超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物残留量

建立了蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物苯线磷砜和苯线磷亚砜残留的分析方法。蔬菜样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液采用C_(18)和PSA粉末分散固相萃取净化;土壤样品用丙酮-正己烷(1+1)溶剂超声波提取,LCNH2固相萃取小柱净化,净化后的样液供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜的定量限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时,回收率为81.5%~106.9%,相对标准偏差为3.4%~10.7%。     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

气相色谱法测定果蔬中3种噁唑类杀菌剂的残留量

采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%～115.2%,变异系数为6.0%～11.7%;甲菌利的回收率为72.5%～108.1%,变异系数为6.6%～12.6%;乙菌利的回收率为74.3%～115.5%,变异系数为7.2%～10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。     

茶叶中2,4-D残留量的检测

为了解决出口茶叶中2,4-D的残留检测的难题,研究了茶叶中2,4-D的残留检测的方法。样品采用酸性乙腈提取,用三氟化硼甲醇溶液将2,4-D衍生成2,4-D甲酯,经过液-液萃取,用弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质,以气相色谱电子捕获检测器测定,依据色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。该方法在0.01-0.5mg/kg范围内呈线性,平均回收率为80.1%～93.0%,相对标准偏差为1.4%～4.3%.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

气相色谱质谱法检测蔬菜中多效唑的残留

建立了白菜和黄瓜中多效唑残留的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以气相色谱/质谱选择125,167,236三个碎片离子进行定性定量分析.结果表明,多效唑在0.050-1.0mg/L范围内呈线性关系(R为0.9998),3种不同添加浓度0.040mg/kg、0.10mg/kg和0.50mg/kg下白菜和黄瓜中多效唑的平均添加回收率在89.04%-99.77%之间,变异系数在2.57%-7.51%之间,检测限(S/N=3)为0.01 mg/kg,方法适用于蔬菜中多效唑的检测.     

快速溶剂提取-气相色谱测定蔬菜中多种农药残留

目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

顶空气相色谱/质谱法分析大豆油中正己醛含量

建立大豆油中正己醛含量的顶空气质分析方法。将大豆油试样放入密封的气化瓶中,在55℃温度下,使正己醛气化达到平衡时,取液上气体注入GC/MS,经非极性毛细管柱HP-5ms分离,质谱选择离子监测对正己醛进行定量测定。该方法在0.05~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9997;最小检测限为3.15ng/mL,方法回收率在90.0~107%之间,相对标准偏差3.4%。该方法前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于实验室检测大豆油中正己醛含量。     

水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱——质谱分析

水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05～1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96％以上,变异系数小于4.0％。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量

本文建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法.叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.试验结果表明:样品添加0.20mg/kg、0.10mmg/kg、0.05 mg/kg水平联苯菊酯、三氯氟氰菊酯...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。     

贻贝中有机氯残留的气相色谱分析

建立了贻贝中有机氯农药残留的气相色谱法,方法检测限：666为0．315×10^-3mg／kg,DDT为4．60×10^-3mg／kg,分别添加5．0×10^-3、10．0×10^-3和50．0×10^-3mg／kg三个浓度水平加标回收范围为82．6—108％,RSD为1．03—7．84％。该方法具备较高的灵敏度和准确度,适合实验室分析。     

橄榄油中角鲨烯含量的气相色谱/质谱法分析

本文建立了橄榄油中角鲨烯含量的GC/MS分析方法.橄榄油中的脂肪酸甲酯化,角鲨烯同步萃取于石油醚-苯(1+1)溶剂中,经强极性毛细管柱SP-2560分离,质谱选择离子监测对角鲨烯进行定量测定.该方法在0.01-0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,最小检测限为1.80ng/mL,方法回收率在99...     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱/质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在-20℃冷冻2小时凝固析出脂肪,净化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱测定(GC-ECD),外标定量,并用气相色谱—质谱(选择离子监测)(GC/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为0.05mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg～1.00mg/kg时,回收率为89％以上;相对标准偏差小于5.0％;标准进样量在0.1～10.0ng范围内,线性关系良好,r=0.9995。样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选m/z 301、185、109amu。     

厦门港和筼筜湖沉积物中多溴联苯醚类防火剂(PBDEs)的色谱一质谱联机同位素稀释法测定

利用13C标记的多溴联苯醚标准作内标对厦门沿岸海域和筼筜湖沉积物进行色谱—质谱联机测定并采用同位素稀释法进行数据收集和计算,分别测定PBDE3、15、28、47、60、85、99、100、138、153、154和183共12个同类化合物,其回收率范围为75.8-100.5%,最低检测限0.02ng/g(d),沉积物中总PBDE最高值为厦门第一码头2.06ng/g(d),最低是厦门大学海水浴场为0.10ng/g(d)。     

气质联用测定导热硅胶中耦连剂的含量

本文采用正己烷溶剂进行索氏提取,用GC/MS测定导热硅胶中耦连剂的含量。该方法检出限(S/N=3)为0.01mg/kg,回收率为90%-105%,相对标准偏差为3%-10%,该方法简便、准确、灵敏度高。