22 脉冲电镀制靶（源）技术探索研究

放射性核素制靶（源）技术在核化学研究等领域具有重要作用。常用制备锕系元素靶（源）的方法是电镀法（又称电沉积法）。该方法有沉积效率高、设备简单、操作方便，且可在衬底上获得均匀牢固的镀层。     

电沉积法铀辐照靶性能检测技术研究

对电沉积铀靶进行了系统的检测技术研究.通过分光光度法测其电镀收率;运用扫描电子显微镜、X射线能谱和红外光谱对电沉积层的表面形貌、微区成分和结构组成进行分析和表征;采用低频振动试验检测铀沉积层的牢固性;考虑到入堆辐照的安全性,计算了靶件的发热量并用γ谱仪测试了靶件中铀分布的均匀性.介绍了这些无损检测技术的方法和检测结果.     

电沉积法制备加速器生产~(68)Ge用镓镍固体靶

68Ge主要用于制备68Ge-68Ga发生器以及正电子发射型计算机断层显像(positron emission computed tomography)的校正放射源。采用69Ga(p,2n)68Ge反应制备68Ge,本研究建立了制备镓镍合金靶件的方法,以利用现有的回旋加速器生产68Ge。在酸性条件下通过电沉积法制备镓镍固体靶件,优化镀液组分以及电沉积条件,确定了电沉积工艺,制备了镓含量75%的镓镍固体靶件。经过三次辐照实验表明,此靶件可以生产68Ge。此工艺简便易行,制备的靶件质量稳定,可应用于回旋加速器生产68Ge。     

CARR铱源试验靶件设计和试验验证

为配合中国先进研究堆(CARR)铱源辐照生产项目,设计制造了铱源试验靶件,对试验靶件的设计参数、结构尺寸进行了介绍。在堆外使用专门的传热装置模拟铱源靶件的外部和内部传热工况,测量了用于模拟辐照罐壁面温度和样品温度的传热装置的壁面温度和内部温度,结果验证了热工分析方法是合适的。入堆试验靶件由含有铱片样品的辐照罐和等量发热的模拟罐组成。堆内试验获得的数据综合验证了试验靶件物理热工的分析结果,这个结果可对CARR铱源辐照生产安全评审提供依据且偏于安全。     

核数据测量用钚靶的制备

钚的核数据测量是核科学领域一项重要的研究内容,要获得钚的相关核数据,需将钚制备成钚靶置于加速器或反应堆中进行辐照,因此在测量过程中钚靶必不可少。根据测量相关需求,需要将m≥4μg的钚制备成活性区直径D≤5 mm的钚靶。本工作对于小面积Pu靶的制备进行了大量的实验工作,通过对异丙醇、硫酸铵、硫酸钠三种不同电沉积体系的研究,确定了以硫酸钠为电沉积液的电沉积体系,并对装置进行改进以及对相关工艺条件进行研究,确定了Pu靶制备工艺:在pH=2.0～3.0的硫酸钠电沉积液中、750 mA/cm²的电流密度、65℃下,电沉积150 min,并通过液闪谱仪对电沉积率进行了检测。结果表明,该方法对于Pu的电沉积率可达98%以上。     

水溶液体系制备铀电镀靶

对影响电沉积铀的主要因素进行了试验和讨论,在电沉积法制备铀靶的初期实验中,选用不锈钢作为电沉积铀的靶片,用UO2(NO3)2和(NH4)2C2O4作为镀液,pH值为2~3。对影响电沉积铀的主要因素进行了试验和讨论,并用分光光度法分析了电镀残液中的铀含量,最终制得的铀靶的沉积厚度达到8~10mg/cm2,镀层牢固、均匀,电镀效率大于80%。     

钼锝靶件辐照装置堆外自然循环实验研究

钼锝同位素辐照装置的堆外热工水力研究,对于确定靶件的辐照参数和辐照安全具有重要意义,相关结果可为靶件的设计验证和入堆辐照提供技术支持。本文针对自主研发的钼得靶件辐照装置,设计了堆外传热实验台架,开展了钼锝靶件辐照装置堆外传热验证实验,对比分析了不同热流密度、不同模拟靶件外径、不同辐照装置结构等条件下实验段的温度分布。结果表明,辐照装置内导流管的设计可有效提高装置的自然循环能力,证明了所设计辐照装置的安全性。     

