2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基(S)-2-苯磺酰氧基丙酸酯的合成

2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-2-(苯磺酰氧)-丙酸酯是合成除草剂喔草酯的关键中间体,以2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯为原料,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在0~5℃温度下与苯磺酰氯反应,得到目标化合物,收率为96.7%,含量为97.3%,产品结构通过了1H NMR鉴定确认。     

L-乳酸[（2-异亚丙基氨基氧基）乙基]酯的合成研究

以L-乳酸和2-异亚丙基氨基氧基乙醇为原料,经酯化反应合成了L-乳酸[（2-异亚丙基氨基氧基）乙基]酯。实验主要考察了催化剂、带水剂、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素的影响,获得了优化的反应条件,L-乳酸酯产率可达83.2%,精酯收率78.5%,产品化学纯度98.5%,ee值99.3%。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究

利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8～ 3 .0 ,加成温度为 70～ 75℃ ,加成反应时间为 50～ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % ,用多种谱学手段表征确证了该化合物及其中间产物     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成

该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。     

2′-脱氧腺苷-5′-N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸酯的合成

以N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸和2′-脱氧腺苷为原料合成了标题化合物。产物结构经IR、1HNMR、13CNMR和MS确证。实验结果表明,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)在该反应中是一种较好的缩合试剂。此外发现,N-[(2S)-2-(3-苯甲酰苯基)-1-氧代丙基]甘氨酸乙酯在皂化反应中会消旋。     

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯分析方法的研究

介绍了N-丙基-N-[2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的化学分析法,该方法操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可用于N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的质量控制分析。     

N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺的合成工艺

以2-苯基丙胺盐酸盐为原料经酸碱中和、酰化、硝化、还原4步合成得到N-[2-(4-氨基苯基)丙基]乙酰胺,探讨了投料方式、还原方法、催化剂等因素对收率的影响,并通过MS、~1H NMR和~(13)C NMR对其结构进行表征。总收率达50%,纯度为97.3%。     

2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶的合成

由2－甲基－5－乙基吡啶在金属钠作用下，与（（C2H5）2N（CH2）2Cl作用，发生的侧镀金属化及烃基化反应，合成了2－[3－（二乙基氨基）丙基]－5－乙基吡啶，其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。     

(S)-2-苄氧基丙醛的合成及结构表征

(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。     

一步法合成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚

以对苯二酚为原料,在吡啶对甲苯磺酸盐催化下,与3,4-二氢-2H-吡喃一步反应生成对-(四氢-2H-吡喃-2-氧基)苯酚。通过单因素实验确定了反应的适宜条件:以二氯甲烷为溶剂,原料配比n(対苯二酚)∶n(3,4-二氢-2H-吡喃)=2.5∶1,反应温度16±1℃,反应时间3 h。反应的总收率约为19.2%,目标化合物的纯度为99.8%。目标产物的结构通过LC-MS和1H NMR确证。     

2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

介绍了2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成方法,给出了最佳的合成工艺,讨论了反应物摩尔比、反应温度、加料方式等因素对合成的影响。     

(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成

以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。     

2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸的合成与表征

以苯酐和-α萘酚为原料,在B2O3催化下合成了2-[(1-羟基-2-萘基)羰基]苯甲酸,反应的优化条件为:n(B2O3)∶n(苯酐)∶n(-α萘酚)=1.5∶1.5∶1,反应温度为180￣190℃,反应时间为2.0h,收率达97.8%,并通过元素分析、1H NMR、IR、EIMS对产物结构进行了表征。     

N-[(S)-1-(乙氧羰基)-3-苯丙基]-L-丙氨酸的合成

以苯乙酮和乙醛酸为原料制得3-苯甲酰基丙烯酸乙酯,与L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐经迈克尔加成、还原、拆分制得标题化合物,总收率约20%,纯度达99.8%。该方法简单可行,工艺可靠。     

1-羟乙基-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯和1-乙基(2’一丙烯酸酯-1’-基)-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯的合成及用薄层一紫外分光光度法测定其含量

１－乙基（２’－丙烯酸酯－１’－基）－２－苯并咪唑氨基甲酸甲酯是合成多菌灵高 分子化学型缓释剂的重要单体。本文报道了１－乙基（２’－丙烯酸酯－１’－基）－２－苯并 咪唑氨基甲酸甲酯及其制备过程中的中间体－１－羟乙基－２－苯并咪唑氨基甲酸甲酯的 合成和分析方法。     

(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成

以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及1HNMR对产品进行了结构鉴定。     

N(2)-乙酰基-7-[(2-乙酰氧乙氧基)甲基]鸟嘌呤的转糖基作用

研究了N(2 ) 乙酰基 7 [(2 乙酰氧乙氧基 )甲基 ]鸟嘌呤通过转糖基作用生成其9位异构体N(2 ) 乙酰基 9 [(2 乙酰氧乙氧基 )甲基 ]鸟嘌呤的条件 ,转化率为 5 5 %。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。