6位芳基化嘌呤衍生物的合成实验解析

以6-卤代嘌呤为原料首先对嘌呤的9位进行保护,然后氮气保护下通过Suzuki-Miyaura交叉偶联反应合成了6位芳基化嘌呤衍生物,通过更换6位卤素与9位保护基初步探讨了离去基团对Suzuki-Miyaura的影响,目标产物收率高迭82%,其结构经1H-NMR表征.     

醋酸钯催化直接芳基化合成2-芳基吲哚类化合物

为探究操作简便、绿色经济、底物适用性强的合成2-苯基吲哚类化合物的新方法,对反应溶剂、催化剂种类及用量、氧化剂种类和反应温度等反应条件进行筛选,选取最佳反应条件对取代吲哚及取代苯硼酸进行底物适用性实验,并进行结构表征。实验得到以物质的量分数为10%的Pd(OAc)₂为催化剂,物质的量分数为20%的Cu(OAc)₂为氧化剂,冰乙酸为溶剂,室温反应8 h为最佳反应条件,共合成了23个2-芳基吲哚类化合物,产率高达87%。本实验开发了一步合成2-芳基吲哚类化合物的方法,该方法对不同取代的吲哚和苯硼酸均具有较好的适用性,与已报道的方法相比,本方法具有底物适用性强、产率高、操作简便、经济环保等优点,为2-芳基吲哚类化合物的制备提供了更加高效的路径。     

氨氯萘醌的合成研究

以甲醇为溶剂,考察了二氯萘醌与氨气反应制备氨氯萘醌的最佳工艺条件。结果表明,氨与二氯萘醌的摩尔比为6∶1,氨甲醇溶液浓度15%-17%,反应时间4 h,反应温度20-25℃,收率可达到96%。     

Cux+催化的N-芳基化反应研究进展

N-芳基胺和N-芳基含氮杂环化合物广泛应用于生化、药物、光电转化材料。对Cux+催化的N-芳基化反应研究进展进行了综述,指出研发高效、通用、价廉易得的配体是Cux+催化N-芳基化反应的发展方向。     

S-芳基化反应研究新进展

S-芳基化反应是很重要的一类有机化学反应。本文综述了近年来国外研究S-芳基化反应的最新进展,介绍了各种新型的金属催化体系,为S-芳基化的研究提供了参考。     

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌研究进展

萘气相催化氧化制备1,4-萘醌工艺简单,产品容易分离,是目前研究的主要方法。本文介绍了萘气相催化氧化制备1,4-萘醌的反应机制及其研究进展,并通过反应机理的分析和反应工艺的设计,对进一步研究进行展望。     

萘醌类化合物PSII抑制活性研究

醌类化合物是中药中一类具有醌式结构的化学成分。Jewess等研究发现2-羟基-3-烷基-1,4-萘醌类化合物对植物PSII有抑制作用,主要通过阻碍植物光合作用中的电子传递过程产生抑制作用。本研究选取四种萘醌类化合物,利用希尔放氧活性反映萘醌化合物是否对光合作用中的PSⅡ活性产生抑制作用。     

二芳基碘(钅翁)盐参与的芳基化反应研究进展

综述了近年来二芳基碘钅翁盐在有机合成中促进芳基化反应的最新进展,着重介绍了羰基化合物的芳基化反应、C-H芳基化反应、C-杂芳基化反应以及串联环化反应。     

二甲醚生产工艺及其催化剂研究进展

综述了二甲醚生产工艺、催化剂研究进展和工业化情况。两步法生产工艺有液相脱水法、气相脱水法、阳离子型液体催化反应法和催化蒸馏法,其工艺较成熟,操作比较简单,能获得高纯度二甲醚,生产灵活,可生产甲醇,亦可生产二甲醚,但工艺流程较长,设备投资大,产品成本较高。一步法工艺有三相浆态床法、浆态床-固定床串联法和固定床法,具有流程短和能耗低的特点,可获得较高的单程转化率。     

