亚磷酸三甲酯的气相色谱法

选用OV—17、OV—21混合固定液、醋酸丁酯为内标的气相色谱法测定亚磷酸三甲酯的含量,其线性相关系数为0.9996,平均回收率为99.64％,平行测定标准偏差为0.18,变异系数0.19％。     

亚磷酸三甲酯气相色谱分析

一、引言: 亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体,由于合成路线不同,其产品中组分各异,必须有相应的分辩测定方法。目前国内酯交换法生产的亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)多采用化学法,即烷基酯水解法和碘量法①、②、③。但该法对三甲酯并非是专一的,在有其它烷基酯及亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的存在下,其结果往往表示总酯的含量。沈阳化工研究院等单位,曾试用过气相色谱法,④,但不够理想,而未能用于生产。60年代初期,国外对烷基、苯基亚磷酸酯及其相互交换的复合体系的研究,采用高分离效能的气相色谱法已有很多文献报告,⑤、⑥、⑦但着重于三甲酯产品分     

亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类有机磷农药的重要中间体。其分析主要用化学方法——水解法和碘量法。水解法的原始文献报导限用于乙烷基至辛烷基的亚磷酸二烷或三烷酯的分析。经我们试验,亚磷酸三甲酯水解速度比三乙酯等快得多,因而,二甲酯的含量将随着室温、操作时间的变化而变化。另外,磷酸三甲酯的含量高低亦会影响亚磷酸三甲酯的测定数     

三乙胺—苯≡亚磷酸三甲酯三元体系汽液平衡测定及关联

亚磷酸三甲醇(简称三甲酯)是有机磷农药的重要中间体。本工作是配合三乙胺法连续化生产三甲酯小试而进行的。产品三甲酯必须从溶剂苯、缚酸剂三乙胺中分离出来,为了给此工艺过程提供必要的热力学数据,以便为选择合理的分离流程和设计合理的精馏设备提供较可靠的依据,我们于81年对三乙胺—苯—亚磷酸三甲酯三元体系的汽液平衡进行了实测和关联。在关联中,我们选用了Margules方程。由二元参数出发进行三元关联,并用实测数据进行比较,得到了较满意的结果。     

三乙胺法亚磷酸三甲酯连续合成新工艺小试总结

一、前言亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是乙烯基磷酸醋类杀虫剂的主要中间体。这类杀虫剂如磷胺、久效磷、杀虫畏和敌敌畏等具有高效内吸、水溶性、降解代谢快等优点。对吮吸口器及抗性害虫具有显著的防治效果。因此中间体三甲酯的开发引起国内外的普遍重视。     

偏苯三甲酸酐的毛细管气相色谱法测定

本文首先对偏苯三甲酸酐工业样品进行水解及衍生化处理，然后采用毛细管色谱系统对衍生化产物进行了定性及定理分析，为该产品的分析找到了一种准确实用的分析方法。     

亚磷酸三甲酯的合成

研究了亚磷酸三甲酯的叔胺合成法，并对合成反应的机理和影响因素进行了讨论，确定了最佳合成条件。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

建立了一种用气相色谱测定苯中噻吩含量的方法。通过在一定的色谱条件下对已知噻吩浓度苯的色谱分析,发现苯中噻吩的浓度与峰面积成明显线性关系,且线性范围较宽,实验的最小检出限为50μg/L,回收率为95%-102%。结果表明,此方法不仅简便省时,而且更为准确、直观。     

气相色谱法测定苯中噻吩含量

苯中噻吩含量的测定一般采用GB/T4327—93《苯中噻吩含量的测定方法》进行，该方法分析一个试样全过程约需2h．而且测定所用的无噻吩苯需要人工用浓硫酸洗苯．500mL无噻吩苯需消耗6瓶浓硫酸，浪费大量试剂，污染严重。如果用气相色谱检测苯中噻吩含量．可以大大缩短分析时间，降低成本．提高苯产品的检测速度。     

三苯气相色谱法测定的改进

本文改进了“三苯气相色谱法”，固定相采用２２％ＰＥＧ－４００取代原法２０％ＰＥＧ－４００，分离效果好，色谱峰对称易测，符合要求。采用纯化空气代替高纯氮气作标准气配制：用金属薄膜气袋采样。取代抽气泵活性炭管采样。简单易行、节省费用，测定结果稳定可靠。     

