标准曲线法测定纺织品中邻苯基苯酚含量的研究

本文针对GB/T 20386—2006《纺织品邻苯基苯酚的测定》中两种提取方法的不足,提出用20μg/mL、50μg/mL,100μg/mL的邻苯基苯酚标准品做空白加标曲线的试验方法测定样品中邻苯基苯酚的含量。标准曲线的R2值为0.9998,标准曲线可用,并且准确测定了试样中邻苯基苯酚的含量。     

快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中邻苯基苯酚

为打破欧盟的技术壁垒,应用快速溶剂萃取法提取测定出口纺织品中的邻苯基苯酚。以甲醇为溶剂,在温度为50℃,压力为10.34 MPa的条件下进行提取,选用HP-5毛细管色谱柱,采用GC-FID测定出口纺织品中邻苯基苯酚的含量。此方法的检出限为0.05μg/g,线性方程为Y=19.891X-0.599 8,线性相关系数r2=0.999 8,线性范围为0.1~15.0μg/mL,平均回收率为100.8%。结果表明该方法具有操作简便,快速方便,灵敏度高等特点,可满足出口纺织品中邻苯基苯酚检测的要求。     

高效液相色谱法测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯

建立高效液相色谱测定竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的方法。以甲醇为提取溶剂,用索氏提取法提取竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯3种保鲜剂。以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,流速1.0mL/min,采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,紫外检测器检测,检测波长247nm,进样量20μL。方法的相关系数均大于0.999,最低检出限为0.01μg/mL,平均回收率为95.8%～97.1%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。应用所建立的方法测定一次性竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的残留量,结果表明：该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,适于竹筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的分析检测。     

生活饮用水和肉制品中亚硝酸盐的快速测定

实验建立了一种简便、快速测定亚硝酸盐含量的新方法。在这种方法中，NO2^-与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，将反应液缓慢倒入由吸附1-萘酚的D290树脂填充的吸附柱中生成红色的偶氮染料。亚硝酸盐测定的线性范围为0．1μg／mL～10.0μg／mL，检出限为0．1μg／mL。将显色结果与标准比色卡比对可进行生活饮用水和肉制品中亚硝酸盐含量的定性和半定量分析，结果满意。     

HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

目的:建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果:内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5～160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20～640μg/mL时,峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为:20.23、4.33mg/g。结论:用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线,又可同时测定两种成分的含量。      

纺织品中邻苯基苯酚残留量测定方法的研究

提供了两种样品前处理方法,采用气相色谱-质谱法(GC-MSD)测定及确证纺织品中邻苯基苯酚的残留量。方法1,即试样经甲醇超声波提取,提取液经浓缩定容后,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC/MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证;方法2,即试样用甲醇超声波提取,提取液经浓缩后,在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后,以正己烷提取,采用选择离子检测进行确证,可适用于对各种纺织材料中邻苯基苯酚及其盐和酯类物质残留量的测定。当添加浓度为0.50、5.00μg/g水平时,方法1的平均回收率为85.8%~94.2%,相对标准偏差为4.36%~7.51%,测定低限为0.1μg/g;方法2的平均回收率为85.4%~93.5%,相对标准偏差为4.20%~8.82%,测定低限为0.05μg/g,各项指标均满足有关要求。     

纺织品中邻苯基苯酚的测定

提出并介绍了测定纺织品中邻苯基苯酚残留量的方法及其内容，并对试验室样品进行测试，试验结果表明，现行GB／T 18885对邻苯基苯酚的要求已不符合当前的实际情况，建议有关部门尽快修订。     

啤酒中α-氨基酸含量测定中不确定度分析

对茚三酮吸光光度法测定啤酒中α-氨基酸含量的方法进行了不确定度来源的分析,计算出的方法扩展不确定度up为2．4μg／mL,啤酒中α-氨基酸含量为（64．0±2．4）μg／mL。     

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用（GC-MS）的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱（GC-MS）选择离子监测（SIM）进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%（n=6）。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。      

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。     

铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量

研究了铝试剂分光光度法测定食品中铝的含量。样品经过消解后(水样可直接取样测定),用氢氧化钠溶液中和,再经铝试剂显色后在520nm处测定其吸光值,用标准曲线法测其含量。样品中的铁对测定有干扰作用,可用抗坏血酸和盐酸羟胺加以屏蔽。此方法的线性范围为2μg/25mL20μg/25mL,回收率在96.81%,相对标准偏差为1.27%。该方法具有操作简便,结果准确等优点。对食品中铝含量的分析具有重要意义。     

GC法测定邻、对甲苯磺酰胺

采用气相色谱法测定邻、对甲苯磺酰胺。通过实验优化了色谱条件,测得邻、对甲苯磺酰胺浓度在(25～1000)μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991、0.9969,检出限分别为10μg/mL、25μg/mL,精密度试验测定结果的相对标准偏差分别为0.35%、1.47%。该方法适用于邻、对甲苯磺酰胺的检测。     