无配体铜催化氮杂环化合物的N-芳基化反应

为建立经济,高效,环保的含氮杂环化合物的N-芳基化反应体系,考察了不同取代的芳烃卤化物与氮杂环芳香化合物在无配体下使用廉价易得的铜盐为催化剂,1,4-二氧六环为溶剂的N-芳基化反应。实验结果表明,该反应体系在以廉价的氧化亚铜为催化剂,回流状态下含氮杂环化合物与卤代芳烃顺利反应生成C-N偶联产物,得到优良的产率。     

异丁烯制备二异丁烯催化剂研究进展

车用乙醇汽油政策的实施,甲基叔丁基醚今后将无法作为汽油添加剂使用。甲基叔丁基醚生产装置停产,释放大量的异丁烯资源,如何更好地利用异丁烯成为炼油企业面临的重要问题。随着环保要求的提高和油品质量的升级,烷基化油的需求将不断增长。介绍异丁烯的各种用途,综述异丁烯生产二异丁烯所用的催化剂以及在提高二异丁烯选择性方面的研究进展。     

甲苯甲醇选择性烷基化技术研究进展

近年来,甲苯甲醇选择性烷基化技术因产物中对二甲苯选择性高和产物易分离等优点备受关注。综述了国内外甲苯甲醇烷基化制对二甲苯的研究进展,包括甲苯甲醇烷基化的反应机理、工艺技术和催化剂失活研究。     

愈创木酚的制备研究进展

愈创木酚是合成香料、药物及植物生长调节剂等的重要中间体,而其生产和制备仍存在诸多问题。对从天然物中提取愈创木酚、生物发酵和化学合成制备愈创木酚的方法及进展进行介绍,指出邻甲氧基苯胺制备愈创木酚的关键是连续生产工艺的开发和剩余硫酸铜及硫酸的再利用;邻苯二酚制备愈创木酚中应摒弃毒性较大的硫酸二甲酯,选取腐蚀性和毒性较小的甲醇和碳酸二甲酯为甲基化试剂,开发低温、高活性、长寿命的催化剂和设计开发快速再生催化剂技术是实现邻苯二酚合成愈创木酚工业化有效途径,并认为环氧环己烷制备愈创木酚是一种较有前途的生产方法。     

合成二甲氧基甲烷技术研究进展

二甲氧基甲烷作为用途广泛的化工原料,其合成技术在不断创新与发展。根据反应原料和工艺流程的不同对二甲氧基甲烷合成技术进行了概述与简评,该技术包含甲醇与甲醛催化缩合制备二甲氧基甲烷、甲醇与多聚甲醛反应制备二甲氧基甲烷、甲醇一步法制取二甲氧基甲烷、离子液体电催化氧化甲醇制取二甲氧基甲烷、二甲醚氧化生成二甲氧基甲烷、二溴甲烷合成二甲氧基甲烷、合成气制备二甲氧基甲烷、甲醇与二氧化碳反应制取二甲氧基甲烷等。醇醛缩合制备二甲氧基甲烷仍是当前主流的生产工艺,甲醇一步法制取二甲氧基甲烷工艺因在环境和投资上有优势而被广泛研究,是最具工业化前景的新技术,该技术尚需突破的是兼具氧化还原性与酸性的双功能催化剂。     

甘油催化氧化合成二羟基丙酮研究进展

对甘油选择性催化氧化转化为二羟基丙酮的研究进行综述,介绍了负载型催化剂在不同条件下对产物选择性和反应物转化率的影响,以及催化剂的作用机理。阐述了甘油催化氧化存在的问题以及发展前景。从均相到非均相催化,从单金属到双金属负载催化,从金属到非金属催化,甘油氧化反应的研究不断在完善。研究发现用Bi改性的Pt负载催化剂可以有效地将甘油选择性催化氧化为二羟基丙酮,在最优条件下,可获得较高的甘油转化率和二羟基丙酮选择性,但催化剂稳定性较差,有待进一步提高。杂多酸催化剂以及非金属催化剂也存在稳定性差的问题。指出改善催化剂的稳定性将是未来研究的主要方向。     

