直接水热合成法和模板剂法制备碳微球的比较及性能评价

以葡萄糖为碳源,分别采用直接水热合成法和模板剂法制备了碳微球并将其制备成催化剂。利用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪等手段对碳微球及催化剂进行表征。评价了催化剂在纤维素水解反应中的催化活性。结果表明:两种方法制备的碳微球粒径相差较大,结构上都含有—OH和—COOH官能团;两种方法制备的催化剂粒径有很大差别而且球之间粘连较严重,两者均含有—SO3H、—COOH、—OH等活性基团。并且模板剂法制备的碳微球催化剂对纤维素的水解率较高,达到58%。     

磁性碳基固体酸微球催化剂的制备及其催化性能研究

采用水热法制备得到具有磁响应性能的碳基固体酸微球催化剂,采用扫描电镜、振动样品磁强计、X射线衍射仪、红外光谱仪、热重分析仪和Boehm滴定等手段对其进行表征,并探讨了催化剂制备条件对碳基固体酸微球催化剂催化性能的影响。结果表明:微球直径为1.1～1.3μm时,其饱和磁化强度为4.25emu/g,具有Fe_3O_4的特征衍射峰,且表面具有大量的酸性官能团;在磺化温度为120℃、磺化时间为8h、浓硫酸用量为15mL时,催化剂酸量达到2.84mmol/g。将催化剂应用于油酸与甲醇的酯化反应,当催化剂质量为油酸质量的7.5%,甲醇与油酸摩尔比为24∶1,酯化温度为90℃,酯化时间为3h时,酯化率达到89.43%。     

聚合物中空微球的制备及粒径控制EI北大核心CSCD

采用种子乳液聚合法制备了高羧基含量的多层核/壳聚合物微球,然后用氨水对其进行碱处理,形成了粒径均一且内部具有空腔结构的聚合物微球。通过傅里叶变换红外光谱仪对核壳微球上的官能团进行分析;结合电导滴定曲线及Zeta电位值对聚合物微球亲水核/疏水壳的结构进行确定。研究了乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量和碱处理过程中的碱酸摩尔比对微球粒径及形貌的影响。结果表明,核、多层核/壳和聚合物中空微球的粒径及空腔直径均随SDS用量的增加而减小;碱酸摩尔比的增加有利于聚合物微球体积的膨胀,所得中空微球粒径及空腔直径均随碱酸摩尔比的增加而增大。控制乳化剂用量为0.01~0.03 g,碱酸摩尔比为1.0~2.0,可制得粒径为355~790 nm、空腔为118~450 nm的聚合物中空微球。     

微晶纤维素CVD法制备碳材料工艺研究

以微晶纤维素为碳源,以二茂铁为催化剂前驱体,采用化学气相沉积法制备碳材料。在确定流量的氮气气氛中,考察了催化剂含量和反应时间对产物形貌的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及红外光谱仪(FT-IR)对产物的微观形貌和表面官能团进行了表征与分析。结果显示:当气体流速为0.15L/min,催化剂含量为5%(质量分数,下同),900℃反应2min时,产物为粒径在200~500nm表面光滑的微米球;催化剂含量为30%,900℃高温反应2min时,生成大量弯曲且相互缠绕的直径约30nm的碳纳米管。     

聚合物中空微球的制备及粒径控制

采用种子乳液聚合法制备了高羧基含量的多层核/壳聚合物微球,然后用氨水对其进行碱处理,形成了粒径均一且内部具有空腔结构的聚合物微球。通过傅里叶变换红外光谱仪对核壳微球上的官能团进行分析;结合电导滴定曲线及Zeta电位值对聚合物微球亲水核/疏水壳的结构进行确定。研究了乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)用量和碱处理过程中的碱酸摩尔比对微球粒径及形貌的影响。结果表明,核、多层核/壳和聚合物中空微球的粒径及空腔直径均随SDS用量的增加而减小;碱酸摩尔比的增加有利于聚合物微球体积的膨胀,所得中空微球粒径及空腔直径均随碱酸摩尔比的增加而增大。控制乳化剂用量为0.01~0.03 g,碱酸摩尔比为1.0~2.0,可制得粒径为355~790 nm、空腔为118~450 nm的聚合物中空微球。     

乳液模板法制备聚酰亚胺中空微球及其形貌调控EI北大核心CSCD

以聚酰胺酸(PAA)为前驱体、甲基硅油(SO)为油相、乙醇和水作为沉淀剂,采用乳液模板法制备了聚酰亚胺(PI)中空微球。重点研究了沉淀剂中乙醇的比例、PAA溶液的固含量及PAA溶液/SO体积比对微球粒径和形貌的影响;采用光学显微镜、扫描电镜、红外光谱和热重分析仪对微球的形成过程、粒径和形貌、化学结构和热稳定性进行了表征。当沉淀剂中乙醇/水体积比为1:1、PAA溶液固含量为6%、PAA溶液/SO体积比为1:1时,PI微球的粒径为4.75μm。制备出的PI中空微球均具有较好的热稳定性,其起始热分解温度为442℃。     

高度单分散氰基聚倍半硅氧烷微球的可控合成及羧基化

在水溶液中,以氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法合成聚氰基倍半硅氧烷(PCSQ)微球,并通过进一步酸化实现了氰基到羧基的转化.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对所得微球的形貌、有机功能基及热性能进行了表征,研究表明CTES的用量与催化剂氨水的浓度对PCSQ微球的形貌和粒径有着重要影响,当去离子水为30 mL、CTES为1mL、氨水为1 mL时,可以制备出平均粒径在600 nm、高度单分散的PCSQ微球.将所制备的PCSQ微球分散在30％硫酸溶液中,65℃搅拌24 h可以将微球上负载的氰基水解酸化为羧基.     

