的碱木素分散剂性能可达到目前市场上木素磺酸钙的水平.     

碱木素磺化改性为水泥减水剂的工艺研究

对碱木素（以下简称AL）改性,制备木素磺酸盐水泥减水剂,并对改性工艺进行优化。适宜的工艺条件为：先氧化再磺化,氧化剂用量为3％（所有浓度均相对碱木素的质量计）,磺化剂用量为30％,反应物浓度为0．4g/ml,碱量为10％,温度为75℃～95℃,磺化时间3h。反应产物的减水分散性能比反应前有很大改善,掺量为0．6％,水灰比为0．33时的产物净浆流动度从115mm提高到195mm,分散能力达到木质素磺酸钙的水平。     

利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺

利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。     

改性木素磺酸钙高效减水剂的砂浆性能研究

研究了改性木素磺酸钙高效减水剂GCL1-3A对砂浆抗压强度、抗渗性的影响.结果表明,掺加0.4%和0.6%GCL1-3A的砂浆,其28 d抗压强度比基准砂浆分别提高45%和82%,在水压0.2 MPa下掺加0.4%GCL1-3A的砂浆抗渗性比基准砂浆提高11倍以上.优于掺木素磺酸钙及ZWL-V的砂浆性能.实验进一步研究了上述减水剂对新拌砂浆保水性、流动度损失及硬化砂浆密实度和开口孔隙参数的影响,结果表明,GCL1-3A提高砂浆抗压强度和抗渗性是由于其能提高新拌砂浆的保水性,减少了流动度损失,同时提高了硬化砂浆密实度和开口孔隙参数.     

尿素改性木素磺酸钙制备缓释氮肥的工艺研究

对尿素改性木素磺酸钙合成缓释有机氮肥的工艺条件进行了研究,通过正交实验确定了反应pH值、时间、温度、尿素用量等工艺条件对改性反应的影响程度,测定了改性后木素磺酸钙中的总氮和铵态氮含量。结果表明,pH值为3、温度85℃、时间4 h、m尿素∶m木素=(1-1.6)∶1是较为理想的反应条件,改性木素磺酸钙产品的总氮含量最高达9.84%、铵态氮含量为0.60%。     

工业碱木素的纯化分级及其氨氧化研究

利用酸析法纯化工业碱木素得到纯化碱木素,然后采用乙醇溶解分级的方法将纯化碱木素分级为不同相对分子质量的3个级分,各级分的质均相对分子质量分别为2194、2294、4237;并利用氧化剂和氨化剂使纯化碱木素及各级分发生氨氧化反应。通过傅里叶变换红外光谱仪、凯氏定氮、元素分析等方法对氨氧化前后的纯化碱木素和各级分的结构变化、氮含量进行了表征,探究不同因素对纯化碱木素氨氧化反应的影响。结果表明,纯化碱木素氨氧化反应的最佳条件为:纯化碱木素用量10%,氨水用量30%,H_2O_2用量20%,反应温度45℃,反应时间1. 5 h。在最佳氨氧化反应条件下,质均相对分子质量低的级分1的氨氧化产物C∶N数值较低,总氮含量较高(可达13. 06%),适宜用作肥料。     

麦草乙醇木素改性制备水泥减水剂

以羟甲基化乙醇木素为原料,采用磺化法,制备了磺化乙醇木素,研究了磺化的最佳条件,分析了不同浓度的磺化乙醇木素对表面张力的影响。结果表明,合成磺化乙醇木素的最佳条件为:磺化剂与羟甲基化木素质量比1:3,反应温度95℃,反应时间3h,反应pH为11。制得的磺化乙醇木素具有阴离子表面活性剂的结构特征,能显著降低溶液的表面张力。     

麦草碱木素和松木硫酸盐木素磺化反应的比较研究

本文采用化学法和光谱法对麦草碱木素和松木硫酸盐木素的化学结构进行了研究,并且比较了两种木素在磺甲基化反应和高温磺化反应中的反应特性。结果表明两种木素在磺甲基化反应中反应速度和可达到的最大磺化度有显著的差别,而在高温磺化反应中差别不大。两种木素在不同的磺化反应中的差异是由本身的化学结构的不同引起的。本文还研究了磺化木素产品的物理化学性质。值得注意的是,在相同的磺化度下麦草磺化木素具有比松木更低的表面张力,并且能制得水溶性很好的木素产品,具有广阔的前景。     

麦草碱木素复合臭氧氧化改性及应用性能的研究

O3/H2O2氧化降解木素适宜的工艺条件为:H2O2用量2.5%,pH值7.08,温度20℃,O3用量5%,不溶部分氧化木素的酚羟基与羧基含量明显上升,羧基含量比单独用臭氧氧化后增加了0.62mmol/g,酚羟基含量增加了0.95mmol/g;经过对不同氧化反应条件下分子质量分布的分析,与不添加H2O2的木素相比,水溶部分氧化木素有所增加,不溶部分氧化木素相对分子质量大于2000的组分的比例明显增加,氧化后木素的数均分子质量有所增加以及产生较多的醌型结构;在此条件下,磺化剂为5mmol/g时,磺化产物的水泥净浆流动度最好,达到153mm.     

