气相色谱法测定生物柴油中多种脂肪酸甲酯

研究了生物柴油中硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的气相色谱分析方法,确立了最佳分析条件.实验以水杨酸甲酯为内标,采用Hp-1大口径毛细管色谱柱,不分流进样,使生物柴油中多种脂肪酸甲酯得到良好分离,建立了一种简单、快速、准确的生物柴油测定方法.硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯的平均回收率为95.00%～99.27%(n=5),相对标准偏差为0.64%～3.05%(n=5).     

十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法,以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算,不需要各甲酯标准对照品,采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确,十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系,相关系数船0．9998,精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

十七酸甲酯定量测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量的气相色谱法

研究了生物柴油中脂肪酸甲酯及各种单一脂肪酸甲酯含量的气相色谱分析方法，以十七酸甲酯同时作为内标物质和定量物质计算，不需要各甲酯标准对照品，采用AT.AFFP毛细管色谱柱。程序升温180-240℃。结果表明此方法简便准确，十七酸甲酯浓度在10．202-81．616mg／mL范围内具有良好的线性关系，相关系数船0．9998，精密度试验中相对标准偏差RSD=0．28％（n=5）。     

气相色谱法测定生物柴油产率

为了准确测定生物柴油的成分及产率,以十三酸甲酯为内标,建立了气相色谱测定大豆油生物柴油中脂肪酸甲酯的方法.采用FID检测器,程序升温140～240℃,检测生物柴油得到各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r大于0.999,平均回收率为100.44％ ～103.20％,相对标准偏差为0.16％～1.48％,该方法简明精确.通过测定生物柴油样品中各脂肪酸甲酯的含量,与完全酯化生物柴油样品中脂肪酸甲酯的含量进行比较,即可得出生物柴油的产率.     

棉籽油制备生物柴油技术研究

以棉籽油与甲醇为原料，在催化NaOH存在下，通过酯交换反应制得脂肪酸甲酯，考察了反应条件如醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料含水量等的变化对产率的影响，得到棉籽油酯交换反应的最佳反应条件为醇油物质的量比6：1，催化剂用量1．1％，反应温度45℃，反应时间55min。生物柴油的酯交换反应须严格控制原料中的水分。     

改善菜籽油生物柴油低温流动性能的研究

以国产菜籽油为原料采用碱催化酯交换法合成生物柴油,并测定了其酸值、总甘油含量、碘值、脂肪酸甲酯的分布和红外光谱.首先,考察了4种降凝剂、0号和-20号柴油以及乙醇对纯生物柴油低温流动性能的影响.0号柴油能有效地改善生物柴油黏度,但其低温流动性能随柴油量的增加而变差;-20号柴油和乙醇能显著降低生物柴油的凝点、倾点、冷滤点和黏度;其中有3种降凝剂能有效降低生物柴油的凝点和倾点,2种降凝剂能较好地改善冷滤点.然后,研究了降凝剂对与柴油调和的生物柴油低温流动性能的影响.在与80%柴油调和的生物柴油中再添加降凝剂,不但能显著改善低温流动性能,而且与纯生物柴油相比其黏度也大幅下降.因此,在与柴油调和的生物柴油中添加降凝剂是同时改善纯生物柴油低温流动性能和黏度的好方法.     

气相色谱法测定麻疯树生物柴油中脂肪酸甲酯含量

以麻疯树种子为原料榨取原油,在碱催化下用甲醇将原油甲酯化制得生物柴油。建立了生物柴油中五个主要组分的气相色谱定量分析方法,五个组分分别为:棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬酯酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯。该法操作简单、快速,并有较好的准确度和精密度,能满足该类生物柴油定量分析需要。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。      

高效液相色谱法测定葡萄酒中生物胺的含量

葡萄酒是经过发酵而制成的,很容易存在生物胺,对人体可能存在危害,因此本文检测了几种葡萄酒中甲胺、乙胺、色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺和亚精胺的含量。实验选用高效液相色谱仪,紫外检测器,0.1mol/L盐酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化的方法进行检测。实验结果表明,此法相关系数大于99.8%,最低检测限在0.55～1.03μg/L,回收率大于95%,相对标准偏差在6.33%以下。实验结果检测出葡萄酒中甲胺含量为5.53±0.028～6.67±0.04mg/L,乙胺含量为5.41±0.07～6.99±0.19mg/L,色胺含量为10.35±0.068～14.18±0.42mg/L,腐胺含量为9.10±0.28～11.75±0.49mg/L,均在安全标准范围内,可安全食用。     