放射性同位素辐照靶件包装容器外壁温度测量

放射性同位素辐照靶件在堆内辐照过程中能否保持其完整性,受到诸多因素的影响,其中辐照靶件包装容器外壁温度和内腔温度是辐照安全的重要参数.本工作着重研究了测温用热电偶在放射性同位素辐照靶件包装容器外壁上的安装技术,并在重水研究堆上进行模拟试验.将测量数据与理论计算结果进行比较,用以校核辐照靶件温度理论计算的准确度,为放射性同位素辐照靶件和包装容器的设计提供可靠依据.     

脉冲电镀与直流电镀制源技术研究进展

近年来，为了研究重元素的化学行为，锕系靶被用来合成多种重元素的富中子同位素。自上世纪70年代以来，制备此类用于裂变截面测量或加速器轰击的锕系元素靶，大多采用分子镀技术。传统的分子镀技术均使用直流电源。为克服传统直流电沉积方法的不利因素，制备厚度与牢固度更高的锕系元素靶，我们对脉冲电沉积制靶技术进行了研究。     

同位素Ni靶膜制备工艺研究

对同位素Ｎｉ靶的制备工艺进行了研究。通过对电沉积过程中影响靶膜生长质量的因素与靶膜厚间的关系实验，确定出最佳制备工艺条件。用最佳工艺条件制备出了品质优良的大面积Ｎｉ同位素自支撑靶膜。     

电沉积法制备加速器生产64Cu的镍靶

为制备加速器生产64Cu辐照用Ni靶,采用电沉积法研究了电沉积过程中影响Ni靶层质量和质量厚度的主要因素,确定了Ni靶制备工艺条件和参数,为Ni浓度40～50 g/L,盐酸浓度0.05～0.5 mol/L,电沉积温度20～50℃,搅拌器旋转速度150～350 r/min,电流密度10～35 mA/cm2。在此工艺条件下制备出的Ni靶件表面光滑、平整,靶层致密、牢固,可应用于回旋加速器生产64Cu。     

电沉积法制备镉靶

对加速器生产^111In所用镉靶制备工艺进行了研究。通过研究电沉积过程中影响Cd靶质量及厚度的各种因素，确定了最佳工艺条件。所研制的镉靶厚度大于57mg/cm^2，表面光亮、致密、牢固。     

HFETR辐照靶件设计程序开发

针对高通量工程试验堆（ＨＦＥＴＲ）燃料材料考验的辐照靶件设计，开发了ＧＥＮＧＴＣ－Ｃ程序，可用它进行辐照靶件设计和温度分布计算，程序可对多层包壳材料传热，间隙层（液体或气体介质）传热，气体介质层传热进行了计算，同时，对热导膜率随温度的变化和靶件结构材料的几何尺寸因热膨胀的改变进行修正，原程序由美国ＯＲＮＬ编制，见长于结构严谨流畅和良好的适用性，因此，ＧＥＮＧＴＣ－Ｃ是在原程序的基础上并结合ＨＦＥＴ     

Cyclone-30加速器照射用铑靶的研制

研究采用脉冲电镀法制备加速器辐照用铑靶。讨论了脉冲电镀的主要参数、镀液中离子浓度、酸度、温度对镀层质量的影响。确定了脉冲电镀工艺参数，成功地制备适用于生产^103Pd的Cyclone-30加速器照射用铑靶，镀层厚度大于150mg/cm^2。     

金属铋靶件制备研究

采用高温化学萃取法可以从反应堆辐照后的金属铋（²⁰⁹Bi）中分离²¹⁰Po。设计了两种规格的金属铋靶件,用MCNP程序模拟靶件在中国先进研究堆（CARR）中的中子注量率及核发热情况,对两种靶件的传热进行计算。用氩弧焊对金属铋靶件进行焊接,对焊接后的靶件进行密封性检查。结果表明：两种靶件在CARR反应堆中满功率60 MW运行时中子注量率最大为5.21×10¹⁴ n/cm²·s,靶件总发热量分别为1 707 W和2 220 W,经传热计算后靶件中心温度分别为163.5 ℃和191.8 ℃,低于金属铋的熔点（271.3 ℃）。焊接后的靶件经密封性检查,泄漏率小于3.2×10^-9 Pa·m³/s,金属铋靶件可用于CARR反应堆辐照制备²¹⁰Po核素。     

