液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定猪肝中喹乙醇残留标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(3-methylquinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法.方法 猪肝匀浆中的喹乙醇标示物3-甲基喹噁啉-2-羧酸经乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,2％的甲酸乙酸乙酯溶液洗脱收集,浓缩定容.分析样...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。     

测定食品中呋喃它酮代谢物3-氨基-5-吗啉甲基-2-恶唑烷酮的酶联免疫吸附法

目的建立以多克隆抗体为基础的测定食品中呋喃它酮代谢物3-氨基-5-吗啉甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)的间接竞争酶联免疫吸附分析法(ELISA)。方法以4-甲酰基苯氧基乙酸(4-FPA)为修饰剂,合成AMOZ半抗原衍生物,并使其分别与牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)交联制备得到免疫原和包被抗原,经免疫动物(兔),获得抗NPAMOZ(AMOZ与衍生化试剂2-硝基苯甲醛所形成的结合物)的多克隆抗体。用酶联免疫分析法测定AMOZ(以NPAMOZ形式)。结果在包被抗原为2.5ng/mL,抗体为1:300000稀释,酶标二抗为1:10000稀释的优化条件下,ELISA测定AMOZ(以NPAMOZ形式)的IC50值(标准曲线中吸光度抑制至最大吸光度值50%时所对应的待测物浓度)为1.86ng/mL。抗体与呋喃它酮的交叉反应率较高(70.7%),与AMOZ的交叉反应率仅为0.32%,与其余三种硝基呋喃抗生素及它们的代谢物以及其它八种药物的交叉反应率很小(0.01%),表明抗体的特异性高。四种市售的肉样(鱼肉、虾肉、鸡肉、猪肝)用作加标实验,加标浓度分别为0.5、1.0和5.0ng/g,加标样品经衍生化处理后用ELISA测定,回收率为75.6%~112.2%,批间相对标准偏差(RSD)为8.3%~17.5%。结论本法具有高灵敏性和高特特异性,能用于动物产品中AMOZ的检测。     

MBTH法测木糖含量的研究

采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)比色法测定木糖含量,确定了测定木糖的最佳条件:600μL MBTH试剂加入到1.2mL木糖溶液(其中含有600μL 0.5mol/L NaOH)中,80℃水浴加热15min,趁热加入硫酸铁铵试剂,冷却后在650nm下测定吸光度A值。该方法测木糖的检测限为0.3μg/mL,检测浓度范围为1.0～29.2μg/mL。     

A rapid method for the determination of nitrate and nitrite by chemiluminescence

Nitrite and nitrate + nitrite can be determined by selective chemical reduction to nitric oxide which is measured using a chemiluminescence analyser. The reducing agents are sodium iodide in acetic acid for nitrite and ferrous ammonium sulphate-ammonium molybdate for nitrate + nitrite. The concentrations of the reducing agents have been optimized to obtain the maximum yield of nitric oxide and the minimum coefficient of variation. Under these conditions, it is possible to inject repeated samples into the refluxing reducing agents and to obtain rapid evolutions of nitric oxide from which the determinations can be made. Nitric oxide has also been produced using the nitrite reagents from organic nitrites, a S-nitrosothiol, a pseudonitrole and N-nitrosamines. Similarly, an organic nitrate and some C-nitroso compounds respond to the method for nitrate but only to the extent of a yield of nitric oxide of about 10% of the theoretical. Very low or zero responses were evident from aliphatic and aromatic C-nitro compounds but not omega-N-nitroarginine which gave a large yield of nitric oxide using the reagents for nitrate. In general, however, concentrations of nitrate will be in considerable excess of those of related compounds which would interfere with the determinations. Nitrate can be determined either by difference in its mixtures with nitrite or by prior removal of the nitrite using ascorbic acid provided oxygen and nitric oxide are removed by degassing with nitrogen.     

