磺化三聚氰胺-对羟基苯甲酸-甲醛树脂高效减水剂的合成

以三聚氰胺(M)、对羟基苯甲酸(PHA)和甲醛(F)为原料,亚硫酸氢钠(SB)为磺化剂,采用四步法合成了SMPHAF(磺化三聚氰胺-对羟基苯甲酸-甲醛树脂)高效减水剂。研究结果表明:当n(M)∶n(PHA)∶n(F)∶n(SB)=1∶0.10∶5.6∶1.5、羟甲基化阶段的反应温度为60℃、反应时间为1.5 h和p H为8.5,磺化阶段的反应温度为80℃、反应时间为3.0 h和p H为12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为60℃、反应时间为1.0 h和p H为3.5,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H为8.5时,合成的SMPHAF具有良好的综合性能;当w(SMPHAF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,混凝土体系具有较好的分散性,水泥净浆的初始流动度(245 mm)相对最大。     

磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂减水剂的合成

以三聚氰胺(M)、尿素(U)、对氨基苯磺酸(PAS)和甲醛(F)为主要原料,氨基磺酸(S)为磺化剂,采用四步法合成了SMUPASF(磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成工艺条件对SMUPASF分散性能的影响规律。研究结果表明:合成SMUPASF的最佳工艺条件是n(M)∶n(U)∶n(PAS)∶n(F)∶n(S)=1∶1∶1.0∶10∶1.2,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和p H=8.5,磺化阶段的反应温度为85℃、反应时间为2.5 h和p H=12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.5 h和p H=5.0,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H=8.5;此时,SMUPASF的综合性能良好,当w(SMUPASF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,其分散性能较好,水泥净浆初始流动度(达235 mm)相对最大。     

以氨基磺酸为磺化剂合成三聚氰胺系高效减水剂

以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,氨基磺酸(A)为磺化剂,合成了M系高效减水剂。探讨了反应物配比、反应温度、反应时间和体系pH等对M系高效减水剂分散性能的影响。研究结果表明:当n(M)∶n(F)∶n(A)=1∶5∶1.7,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和pH为8.5,磺化阶段的反应温度为90℃、反应时间为3 h和pH为12,酸性缩聚阶段的pH为6、反应温度为90℃和反应时间为1 h,碱性重整阶段的反应温度为60℃、反应时间为1 h和pH为8.5时,合成的减水剂具有良好的综合性能;当w(减水剂)=0.5%(相对于水泥质量而言)时,减水剂的分散性能良好,水泥净浆初始流动度达245 mm;当w(减水剂)=0.6%时,混凝土的减水率达到13.8%且具有较高的坍落度保持率。     

高效减水剂用对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂的合成

以对氨基苯磺酸(PAS)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料,采用三步合成反应工艺合成了对氨基苯磺酸-三聚氰胺-甲醛树脂(PASMF)。研究结果表明:按照n(M)∶n(PAS)∶n(F)=1∶1.4∶5配比,设置羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和pH为8.5,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1 h和pH为6,碱性重整阶段的反应温度为75℃、反应时间为1 h和pH为8.5,合成的PASMF综合性能良好;当w(PASMF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,水泥具有较好的分散性,水泥净浆初始流动度达240 mm。     

以亚硫酸氢钠为磺化剂合成三聚氰胺系高效减水剂

以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料、亚硫酸氢钠(SB)为磺化剂,采用四步法合成了三聚氰胺高效减水剂,并着重探讨了不同因素对该减水剂分散性能的影响。研究结果表明:采用单因素试验法优选出制备该减水剂的最佳工艺条件是n(M)∶n(F)∶n(SB)=1∶6∶1.3,羟甲基化阶段的温度、时间和pH分别为70℃、1.5 h和8.5,磺化阶段的温度、时间和pH分别为80℃、3.0 h和12,酸性缩聚阶段的温度、时间和pH分别为60℃、1 h和4,碱性重整阶段的温度、时间和pH分别为80℃、1 h和8.5;此时,该减水剂的分散性能相对最好,当w(减水剂)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,水泥净浆的初始流动度(267 mm)相对最大。     

