探讨硼酸三甲酯的合成及应用

介绍了硼酸三甲酯合成的三种方法:三氧化二硼-甲醇法、硫酸-甲醇-硼砂法和甲醇-硼酸法,重点研究了硼酸三甲酯提纯分离的方法。探讨了硼酸三甲酯的应用前景及下游产品的开发。     

硼酸三甲酯制备中的分离新方法

叙述了采用萃取精馏法分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的新方法。并讨论了萃取剂的选择及其优缺点。     

硼酸三甲酯流化催化精馏工艺的研究

以负载氯化锂强酸性离子交换树脂为催化剂,对硼酸三甲酯流化催化精馏工艺进行了研究。结果表明:催化精馏塔1适宜的操作条件为:回流比为4、进料高度为0.6 m、进料速率为4.48 m L/min、全塔压降为200 mm水柱、塔釜1的反应体积为200 m L;催化精馏塔2适宜的回流比为10。催化精馏塔1中硼酸三甲酯的收率为82.4%,精馏塔2中硼酸三甲酯的收率为97.8%。     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,合成硼酸三甲酯,探索了最佳工艺条件。利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物,最佳工艺条件：n硼酸：n甲醇=1∶3.5;回流时间为4 h。此工艺无＂三废＂排放,有利于工业化生产。     

硼酸三甲酯无“三废”合成工艺

以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,来合成硼酸三甲酯,并探索最佳工艺条件。结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯。并摸索最佳工艺条件为:n(硼酸)∶n(甲醇)=1∶3.5;回流时间为4h。此工艺实现了无"三废"的排放,有利于工业化的生产。     

硼酸酯类偶联剂的合成

本文报道以价廉易得的原料、简单可行的路线合成硼酸酯之结果。在理论分析的基础上，采用反应一精馏一体化法合成了硼酸三异丙酯，确定了带水剂，考察了原料配比、带水剂浓度对收率的影响，原料配比、浓硫酸催化剂对反应速率的影响。进而以硼酸三异丙酯为中间体，运用酯交换法合成了硼酸酯偶联剂，所确定的合成方法具有操作简便、产品收率高等优点。     

用三氟化硼乙醚络合物合成硼酸三甲酯

试验研究了常压下,在甲醇介质中,用甲醇钠与三氟化硼乙醚络合物反应制备硼酸三甲酯的工艺流程,并探索其最佳工艺条件.结果利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物确实是硼酸三甲酯.并摸索其最佳工艺条件为：反应温度55℃;回流时间32 h.然后分馏,收集硼酸三甲酯甲醇恒沸物.最后用LiCl盐析法提纯硼酸三甲酯,得到硼酸三甲酯的含量在99%以上.     

聚乙烯醇副产物的利用及精醋酸甲酯的生产

利用聚乙烯醇生产过程中产生的醇解废液为原料,采用盐析萃取—共沸精馏法生产精醋酸甲酯,改变高耗能的醋酸甲酯催化水解工艺,实现了精醋酸甲酯及聚乙烯醇的节能、清洁化生产。通过选择与聚乙烯醇生产线相适应的盐析萃取剂,经盐析萃取后获得含水少的醋酸甲酯,有效减少共沸精馏馏出量,实现了精醋酸甲酯的节能生产。制得的精醋酸甲酯产品质量优良,工艺稳定可控,成本优势明显。     

聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

硼酸三甲酯-甲醇-氯化锂体系液液平衡的测定

分别采用Othmer法和液液平衡釜法测定了298.15K下硼酸三甲酯-甲醇-氯化锂三元体系的液液平衡数据。实验发现：氯化锂的摩尔分率对硼酸三甲酯在甲醇中的溶解度影响较大。在平衡的酯相和醇相中,当醇相中氯化锂的质量百分数小于12．99％时,醇相的密度小于酯相;当醇相中氯化锂的质量百分数大于14．24％时,醇相的密度大于酯相;酯相中硼酸三甲酯的质量百分数最高达98.8％,而氯化锂仅为0．01％。液液平衡的测定为氯化锂盐析工艺提供基础研究。     

有机先驱体法制备氮化硼涂层改性玻璃纤维织物

以三乙醇胺和硼酸为原料,合成了硼酸氨基三乙酯。研究了原料配比、反应温度及反应时间对产率的影响,在原料摩尔比1：1、温度160℃的条件下反应180rain,硼酸氨基三乙酯的产率达到87％。由于N元素的引入,硼酸氨基三乙酯的水解稳定性良好,且在无水乙醇溶液中水解缓慢,能够满足工业上制备硼酸氨基三乙酯涂层的工艺要求。以硼酸氨基三乙酯为先驱体在氮气气氛中于400℃和800℃条件下热解,其热解产物为氮化硼和碳化硼的混合物。400℃时氮化硼的结晶程度较低,800℃时结晶程度提高。氮化硼涂层对高硅氧、无碱玻璃纤维织物具有显著的增强作用并可明显改善其耐温性能。     

高纯氧化硼的制备

以99%的工业硼酸为原料,经过氧化重结晶除去有机杂质,与甲醇进行酯化精馏反应提纯,生成的硼酸酯水解得到高纯硼酸,产物纯度达99.999%。酯化精馏反应控制在90 ℃左右,产物收集温度为60 ℃,温度较低,工艺条件易于实现,且能很好地控制挥发进入精馏产物的杂质,提纯效果好。高纯硼酸再经过高温脱水、浇铸等过程,最终制备出了适合砷化镓单晶生长所需要的液封剂--无水高纯氧化硼。此外还重点研究了酯化精馏及水解反应条件,以及加热脱水工艺的优化。     