从稻草NaOH预处理液中制取低比表面积SiO2微球

利用化学沉淀法从稻草NaOH预处理液中制取粒径分布均匀的低比表面积SiO_2微球。制取过程包括预处理液的稀释、盐酸溶液滴定沉出SiO_2微球、SiO_2微球煅烧3个步骤。结果表明:当稀释后的预处理液pH值调为8时,预处理液、水、乙醇的体积比决定了SiO_2微球的粒径分布,盐酸溶液的滴加速率决定了SiO_2微球的粒径大小和比表面积。最优制备条件:预处理液、水、乙醇的体积比为1∶1.5∶1,盐酸溶液的滴定速率为3mL/min。在该条件下制取的SiO_2微球平均直径约为485nm,比表面积为8.23m2/g,呈现出介孔无定形结构。     

具有双相选择吸附性能的淀粉基微球的制备

为了获得一种具有孔道和微孔腔结构的淀粉基微球。首先使用丙烯酸的钠盐与环氧氯丙烷反应制备活性醚化剂,活性醚化剂与可溶性淀粉进行接枝反应,采用悬浮自由基聚合法制备了具有孔道和微孔腔结构的可实现双相选择吸附的淀粉基微球。讨论了聚合反应过程中反应时间、搅拌速度以及油水体积比对微球平均粒径的影响。研究发现,聚合反应过程中,最佳反应时间为2.5h,最佳搅拌速度为600r/min,最佳油水体积比为5∶1,在最佳反应条件下获得淀粉基微球的平均粒径为35μm左右。     

化学气相沉积法催化合成尺寸可控的碳微球

本研究采用化学气相沉积法,以氢氧化铝为载体负载铁为催化剂,通过催化裂解乙炔合成了碳微球,并详细探讨了催化剂以及碳微球的沉积区域对所合成的碳微球的直径的影响,通过场发射扫描电镜、能谱分析、高分辨投射电镜对产物形貌和超微观结构进行了表征和分析。结果显示,催化剂和沉积区域在某种程度上对碳微球的直径起到了一定的控制作用。     

葡萄糖基炭微球的制备与结构表征

以葡萄糖为碳源制备炭微球,考察了原料浓度、反应时间和反应温度对所得炭微球形貌和产率的影响,并测定了其表面官能团的种类和数量。结果表明,葡萄糖浓度为0．5mol／L、反应温度为180℃、反应时间为7h的条件下制备了粒径300nm左右、分数性较好的炭微球。所得炭微球表面合有丰富的羟基、羰基、羧基等含氧官能团,采用联碱中和法定量测定了上述官能团的含量。     

氯化铵辅助三水碳酸镁水热法合成无水碳酸镁及其形成机理

以菱镁矿为初始原料,经煅烧、水化、碳化、热解获得棒状三水碳酸镁前驱体,并以三水碳酸镁和氯化铵(NH₄Cl)为原料,采用水热法制备无水碳酸镁晶体,探索水热温度、水热时间及固液质量比对产物物相组成和微观形貌的影响及形成机理。结果表明：NH₄Cl浓度为0.5 mol/L、水热温度为170℃、水热时间为11 h、固液质量比为1∶30时,可获得平均直径为2～5μm的菱块状无水碳酸镁晶体。水热反应期间,添加剂NH₄Cl水解产生的H⁺加速无水碳酸镁的形成。     

球料比对FeSiAl合金吸波性能的影响

采用湿法球磨对FeSiAl粉末进行改性,研究不同球料比对FeSiAl粉末形貌、粒径、电磁参数、吸波性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、矢量网络分析仪对改性前后的FeSiAl粉末进行测试分析。结果表明,随着球料比的增加,FeSiAl粉末的粒径减小,且扁平化程度增加。模拟反射率结果表明,当球料比为5∶1时,材料在测试频段内的吸收值均在-10dB以下,且在10.4GHz处达到最低吸收峰值-22.9dB。     

聚乙烯基硅氮烷微球的合成及陶瓷化

采用沉淀共聚合方法制备了聚乙烯基硅氮烷腈(PVSZ)微球。其中乙烯基环硅氮烷与二乙烯基苯为共单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为溶剂。聚合反应12h制备的微球表面光滑,粒径为700 nm~780 nm,分散性良好。能量色谱(EDS)证明微球包含Si、C、N元素;红外光谱(FT-IR)表明微球化学结构是PVSZ;微球1000℃热解,陶瓷产率为35%。热解温度低于1300℃时,PVSZ微球的热解产物能完整地保持球形结构、表面光滑;X射线衍射(XRD)表明产物呈非晶态;热解温度1500℃时,球形结构破坏,产物结晶,生成了Si3N4晶粒。     