分光光度法测定枇杷叶总三萜物质含量

采用分光光度法对枇杷叶中总三萜物质含量进行测定.结果表明:φ(香草醛-冰醋酸)=5%溶液0.3 mL,高氯酸1.0 mL,60℃水浴15 min,冰浴冷却,加冰醋酸5.0 mL摇匀,在542 nm处测定,其效果最佳.标准曲线方程y=0.0044x 0.0012(r=0.9994),线性范围在100.00μg/L~1000.00μg/L,回收率为95.47%~99.76%.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好.     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定Maillard体系中抗坏血酸含量的比较

在抗坏血酸/半胱氨酸Maillard体系中,探讨了简单、快速、准确测定抗坏血酸含量的方法。用偏磷酸溶液作为提取剂,比较了紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定Maillard体系中抗坏血酸的含量。结果表明:紫外分光光度法和HPLC标准曲线线性关系良好,线性范围分别为0~14μg/mL和0~100μg/mL,两种方法相关系数R均达到0.999,平均回收率分别为111%和99.7%。使用两种方法测定三组平行样时,结果相近,误差较小。说明Maillard体系中紫外分光光度法测定抗坏血酸含量时干扰较小,且相比之下其更为简单快捷,适合Maillard体系中的抗坏血酸含量的测定。      

利用电感耦合等离子发射光谱仪测定乳及乳粉中微量元素的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—AES）测定牛奶及奶制品中的微量元素,方法中各种元素标准曲线的R2值均在0．999以上,回收率为95．26-106．28％,检出限为0．027～0．87μg／mL,RSD值为0．021—2．01％。结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单,可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定。     

考马斯亮蓝法测定野木瓜多糖中蛋白质的含量

采用考马斯亮蓝染色法对野木瓜多糖中蛋白质含量进行测定,在波长595 nm处测定吸光度,实验表明标准蛋白质在1.67μg/mL～16.67μg/mL之间呈现良好的线性关系,该法简便迅速,灵敏度高、重现性好,是测定野木瓜多糖中蛋白质含量的有效方法,并通过此法测得野木瓜多糖中蛋白质平均含量为12.17%.     

基于微量铁测定的峰面积技术方法研究

引入光谱峰面积技术,在邻二氮菲光度法测定金属元素含量的基础上,对微量铁进行定量测定分析研究.本方法灵敏度较高、干扰较少、稳定性好,用于食品中微量铁的测定,避免了有关离子的干扰,提高了准确度.对于面粉、奶粉和肝等食品样品进行分析测定,结果令人满意.该方法检出限为0.076μg/mL,线性范围为0.45～520μg/mL,样品回收率很高.     

牛奶中烟酸本底含量的测定

对牛奶中烟酸的本底含量进行测定,为乳制品中烟酸的强化提供数据支持。选取大量的牛奶样本,通过微生物法和高效液相色谱法对烟酸的含量进行测定,两种方法的结果一致。微生物法为AOAC推荐方法,另外成本较低,所以选用微生物法进行大量样本的检测。结果表明:牛奶中烟酸的含量大约为36μg/100 mL～138μg/100 mL,平均值为87μg/100 mL,牛奶中烟酸含量大部分在70μg/100 mL~120μg/100 mL之间。     

天然苹果香精成分含量测定方法的优化

【目的】建立了天然苹果香精中14种主要成分顶空固相微萃取法（HS-SPME）及气相色谱及质谱联用（GC-MS）含量测定的方法。【方法】通过单因素及响应曲面法实验确定HS-SPME最佳条件;通过内标标准法建立标准曲线,并测定香精成分。【结果】最佳的HS-SPME条件是85μmPA萃取头、香精体积2mL、40℃萃取温度、NaCl浓度0.4g/mL、萃取时间30min。标准曲线测定苹果香精含量中精密度实验RSD1.20%～3.60%,重复性实验RSD3.17%～8.86%,标准品回收率93.44%～107.42%。【结论】HS-SPME/GC-MS结合内标标准法测定有较好的准确性、精密度、重复性,能够有效测定苹果香精中成分含量。      

超声萃取-气质联用法测定皮革中邻苯基苯酚含量的方法

建立气相色谱-质谱联用法测定皮革中邻苯基苯酚的含量。该实验的参数为：采用不分流模式进样，选择丙酮作为萃取溶剂，在70℃水浴超声70 min，通过气质联用仪进行分析，检出限为0.1 mg/kg，方法回收率在90%～101%之间，相对标准偏差3.6%，标准曲线相关系数0.999，重现性好，测试数据准确可靠，无需进行衍生化，缩短实验进程，操作简便。