烯丙基醚的合成技术研究

介绍了几种多元醇烯丙基醚的不同合成方法,并将各种方法及产物性能进行了对比,结果表明,用烯丙醇与环氧乙（丙）烷开环反应合成二元醇单烯丙基醚,工艺简单,反应时间短,收率高,产物性能好,成本低,生产过程无废液排放。     

邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的合成

以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯,通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构表征。结果表明,当邻苯二甲酸二甲酯用量为0.1 mol、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为1∶2.20、催化剂有机锡用量为1.5 g、反应时间为4.0 h、反应温度为180~190℃时,邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的产率在88%以上,折光率(25℃)为1.4892~1.4896。     

烯丙基醚葡萄糖苷的制备和表征

以对甲苯磺酸为催化剂,葡萄糖和二乙二醇单烯丙基醚反应制备了二乙二醇单烯丙基醚葡萄糖苷。考察了反应物配比、反应时间、反应温度和催化剂用量对糖苷聚合度的影响。结果表明:n(葡萄糖)∶n(二乙二醇单烯丙基醚)=1∶4,催化剂用量为葡萄糖质量的3.2%,反应温度110℃,反应时间5h的条件下所得产品平均聚合度可达到1.06。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。     

凹凸棒负载KF催化合成乙二醇烯丙基醚

采用浸渍法制备氟化钾/凹凸棒(KF/ATP)固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷(EO)反应合成乙二醇烯丙基醚。考察了催化剂焙烧温度、KF负载量对催化性能的影响,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Hammett指示剂法等手段对催化剂进行表征。结果表明:焙烧温度为400℃,KF负载量为30%时,生成的活性组分K2MgF4均匀分散在ATP表面,K2MgF4与KF的协同作用使得催化剂对烯丙醇和EO反应的催化活性最高。KF/ATP固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为:反应温度100℃,反应压力为0.20~0.35 MPa,催化剂用量为1.5%,n(丙烯醇):n(EO)为5:1,反应时间为2 h,EO转化率达97.5%。     

双酚A二烯丙基醚的合成工艺改进研究

二烯丙基双酚A(DABPA)作为化工生产中常见的增韧改性剂,主要用于合成树脂材料方面,具有良好的使用成效.而双酚A二烯丙基醚(DABPE)是其生产中核心中间体之一,纯度对二烯丙基双酚生产质量具有严重影响.通过高效液相色谱进行系统性分析,研究乙醇实际浓度对产品产率和纯度影响,并确定处于最优条件下乙醇实际浓度,为后续实际生...     

二乙二醇甲乙醚的合成及其合成条件优化

以二乙二醇单乙醚(DEGME)和氯甲烷为基本原料,氢氧化钠为催化剂、苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醇(DEGMEE);用正效实验法对DEGMEE的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DEGMEE的含量、FT IR和1H NMR法表征了产物结构。实验结果表明适宜的反应条件为:反应温度为60.0°C、醚化时间为4.0 h、n(CHCl)/n(DEGME)=1.15、n(NaOH)∶(DEGME)=1.30;在此条件下二乙二醇甲乙醚的收率可达93%以上。     

1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化

以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明：四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n（1,3-丙二醇）：n（KOH）：n（烯丙基氯）=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。     

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．4：1．0（mol／mol）,减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚（DMDE）。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量．用FT—IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为：n（NaOH）／n（C5H12O3）／n（CH3Cl）=1．4：1．0：1．4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4．oh,二乙二醇二甲醚的收率可达95．0％以上。     

缩醛交换反应制备双二乙二醇丁醚缩甲醛

报道了一种以二乙二醇丁醚（DEGB）和二乙氧基甲烷（DEM）为原料,通过磷钨酸催化下的缩醛交换反应,合成双二乙二醇丁醚缩甲醛（BDEGBF）的新方法;与甲醛相比,二乙氧基甲烷可作为一种绿色的反应试剂应用于缩醛交换反应。考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对缩醛交换反应的影响。结果表明：当磷钨酸催化剂用量为二乙二醇丁醚质量的1.0%,原料配比n（DEM）：n（DEGB）=3：1,反应温度为80℃,反应时间为90min时,DEGB的转化率达到最高为84.9%。磷钨酸催化剂回收方便,可重复使用6次。通过FTIR和¹H NMR对产物结构进行表征,并提出了缩醛交换反应可能的反应机理。本缩醛制备方法具有多个优点,例如反应条件温和、环境友好、操作简便,还具有一定的醇醚类底物普适性。     

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

以一缩二乙二醇和硬脂酸为原料,进行酯化反应,合成医药缓释剂一缩二乙二醇二硬脂酸酯,考察了物料配比、反应时间、反应温度对产品纯度和收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:一缩二乙二醇∶硬脂酸=1∶2.2(摩尔比),反应时间4 h,反应温度140℃。该工艺可使产品的收率大于92%。     

管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚

以乙炔和二甘醇为原料,二甘醇钾为催化剂,采用管式反应器液相循环反应制备二甘醇乙烯基醚。研究了催化剂用量、反应温度、反应压力和停留时间等因素对乙炔转化率的影响,得到较为适宜的反应条件为：催化剂二甘醇钾用量为二甘醇质量的4%、反应温度175℃、反应压力6MPa、停留时间175s。在该条件下进行了液相连续循环反应,反应达到稳态时,二甘醇的转化率为76.03%,二甘醇单乙烯基醚收率为59.03%,二甘醇双乙烯基醚的收率为15.10%,合计二甘醇乙烯基醚总收率为74.13%。单位反应体积二甘醇乙烯基醚的产率为143.2g/（h·mL）。二甘醇与乙炔反应符合一级反应动力学方程,反应的指前因子k₀=1.20×10⁸s^–1,反应的活化能E=86.86kJ/mol。管式反应器中无气相乙炔,克服了高温高压下气相乙炔易燃易爆的危险。     

一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其IR、NMR（~1H，~（13）C）、MS波谱表征

报道了一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其ＩＲ、ＮＭＲ（１Ｈ，１３Ｃ）、ＭＳ波谱表征。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

二乙二醇醚马来酸酯钙/锌热稳定剂的制备及应用研究

以马来酸酐和二乙二醇醚为原料在无催化剂条件下制得二乙二醇醚马来酸酯(MD),此分子结构中具有酯基、醚键及碳碳双键,将此中间产物分别与乙酸钙、乙酸锌反应,制得二乙二醇醚马来酸酯钙/锌盐(MD-Ca/Zn).通过傅里叶红外测试分析了热稳定剂产物的结构,分子中含有醚键、酯基、碳碳双键、羧酸盐结构,可作为PVC主效热稳定剂.通...     

二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究

以二乙二醇为原料,采用正交实验法研究了二乙二醇二缩水甘油醚的合成工艺条件。考察了反应温度、原料配比、反应时间以及催化剂用量对反应的影响。确定了反应的最佳条件:反应温度80℃,醇烷物质的量比为1∶2 0,反应时间8h,催化剂加入量为总物料质量的0 1%。