溶液燃烧法制备纳米SnO2粉末及其荧光性能

通过溶液燃烧法制备了纳米SnO2粉末,使用XRD、SEM、BET等仪器研究了柠檬酸、硝酸铵添加量及煅烧温度对产物的影响.并且在柠檬酸与Sn摩尔比为2∶1,硝酸铵与Sn摩尔比为12∶1,煅烧温度600℃的情况下得到了结晶度较好、粒径约为33nm的纯净SnO2粉末.通过紫外光谱及荧光仪分析了产物的紫外波段的吸收峰及光致发光性能,最终在激发波长为436nm时,在553、661nm获得了两处激发峰.     

中空ZnO微球的制备及其光催化性能

以葡萄糖和醋酸锌为原料,采用模板法制备中空ZnO微球。并对所制样品进行表征,讨论了碳微球与醋酸锌物料比、煅烧温度、煅烧时间对ZnO催化剂光催化活性的影响。结果表明:在碳微球与醋酸锌物料比为1∶2、煅烧温度500℃、煅烧时间2h条件下,所制备的中空ZnO微球直径约为3~5μm,六方晶系结构,具有较好的光催化活性。     

碳微球表面包覆氧化锌的制备与表征

利用化学气相沉积法,制备了直径约370nm的碳微球（CMSs）;然后用浓HNO3和H2O2对其进行氧化修饰,使其表面接上羟基等含氧官能团;最后再与醋酸锌和三乙醇胺反应,在CMSs表面包覆ZnO层形成ZnO/CMSs复合物,在此过程中考察了醋酸锌和三乙醇胺物质的量比和反应时间对复合物的影响。采用场发射扫描电子显微镜、红外光谱、热重分析仪和X射线衍射仪等对各阶段产物进行了形貌和结构的表征与分析。结果表明：醋酸锌和三乙醇胺的物质的量比为12,反应时间为2h时,得到的ZnO/CMSs复合物外观形貌光滑,包覆均匀且不易脱落。     

内源乳化法制备海藻酸钠/羽毛蛋白复合微球的工艺研究

通过单因素试验对内源乳化凝胶化法制备海藻酸钠/羽毛蛋白复合微球的工艺参数进行了研究,探讨了海藻酸钠与羽毛蛋白的质量比,乳化剂Span80的用量、油(液体石蜡)/水两相体积比、纳米碳酸钙与海藻酸钠质量比等参数对复合微球形貌与粒径分布的影响。结果表明:最佳的工艺参数为:固定海藻酸钠浓度为37.5g/L时,海藻酸钠与羽毛蛋白质量比为2∶1、油水比为2∶1、乳化剂用量为海藻酸钠质量的4%、纳米碳酸钙用量为海藻酸钠质量的13.3%。在此条件下制备的微球形态良好,粒径分布均匀,平均粒径大小为184μm左右。     

反相乳液法制备海藻酸钠/壳聚糖纳米微球

分别以吐温80和复合乳化剂司盘80/吐温80为乳化剂,采用反相乳液法,以大豆油为油相,氯化钙(CaCl2)为交联剂制得海藻酸钠(ALG)/壳聚糖(CS)纳米微球。采用SEM和激光粒度分析仪对纳米微球的形貌和粒径进行表征。结果表明,采用复合乳化剂司盘80/吐温80适合油包水体系,制得的ALG/CS纳米微球粒子为球形;采用复合乳化剂比采用单一乳化剂制备的纳米微球粒径分散指数小;随着司盘80∶吐温80的质量配合比不同,微球的粒径随复合乳化剂中吐温80量的增加而减少,粒径分散指数PDI值在0.1~0.2之间;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶1.4时,制得的纳米微球平均粒径最小为364.4nm;当司盘80∶吐温80质量配合比为1∶0.2时,制得的纳米微球平均粒径最大为1171nm。     

聚合诱导自组装制备形貌多样的ABA型三嵌段共聚物微/纳米粒子

以聚N,N-二甲基丙烯酰胺(PDMA)为大分子链转移剂、苯乙烯(St)为单体,采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)分散聚合制备了PDMA-b-PS-b-PDMA两亲性三嵌段共聚物胶束。考察了固含量和疏、亲溶剂链段比对胶束尺寸、形貌的影响。固含量为25%和30%时,胶束形貌转化过程是从球状、蠕虫状向囊泡状胶束发展,最终得到大小2种尺寸的嵌段共聚物形貌囊泡。固含量为30%,疏、亲溶剂链段比为300∶32和400∶32时,分别获得平均粒径约为900/310 nm和400/210 nm的大小囊泡;固含量为25%,疏、亲溶剂链段比为400∶32时,大小囊泡的尺寸分别约为520 nm和200 nm。固含量为35%和40%时,胶束形貌则由球状逐渐向海绵状、复合囊泡,大复合胶束转变,最终得到微米级大复合胶束。