硫酸盐木素磺化改性工艺的研究

采用两步法对硫酸盐木素进行磺化改性。第1步先用甲醛对硫酸盐木素进行羟甲基化改性,通过测定甲醛的消耗率来表征产物羟甲基含量,表明最适宜的羟甲基化反应工艺为：温度80℃,时间120min,pH为12。第2步采用Na2SO3为磺化剂,利用电导滴定法和红外光谱分别测定反应产物的磺化度和磺化改性后产物的结构,结果表明产物磺化度与磺化反应时间有关,最优磺化时间为4h。磺化度可达0．883mmol／g,硫酸盐木素经磺化改性后,仍保持着木素的基本骨架结构,只是分子上引入了磺酸基团。     

改性木质素磺酸盐混凝土减水剂的研究

木质素磺酸盐是一种常见的普通减水剂，其分子量分布较宽，从而影响减水剂性能。通过对木质素磺酸盐进行分离，得到分子量分布较窄的木质素磺酸盐。并对其进行了化学改性，研究了改性木质素磺酸盐减水剂对水泥净浆流动度、水泥净浆凝结时间和混凝土抗压强度、混凝土减水率的影响，并进行了对比实验。结果表明，改性木质素磺酸盐具有较好的减水性能，且达到高效减水剂的减水性能。     

Pd/C催化下碱木质素与环己烯的还原反应

以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活化碱木质素的反应条件为:pH值10,催化剂质量分数7%,反应时间1.5h,碱木质素与环己烯质量比1:4.1,反应后碱木质素的总羟基含量为13.45%,增加了104.72%;羧基含量为1.60%,降低了39.39%;羰基2.96%,降低了50.99%.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,对于反应前后的碱木质素,其相对分子质量主要在1000～10000之间,所占比例分别为63.23%、84.66%,经Pd/C催化还原后碱木质素的多分散系数变小.     

磺化技术在生产皮革加脂剂中的应用

对磺化剂的种类、常见的磺化方法及磺化反应的工艺条件作了简要的介绍,并列举了用SO3/空气磺化和用发烟硫酸磺化制备皮革加脂剂的实例。     

双醛改性纤维素纳米纤丝增强木质素水凝胶及其耐温耐盐性能研究

将双醛纤维素纳米纤丝（DA-CNF）应用到木质素水凝胶的制备中,利用DA-CNF在水凝胶中的互穿网络作用以及醛基与碱木质素酚羟基发生缩合反应,从而达到增强木质素水凝胶强度的目的。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析结果表明,聚乙二醇二缩水甘油醚（PEGDGE-500）以及DA-CNF与木质素发生了反应;扫描电子显微镜（SEM）分析结果表明,添加DA-CNF后,木质素水凝胶的结构呈多孔性;添加DA-CNF能够显著改善木质素水凝胶的物理强度、热稳定性和耐温耐盐性能,当DA-CNF添加量为2.0%时,木质素水凝胶拉伸应力由69 kPa提高至175 kPa,压缩应力由0.18 MPa提高至1.5 MPa,初始降解温度由209℃提高到248℃。DA-CNF增强的木质素水凝胶具有较高的耐温耐盐特性,在150℃、pH值=9的20万矿化度的盐水中老化20天后,其质量保留率仍可达86.4%,且具有较好的pH适应性。综上所述,DA-CNF增强的木质素水凝胶具有潜在的油田封堵应用潜力。     

Pd/C催化下麦草碱木质素与氢气的还原反应

以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流速20mL/min、反应温度363K、反应时间3h的条件下,反应后碱木质素的总羟基、酚羟基、醇羟基含量分别为14.39%、4.21%和10.18%,较反应前分别增加了133.68%、27.96%和264.87%。与环己烯法相比,氢气还原法的催化剂用量明显减少,醇羟基数增加较为显著,酚羟基含量基本一致。氢气还原活化效果明显优于环己烯还原效果。     

钯/炭催化剂对碱木质素还原反应的催化作用

采用甲醛还原法制备钯/炭(Pd/C)催化剂,考察了以Pd/C为催化剂,以环己烯为氢给予体的催化体系对麦秆碱木质素还原反应的催化作用,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,用FTIR、UV和1H NMR光谱对木质素化学结构进行了分析.结果表明,Pd/C催化剂对碱木质素还原反应具有较高的催化活性,碱木质素总羟基含量增加了46.95%,酚羟基含量增加了33.74%,醇羟基含量增加了63.93%;甲氧基含量降低了17.73%,羧基含量降低了53.41%,总酸性基变化不大,木质素的苯环结构稳定,活性官能团增加,反应活性提高,PdC催化剂对木质素还原活化反应具有良好的催化作用.     

改性碱木质素合成木素脲醛胶的研究

以碱木质素为原料,通过胶体磨的作用,合成碱木质素脲醛树脂。结果表明：随着木质素加入量增加胶合强度降低,甲醛释放量也随之降低。当反应温度90℃,缩合pH5.5,碱木质素用量为50%时,胶粘剂具有较高的胶合强度,甲醛释放量达到国家E2标准。