盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法含量测定方法研究

目的建立盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法（RP-HPLC）的含量测定方法。方法采用RP-HPLC。色谱柱：C18（4.6 mm×100 mm,5μm）,流动相：三水合乙酸钠溶液-甲醇（80：20）,检测波长340 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1。结果盐酸氨基葡萄糖在0.1～1.0 g·L^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.999 8）,平均回收率为96.79%,RSD为0.89%。结论本研究建立的盐酸氨基葡萄糖RP-HPLC含量测定方法准确、简便、专属性强。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

离子交换色谱分离-紫外检测法测定吡啶离子液体阳离子

建立了用离子交换色谱分离-紫外检测法测定N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-丁基四甲基吡啶3种吡啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相,研究了流动相和色谱柱温度对离子保留行为的影响和规律。实验发现,吡啶阳离子的保留过程是放热过程。优化后的色谱条件:流动相为乙二胺(0.2 mmol//L)-柠檬酸(0.3 mmol//L)-乙腈(0.5%,v/v,pH=4.2),流动相流速为1.0mL/min,色谱柱为Shim-pack IC-C1阳离子交换柱,色谱柱温度为30℃。在此条件下3种吡啶阳离子可以达到基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.01、0.01、0.02mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.8%。紫外检测法测定化学实验室合成的吡啶离子液体样品,样品加标后测得的加标回收率在96.3%~104%。方法准确、可靠、快速,具有较好的实用价值。     

高效液相色谱法测定杜仲黑茶中绿原酸和咖啡因的含量

建立高效液相色谱法测定杜仲黑茶中绿原酸和咖啡因的含量,以ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)为色谱柱,0.4%醋酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温25,绿原酸和咖啡因能得到较好的分离。在2.0~150.0μg/m L浓度范围内,绿原酸和咖啡因的峰面积和浓度呈良好的线性关系(r>0.9990),精密度(RSD<2%)和准确度(97.80%~101.44%)高。建立的高效液相色谱方法简便、准确,适合杜仲黑茶中绿原酸和咖啡因的含量分析。     

RP-HPLC法同时测定人血清中奥氮平和富马酸喹硫平浓度

目的:建立同时测定人血清中奥氮平、富马酸喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法:血清样品以乙醚进行提取并测定,Hypersil C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲液(p H6.0,内含0.5%三乙胺)-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0m L/min,柱温为40℃,检测波长为254nm。结果:奥氮平在10.0~250.0μg、富马酸喹硫平在50.0~1000.0μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系;奥氮平、富马酸喹硫平的低、中、高3种浓度相对平均回收率分别为103.3%、100.8%、98.7%和97.5%、98.2%、101.1%,日内、日间RSD均低于10%(n=5)。奥氮平和富马酸喹硫平的检测限均为5.0μg/L。结论:该方法灵敏、准确,可用于临床奥氮平和富马酸喹硫平的血药浓度监测。     

HPLC法测定山茶油中角鲨烯的含量

目的:建立山茶油中角鲨烯含量高效液相色谱法测定法。方法:采用Inertsil ODS-SP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇/乙腈体积比60/40为流动相;流速1.0m L/min;检测波长210nm。结果:在此色谱条件下,角鲨烯峰得到良好分离,在1~200μg/m L浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991,精密度RSD为0.39%,重复性RSD为1.22%,16h内测定稳定性RSD为2.75%,角鲨烯平均回收率为98.12%。测定山茶油原油、粗炼山茶油、精炼山茶油中角鲨烯含量,分别为0.0139%、0.0118%、0.0056%和0.0045%,有较大差异。结论:本研究建立的方法可用于山茶油中角鲨烯含量的质量控制。     

《哲学分析》2015年总目录

目的建立HPLC法同时测定布洛芬注射液中的13种有关物质。方法以COSMOSIL C18-ARⅡ(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为214 nm;柱温为30℃;流速为1.0 m L·min-1。结果在选定的色谱条件下,布洛芬主峰与各杂质峰和辅料峰均可基线分离,有关物质的检查结果均在限度范围内。结论该方法简便、快速、准确、可靠,可为布洛芬注射液质量标准的建立提供参考依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,Di KMA Proelut AC小柱(500mg/6m L)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。该方法在0.2μg/L到10.0μg/L有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。     

RP-HPLC法测定傣药地不容中延胡索乙素的含量

目的:测定傣药地不容中延胡索乙素的含量。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为:Agilent C18(150mm×4.6mm,5.0μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(39∶61)为流动相;流速:1.0m L/min;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果:延胡索乙素浓度在10.0299~1002.99μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率(n=6)为100.12%,RSD=1.75%;样品溶液在24h内稳定,日内精密度良好,RSD=1.42%。结论:所建立的方法经方法学验证,可有效控制地不容的质量。     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。