氮化碳负载钯催化剂催化苯酚加氢制环己酮

为了开发苯酚加氢制环己酮高效催化剂,将脲在550 ℃高温聚合,制备了片层状氮化碳催化剂载体g-CN;负载钯纳米粒子后,得到Pd/g-CN催化剂。采用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对催化剂进行表征。将Pd/g-CN催化剂用于催化苯酚水相加氢,考察了不同载体和反应温度对催化性能的影响,并对催化剂重复使用性能进行研究。结果表明,载体g-CN含有大量的含N基团,能有效稳定金属纳米粒子,从而获得粒径较小、分散较好的Pd纳米粒子;同时,g-CN具有较强碱性,有利于苯酚的吸附,可提高苯酚的反应速率和环己酮选择性。采用负载Pd质量分数2%的Pd/g-CN催化剂,在反应温度80 ℃、反应压力0.1 MPa、n(Pd)∶n(苯酚)=0.02、苯酚1 mmol、水3 mL和反应时间3 h条件下,苯酚可完全转化,环己酮选择性高达99%。Pd/g-CN催化剂制备工艺简单,原料价廉,催化性能优异。     

碳酸酯合成过程催化剂离子液体固载方式研究进展

有机碳酸酯是一类重要的化工原料,常被用在药物合成、绿色添加剂、锂电池电解液以及合成聚碳酸酯等领域,碳酸酯的合成是实现CO2碳资源化最有效的途径之一.固载化离子液体兼具均相催化剂的高活性和固相催化剂易于分离和回收等特点,在碳酸酯合成反应中具有广阔的工业应用前景.综述用于合成碳酸酯的固载化离子液体催化剂固载技术研究进展,总...     

Cu-MCM-41催化剂对偏三甲苯的催化氧化性能

通过水热晶化法合成不同Cu含量的Cu-MCM-41催化剂,考察在偏三甲苯/H₂O₂ 体系中制备2,3,5-三甲基苯醌的催化氧化性能,研究了反应时间、反应温度、催化剂铜含量、反应物物质的量比和催化剂用量对反应活性的影响。结果表明,催化剂在偏三甲苯的催化氧化反应中具有良好的催化活性。最佳反应条件:偏三甲苯用量1.0 g,550 ℃焙烧的Cu-MCM-41催化剂［n(Cu)∶n(Si)＝1∶50］用量0.05 g,n(H₂O₂ )∶n(偏三甲苯)=3.5∶1,反应温度70 ℃,反应时间6 h,此条件下,偏三甲苯转化率78.86%,2,3,5-三甲基苯醌收率66.13%。     

无机精细化工新产品的研究开发现状与展望

介绍了无机精细化工新产品（主要包括电功能材料、磁功能材料、光功能材料、超导功能材料、纳米储氢材料、新型记录记忆材料、无机膜、多孔材料、纳米颗粒催化剂、无机颜料材料、智能材料、纳米药物载体材料、功能陶瓷、功能纤维材料等）的研发现状,重点阐述了研究动向和发展趋势。以21世纪的热点问题纳米材料为切入点,针对无机精细化工产品的精细化、功能化及系列化的要求,从化学原理到化工过程加以阐述,并简要介绍一些主要的新型无机化工产品的精细化制备工艺技术。     

SBA-15固载磷钨酸催化剂的制备及催化合成叔丁基苯酚

以不同硅烷偶联剂改性的介孔分子筛SBA-15为载体、PW_(12)为催化剂,通过对SBA-15表面共价及非共价修饰制备磷钨酸@介孔分子筛/硅烷偶联剂复合催化剂PW_(12)@SBA-15/YSiX_3(YSiX_3=Apts、Atapts、Papts);并利用FT-IR、XRD、TEM、N_2吸附-脱附对其组成、结构及形貌进行表征。以改性SBA-15分子筛固载磷钨酸催化剂催化合成叔丁基苯酚为研究对象,考察不同硅烷偶联剂、反应温度、苯酚与叔丁醇物质的量比对催化合成叔丁基苯酚的影响,并获得合成叔丁基苯酚的最佳工艺条件,即反应温度145℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5、重时空速2.2 h~(-1),该最佳反应条件下,PW_(12)@SBA-15/Apts催化剂催化合成叔丁基苯酚的催化活性最高,苯酚转化率为98.3%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.3%.