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。试验结果表明：线性范围0.05~10.00μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016μg/mL,仪器定量限为0.05μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041%~0.043%和0.11%~1.57%之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2%~90.0%之间。该方法简便快速,且易操作。     

高效液相色谱法测定牛奶中氯霉素残留量的研究

为了快速、简便、灵敏地测定牛奶中的氯霉素残留，建立了高效液相色谱分析法，牛奶样品先用含1％高氯酸的乙酸乙酯沉淀蛋白质和提取氯霉素，提取液浓缩干后用0.5mol/L高氯酸溶液溶解，以正己烷去除脂溶性杂质，在波长278nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素，本方法最低检出浓度为1．1μg/kg，氯霉素浓度在20μg/kg－100μg/kg范围内，方法平均回收率为88．0％－97．7％，RSD为5．3％－6．4％，本方法适于牛奶中氯霉素残留的监测。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)检测方法研究

氯丙醇的检测主要有气相色谱法和气相色谱．质谱联用法。通过国家认监委组织的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证活动的结果,从标准物质、样品处理过程、仪器条件、结果计算等几方面加以比较和分析探讨,得出了最优检测条件。     

L-鸟氨酸盐酸盐结晶新工艺研究

探索通过电导率仪在线调控结晶过程的可行性,考察添加晶种、消晶水对晶体晶形及晶体平均粒径的影响。实验发现:可以根据电导率的变化趋势比较直观地了解结晶速率的变化情况,进而可以对结晶过程进行调控。5min时加2%的晶种,晶种平均粒径为134·59μm,结晶时间4h,最终得到晶体产品纯度99%,收率86·3%,粒径270·6μm。      

利用近红外光谱技术快速检测配方烟丝掺配均匀性

采用主成分分析构建反映主要化学成分含量及衍生指标值的统计量F得分,以F得分作为表征烟丝组分掺配均匀性的特性值。采集不同组分比例烟丝样品的近红外光谱数据,采用MSC结合一阶导数和S-G平滑处理将光谱信息进行预处理,提高信噪比,选择光谱范围为4 281.2～4 485.6,5 542.4～6 024.5,6 043.8～7 135.3cm~(-1),采用PLS法建立统计量F得分的近红外光谱模型,模型的决定系数(R~2)为0.996,RMSECV为0.269,模型预测性能好,预测精度高。说明利用近红外技术可快速预测配方烟丝样品的统计量F得分,实现卷烟加工过程中烟丝掺配均匀性的快速检测。     

食品中亚硝酸盐快速检测方法的研究

为探讨出一种适合现场快速检测食品中亚硝酸盐的方法,本文根据化学显色反应研制出一种检测试纸,该试纸以中速定性滤纸作为材料,选用1.2%对氨基苯磺酸溶液与0.6%盐酸萘乙二胺溶液按体积比1∶1作为显色剂,在溶液p H为2.0条件下浸泡15min,然后在40°C真空干燥箱下干燥30min。将试纸法与国标法进行比较,结果表明试纸法具有成本低、操作简单、携带方便、适合现场检测等优点,能够满足定性和半定量分析的要求。      

食品中亚硝酸盐快速检测方法的研究

为探讨出一种适合现场快速检测食品中亚硝酸盐的方法,本文根据化学显色反应研制出一种检测试纸,该试纸以中速定性滤纸作为材料,选用1.2%对氨基苯磺酸溶液与0.6%盐酸萘乙二胺溶液按体积比1∶1作为显色剂,在溶液p H为2.0条件下浸泡15min,然后在40°C真空干燥箱下干燥30min。将试纸法与国标法进行比较,结果表明试纸法具有成本低、操作简单、携带方便、适合现场检测等优点,能够满足定性和半定量分析的要求。     

重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量

探讨了食品中亚硝酸盐含量的重氮化偶合高效液相色谱测定方法.食品样品除去蛋白质、脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合,之后进行HPLC分析.以SB-C18柱为分离柱,VWD和DAD为检测器,乙酸溶液(14%)/甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为544nm,进样20μL.在10～1000ng/mL范围内,亚硝酸盐含量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997).方法最低检测浓度为40μg/kg.