叠加定量气相色谱法测定吹苯残渣中的三苯含量

叠加定量气相色谱法测定吹苯残渣中的三苯含量王静华，王宏伟ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＢＥＮＡＥＮＥ，ＴＯＬＵＥＮＢＡＮＤＸＹＬＥＮＥＩＮＢＬＯＷＩＮＧＢＥＮＺＥＮＥＲＥＸＩＤＵＥＢＹＡＤＤＲＲＩＯＮＱＵＡＮＴＴＴＡＴＩＶＥＭＥＴＨＯＤＯＦＧＡＳＣＨ...     

亚磷酸三甲酯合成工艺

一、前言亚磷酸三甲酯是一种重要的农药中间体,主要用于合成含有乙烯基磷酸酯类的农药,如久效磷、灭蚜净、磷胺等。据文献报道,亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)合成工艺有酯交换法、氨法、叔胺法和叔胺-氨法。目前国内普遍采用的合成工艺有酯交换法(青岛农药厂)、     

亚磷酸三甲酯的研究进展动态

近两年来,青岛农药厂与沈阳化工研究院协作,对有机磷杀虫剂中间体亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)进行了工艺合成研究,其中酯交换法已经于1972年进入工业化大生产,氨基甲酸铵法完成了中间试验,这两条路线研究成功,为我国发展磷酸酯类杀虫剂提供了有利条件。三甲酯是生产有机磷杀虫剂磷胺、久效磷、灭蚜净、甲基杀螟威、敌敌畏等一系列磷酸酯类杀虫剂中间体。这类农药大都具有高效、内吸、水溶性好以及对抗性蚜螨有突出防治效果等优点。目前,我国某些地区抗性害虫日益严重,这类药剂深受广大贫下中农     

气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯和二甲苯含量

建立了毛细管气相色谱法测定粗苯中苯、甲苯、二甲苯含量的方法。采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,单点标准对照法定量。该方法分析速度快,测定重现性好,准确度和精密度高,三苯各个组分相对标准偏差均小于6%,回收率在96.0%~100.8%间。     

气相色谱法测定蒽醌和磷酸三辛酯的含量

用大口径毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化(FID)检测器测定了双氧水工作液组分中的2-乙基蒽醌(2-EAQ)、四氢2-乙基蒽醌(H4EAQ)和磷酸三辛酯(TOP)的含量。     

亚磷酸三甲酯恶臭的控制

以水吸收和化学化学氧化吸收组合工艺处理亚磷酸三甲酯恶臭，效果明显，废气排放达到ＧＢ１４４５５４－９３厂界恶臭浓度标准。     

气相色谱法测定药用辅料苯甲醇含量

建立气相色谱法测定苯甲醇含量的方法。苯甲醇在0.203 8~1.630 1 mg/m L范围内,与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),不同浓度的平均回收率在100.42~101.06%,RSD均小于2.0%(n=3)。     

浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量

汽油中若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响,因此采用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量,分析了方法原理以及实验方法检测,最后分析了检测结果。     

亚磷酸三甲酯和甲醇的气液平衡测定

亚磷酸三甲酯是有机磷农药的重要中间体之一。在用酯交换法生产亚磷酸三甲酯的过程中,需用精馏的方法将产品三甲酯与原料甲醇分离。本工作即是为配合此过程提出的。一、试剂甲醇系分析纯试剂,使用前再经约20块理论板之分馏柱精制。亚磷酸三甲酯系由青岛农药厂提供的工业品,含量约95%,使用前经约70块理论板之分馏柱精制。精制时的操作压力约250毫米汞柱。经精制后的试剂,其折光指数与沸点值如     

亚磷酸三甲酯合成敌敌畏试验

一、前言亚磷酸三甲酯合成敌敌畏,在我国先后有几家工厂进行过商品化试生产,但产品质量不稳,贮存后分解率较大。我厂在开发亚磷酸三甲酯的同时,注意了用其合成敌敌畏工艺条件的探讨。并在小试的基础上进行了中试,但结果与小试有较大差