干法制备高醚化三聚氰胺树脂

以三聚氰胺及甲醛等为原料,采用干法制备"低甲醛、高固含、高稳定性"的环保型高醚化三聚氰胺树脂,并对各反应阶段物料配比、温度、p H等多种影响因素进行了探讨,确定了最佳的制备条件。研究结果表明,当羟甲基化反应阶段n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=1∶10,反应温度为75℃,p H=9.0,反应时间为50 min,醚化反应阶段n(六羟甲基三聚氰胺,即HMM)∶n(醇)=1∶10,反应温度为65℃,p H=5.5时,制成的高醚化三聚氰胺树脂固含量高达90%以上,羟甲基含量可达51.4%,且游离甲醛含量低于0.3%。     

1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛的合成

以6-溴吲哚(2)为原料,通过Vilsmeier-Haack反应、 N-苄基保护,两步反应合成得到1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛(1)。对反应工艺进行了优化,确定合成6-溴-1H-吲哚-3-甲醛(3)的反应温度为25℃,反应时间为5 h;合成1的优化反应条件为:n(3)∶n(BnBr)=1.0∶1.3, n(3)∶n(KOH)=1.0∶1.5,反应温度25℃,反应时间3 h。在优化条件下,两步反应总收率86.5%。产物结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

甲基萘磺酸甲醛缩合物减水剂的合成工艺

以工业甲基萘为原料,通过磺化、水解、缩合与中和反应合成了甲基萘磺酸甲醛缩合物(MNSF),考察了反应工艺参数对产物作为混凝土减水剂的分散性能的影响.结果表明,合成MNSF最优工艺为:n(甲基萘)n∶(浓硫酸)n∶(水解加水量)n∶(甲醛)∶n(缩合加水量)=11∶.25(∶1.25～1.5)0∶.924∶.6;磺化反应温度160～165℃,时间3～3.5 h;水解反应温度110～120℃,时间15～30 min;缩合反应的加醛量与温度是该段影响产品分散性能的主要因素,缩合反应温度110℃,时间4 h;水解前后酸度应控制在30%左右.MNSF在掺量为水泥质量的0.5%时,砂浆减水率达到16%,比萘磺酸甲醛缩合物钠盐(FDN)高4%,抗折和抗压强度与FDN相近.     

甲基萘磺酸甲醛缩合物减水剂的合成

以工业甲基萘为原料,通过磺化、水解、缩合与中和反应合成了甲基萘磺酸甲醛缩合物(MNSF),考察了反应工艺参数对产物作为混凝土减水剂的分散性能的影响.结果表明,合成MNSF最优工艺为:n(甲基萘)n∶(浓硫酸)n∶(水解加水量)n∶(甲醛)∶n(缩合加水量)=11∶.25(∶1.25～1.5)0∶.924∶.6;磺化反应温度160～165℃,时间3～3.5 h;水解反应温度110～120℃,时间15～30 min;缩合反应的加醛量与温度是该段影响产品分散性能的主要因素,缩合反应温度110℃,时间4 h;水解前后酸度应控制在30%左右.MNSF在掺量为水泥质量的0.5%时,砂浆减水率达到16%,比萘磺酸甲醛缩合物钠盐(FDN)高4%,抗折和抗压强度与FDN相近.     

果糖三聚氰胺树脂胶粘剂的合成

以果糖代替甲醛,在酸性条件下合成了类似于脲醛树脂的绿色环保型果糖三聚氰胺树脂胶粘剂,通过正交实验获得了该树脂合成的最佳反应条件:n(果糖)∶n(三聚氰胺)=8∶1,催化剂用量2.0%,反应温度105℃,反应时间5 h。该树脂以邻苯二甲酸酐作固化剂的最佳固化条件为:固化剂用量8%,固化温度120℃,固化时间2 h。