菜籽生物柴油合成反应程度的气相色谱法判断

以十三酸甲酯为内标,建立了菜籽生物柴油中主要脂肪酸甲酯的气相色谱测定法。进样中各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的线性相关系数r≥0.9963、平均回收率在97.59%~101.42%、相对标准偏差在1.32%~2.89%。通过测定反应试样中的脂肪酸甲酯总量,再与原料油脂完全甲酯化产品中的甲酯总量相比较,可以准确地判断生物柴油合成反应程度。     

酶法催化酯交换反应制备脂肪酸甲酯工艺研究

利用凯泰中性脂肪酶催化菜籽油与甲醇酯交换制备脂肪酸甲酯,相比而言,采用经乳化后菜籽油作反应原料具有更高转化率;为提高转化率,采用响应面实验设计和分析方法对菜籽油酯交换反应条件进行优化,得到最佳工艺条件:反应温度47℃,反应时间34小时,醇油摩尔比为4.5∶1,脂肪酶用量420UI;在此工艺条件下,酯交换反应转化率达95.81%。采用GC–MS技术分析所得样品,结果表明,菜籽油脂肪酸甲酯主要组份为油酸甲酯。     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

菜籽油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

对以菜籽油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成菜籽油脂肪酸单乙醇酰胺进行了研究。考察了反应温度、反应时间、碱性催化剂用量、体系压力等因素对反应的影响。通过正交实验优化得到的较佳反应条件为：反应温度125℃,反应时间6h,体系压力0．06MPa,碱性催化剂KOH不用为宜。在较佳反应条件下收率可达97．52％。利用无水乙醇对反应产物进行了重结晶,并进行了红外分析,证明得到了目标产物。     

菜籽油脱臭馏出物酶法酯交换制备脂肪酸甲酯

以菜籽油脱臭馏出物为原料,采用化学法进行酯化反应后,再利用酶法进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯。在脂肪酶Lipase EC 3.1.1.3用量4%的条件下,通过单因素实验考察了甲醇用量、体系pH、反应温度、反应时间对酯交换转化率的影响,然后通过正交实验对酯交换反应条件进行了优化。结果表明:在脂肪酶Lipase EC 3.1.1.3用量4%、甲醇用量45%(以菜籽油脱臭馏出物质量为基准)、体系pH 7.0、反应温度55℃、反应时间16 h的条件下,酶法酯交换转化率达到85.35%。实验结果表明脂肪酶应用于菜籽油脱臭馏出物酯交换反应是可行的,为实现清洁生产提供了新途径。     

脂肪酸超临界甲醇法制备生物柴油的研究

以棉籽油脂肪酸与甲醇为原料,采用超临界甲醇非催化法制备生物柴油.考察了反应温度、反应时间、脂肪酸与甲醇体积比对产物中亚油酸、油酸、亚油酸甲酯和油酸甲酯含量的影响.结果表明,产物中亚油酸甲酯和油酸甲酯在反应温度超过280 ℃后呈下降趋势;反应时间超过15 min后有降低趋势;脂肪酸与甲醇体积比超过1:3后呈降低趋势.说明在超临界甲醇法制备生物柴油过程中反应温度不宜太高,反应时间不宜过长.     

高温气相色谱在线分析生物柴油酯交换过程

建立了高温气相色谱在线分析油脂酯交换反应过程中的脂肪酸甲酯的方法.使用DB - 5HT高温毛细管柱,高沸点的脂肪酸甘油二酯、甘油三酯也得到有效分离,解决了其在常用的聚乙二醇类(PEG)极性毛细管柱内残留而导致柱效迅速下降的问题,同时无需对产品进行复杂的衍生化操作.     

3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯分离效果比对

对比3种色谱柱对多种脂肪酸甲酯混标的分离效果,为快速准确地测定脂肪酸提供参考。分别建立HP-88、SP-2560、DB-23色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标的方法,并以此方法对13种反式脂肪酸甲酯、4种亚油酸甲酯和8种亚麻酸甲酯同分异构体进行分析。结果表明：3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯所需的时间分别为47、35、25 min,色谱峰间的分离度均大于1.0;3种色谱柱均能将顺反异构的单不饱和脂肪酸甲酯和亚油酸甲酯同分异构体分离开,而对于亚麻酸甲酯同分异构体和双键在不同位置的异构体,HP-88分离效果优于SP-2560和DB-23,但均不满足单独定量的要求。在实际样品分析时,可根据样品中脂肪酸种类选择合适的色谱柱,避免样品色谱峰的重叠。