对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸,考察了温度、反应时闻和物料配比等因素对收率的影响,优化合成条件为：n（对叔丁基溴苯）：n（硼酸三甲酯）=1：1．5,反应温度为-20-30℃,反应时闻140min,总收率69．5％。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。     

催化精馏技术在烷基化反应中的应用

介绍了催化精馏技术在烷基化反应中的应用,特别在基本有机化工原料生产中,如乙苯、异丙苯、直链烷基苯生产中的应用,提高了反应的转化率、原料利用率和产品选择性。对当前催化精馏现状进行了讨论,并对催化精馏研究前景进行了展望。     

碳化硼微粉的低温合成

以聚乙烯醇和硼酸为原料,首先合成聚乙烯醇硼酸酯前驱物凝胶,然后将前驱物热解及碳热还原制备碳化硼粉末。考察了聚乙烯醇与硼酸的物质的量比,前驱物热解温度,碳热还原温度以及还原时间等因素对碳化硼合成的影响。采用IR、化学分析、XRD、离心粒度分析、SEM等方法对中间物及产物进行了表征,确定了中间物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌。研究结果表明：前驱物合成的适宜原料配比是n(聚乙烯醇)∶n(硼酸)=4∶1;前驱物在600 ℃下热解2 h,在1 300 ℃下碳热还原2 h,得到粒径为10 μm左右的碳化硼微粉。     

催化蒸馏法合成增塑剂顺丁烯二酸二乙酯

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料,采用凯瑞化工股份有限公司开发的KC104强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,在催化蒸馏反应装置上,合成顺丁烯二酸二乙酯(DEM)。最佳条件为:n(乙醇)/n(顺酐)为1.5、空速1.5/h、反应压力0.5MPa,温度100℃,催化剂为KC104树脂DEM的产率在98%以上,顺酐转化率达100%。     

聚乙二醇型含硼表面活性剂的合成

含硼特种表面活性剂具有碳氢表面活性剂无法替代的长处,具有广阔的应用前景。因此,合成含硼表面活性剂意义重大。本论文采用聚乙二醇、三乙醇胺、硼酸为原料,应用潜溶剂法（以甲苯为溶剂,通过回流带出酯化反应所生成的水）制备了含硼表面活性剂。设计正交实验确定最佳的酯化条件。实验结果表明,最佳的酯化条件为：温度（90±2）℃,硼酸、三乙醇胺、PEG（400）的摩尔比为2：1：2。最佳酯化条件下合成的聚乙二醇型三乙醇酰胺硼酸酯表面活性剂的电导率为0．36mS·cm^-1,表面张力为67．00mN·m^-1,pH值为8～9,水溶液为均一透明溶液。所合成的硼酸酯表面活性剂可以很好地应用于金属切削加工液中。     

酮肟水解反应及其羟胺产品分离的研究进展

羟胺（盐）是一种重要的化工原料。传统的羟胺制备方法,如拉西法、催化还原（HPO）法等,存在污染环境、工艺流程冗杂、设备腐蚀严重、原料原子利用率低等不足。基于绿色化学理念和羟胺合成的研究现状,本文以酮肟水解制备羟胺反应为重点,从水解反应的原料、催化剂、反应产物及其分离方式等角度,阐述了酮肟水解法制备羟胺产品的研究进展;并同时针对酮肟水解反应提出了质子化酮肟的反应机理,讨论了反应蒸馏（精馏、萃取）-耦合、聚二甲基硅氧烷薄（PDMS）膜原位分离法等新型反应、分离技术在酮肟水解中的最新应用。在此基础上,指出借助反应萃取-耦合等新型反应、分离技术,开发温和条件下清洁高效的催化酮肟水解一步合成羟胺及其盐的工艺过程,或将成为今后研究的热点。     

硼酸酯偶联剂的发展现状及应用前景

硼酸酯偶联剂是一种新型的偶联剂,和传统的偶联剂相比,它具有很多新的特点.硼酸酯偶联剂以硼原子为中心原子,可以应用于含硼无机物填料的表面改性,改善含硼无机填料和聚合物之间的相容性.硼酸酯偶联剂具有硼-氧骨架,可以和硼酸盐晶须间产生良好的物理吸附作用.在改性硼酸盐晶须方面,硼酸酯偶联剂具有较好的改性效果.近年来,国内各院校...     

Schlesinger法合成硼氢化钠工艺条件及优化途径

目前工业化合成硼氢化钠的工艺有Schlesinger法和Bayer法,而Schlesinger法是工业化合成硼氢化钠应用最广的工艺,其关键步骤为氢化钠和硼酸三甲酯的合成。本文一方面从氢化钠的合成、硼酸三甲酯的合成及硼氢化钠的合成3个方面详细论述了Schlesinger法合成工艺进展情况;并指出目前方法存在的问题,如采用油液分散金属钠法合成的氢化钠活性差,制约了氢化钠的应用,硼酸三甲酯工业合成过程中过多使用浓硫酸造成环境严重污染。另一方面对Schlesinger法工艺改进提出了几点设想,如企业全流程合成硼氢化钠可节约外购成本和仓储成本;硼酸三甲酯的合成取代浓硫酸的应用,提纯采用盐析的方法均可以减轻环境污染;硼氢化钠水解过程中采用稀液碱溶液代替淡水,可避免硼氢化钠水解,提高产品收率。