电沉积法制备226Ra α样品源的优化研究

α能谱法是一种直接测量α衰变的方法,具有探测限低、分析时间相对较短等优点。电沉积法制备的α样品源均匀且厚度可忽略,是目前最理想的制备²²⁶Ra的α样品源的方法。为制得较高电沉积率的²²⁶Ra的α样品源,本文对草酸氨/盐酸电沉积液中氯铂酸用量、电流密度、电沉积时间、草酸氨溶液的初始pH值和浓度等条件对²²⁶Ra电沉积率的影响进行了优化研究。结果表明,在氯铂酸用量为700 μg、电流密度为0.225 A/cm²、电沉积时间为60 min、草酸氨溶液浓度为0.05~0.13 mol/L、草酸氨溶液的初始pH值为1.0~2.5等电沉积条件下,²²⁶Ra电沉积样品源的电沉积率大于95%。     

1E级设备γ辐照鉴定技术研究

本文介绍了沉箱式堆照钴靶辐照装置及核级设备辐照试验的剂量特性要求。采用建立辐射场空间剂量率计算模型、编制计算程序的方法,对堆照钴靶辐射场装载方案进行了设计;采用化学剂量计多点测量的方法,测定了装载后辐射场的剂量率分布;通过对辐射场空间分布特性的分析,确定了辐照样品的摆放位置及其对应的辐照剂量率;最后给出了总辐照剂量的主要影响因素及评估方法。结果表明,在辐照装置的全尺寸空间范围内,剂量率分布均在0.14~0.42Gy·s-1范围内,且最大有效辐照空间可达1 200mm×1 200mm×1 000mm,各项指标均满足1E级设备辐照鉴定试验的要求。     

电沉积法制备碲靶

采用电沉积法将Ｔｅ电沉积在以Ｎｉ为底衬的Ｃｕ靶托上，制备出了质子回旋加速器ＣＹＣＬＯＮＥ－３０用碲靶，用以生产放射性医用同位素＾１２３Ｉ。研究了电流密度、电沉积时间、温度、电沉积溶液中碲的质量浓度（以ＴｅＯ２计）、碱度等工艺条件对碲靶质量的影响。推荐最佳工艺条件为：电沉积液介质浓度ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ；ρ（ＴｅＯ２）＝５５－６５ｍｇ／ｍｌ；电流密度Ｊ＝１０－１２ｍＡ／ｃｍ＾２；温度Ｔ＝１８－     

电沉积法制备加速器生产109Cd用Ag靶

采用电沉积法对加速器生产109Cd所用Ag靶的制备工艺进行研究。实验研究了电沉积过程中影响Ag靶层质量及厚度的主要因素,确定了Ag靶制备工艺条件和工艺参数:ρ(Ag )=20~50 g/L,ρ(KNO3)=10~30 g/L,φ(NH4OH)=0.1~0.2;电流密度10~15 mA/cm2,电沉积时间2~3 h,室温。用此工艺条件制备出靶厚大于100 mg/cm2、表面光滑、镀层致密的Ag靶。     

出入堆靶件保护装置的研制及应用

论述了一种用于高放射性场合监控远距离操作的拉力保护装置的设计,其可有效防止辐照靶件在出堆过程中被拉断,并能保证靶件置入到其辐照工位。装置由拉杆、重量传感器、遥控器、接收器及执行电路组成。在起吊重量超过正常值时,超重程度将反应到拉杆的行程距离上。其工作原理是在出现异常情况时,如辐照孔道中靶件卡住,由于装置受力远大于正常工作时所受力,造成弹簧压缩,拉杆向下,当弹簧受力达到我们设定的保护力时,即弹簧压缩行程达到设定的行程时,拉杆上撞击头撞击行程开关,使行程开关闭合,进而断开行车吊钩上升继电器信号和发射遥控信号,使吊钩停止上升和连通报警信号,确保靶件所受力远小于其强度,保证了靶件不被破坏。