啶酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为了评价啶酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京两地同时进行了啶酰菌胺在葡萄上的残留动态试验。[结果]啶酰菌胺在葡萄上的半衰期为9.9~12.0 d,在土壤中的半衰期为32.7~41.5 d;试验条件下,啶酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14 d葡萄中的残留量为0.142~2.445 mg/kg。[结论]50%啶酰菌胺WG在葡萄上合理使用方法为:以1 000倍液喷雾3次,安全间隔期为7 d;啶酰菌胺在葡萄中最高残留限量(MRL值)推荐值为10 mg/kg。     

啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收与消解

[目的]建立气相色谱(GC)检测黄瓜样品中啶酰菌胺残留的方法。研究啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收、运转及其消解规律。[方法]采用QuEChERS前处理方法提取黄瓜和黄瓜叶片中残留的啶酰菌胺,并用电子捕获检测器(ECD)检测。[结果]施药处理部位上下部分黄瓜中,啶酰菌胺残留量最高值分别出现在处理后4 h和1 d;啶酰菌胺处理后8 h,上部叶片啶酰菌胺残留量达最高值0.42 mg/kg,仅为下部叶片的4%;施药后2 d,下部叶片中啶酰菌胺残留量最高达9.20 mg/kg。但叶片和黄瓜中残留的啶酰菌胺均可快速降解,施药处理7 d后,啶酰菌胺残留量均低于5 mg/kg(MRL)。[结论]啶酰菌胺在黄瓜中的半衰期为1.3 d,在黄瓜叶片中的半衰期为3.5 d。啶酰菌胺在黄瓜植株上有双向传导性,但上下传导的差异较大。     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

黄瓜霜霉病防治药剂的室内毒力测定及田间防效

[目的]通过对黄瓜霜霉病防治药剂室内毒力测定和田间防效试验,筛选出对黄瓜霜霉病有较好抑菌效果的药剂。[方法]利用叶盘漂浮法,测定11种杀菌剂及3种复配药剂对黄瓜霜霉病的室内毒力,并进行田间药效试验。[结果]11种单剂中双炔酰菌胺、嘧菌酯、多抗霉素对黄瓜霜霉病的EC50值均小于1 mg/kg,有较好的防治效果。双炔酰菌胺和多抗霉素混配质量比为5∶1时,EC_(50)值为0.28 mg/kg,增效系数为2.35,研究表明2种药剂混配有明显的增效作用。[结论]36%双炔酰菌胺·多抗霉素SC用量在625 g a.i./hm2时对黄瓜霜霉病防效最为突出,可作为田间防治黄瓜霜霉病的有效药剂。     

5种制剂及其防治组合对黄瓜霜霉病的防效评价

[目的]筛选防治黄瓜霜霉病的有效药剂,降低施药量和施药次数。[方法]利用叶盘漂浮法测定5种药剂对黄瓜霜霉病菌毒力,并对不同制剂组合田间防效评价。[结果]双炔酰菌胺对黄瓜霜霉病菌抑制效果最好,EC50值为0.482 5 mg/L;在春秋2季黄瓜田间防治中,250 g/L双炔酰菌胺悬浮剂与60 g/L甲壳胺水剂交替施药组合效果显著,药后14 d的防治效果分别为72.47%和73.27%。[结论]250 g/L双炔酰菌胺悬浮剂与60 g/L甲壳胺水剂交替施药组合与常规施药相比,施药量降低20%~30%,施药次数减少2次,且对黄瓜安全。     

HPLC-MS/MS法检测琯溪蜜柚中戊唑醇、烯肟菌胺残留量及套袋对残留的影响

[目的]为评价戊唑醇和烯肟菌胺在琯溪蜜柚上使用的安全性,研究其残留降解动态。[方法]设计套袋和非套袋2种处理,20%戊唑醇·烯肟菌胺悬浮剂按推荐剂量和加倍推荐剂量在蜜柚上各施药1次进行田间试验,高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。[结果]戊唑醇和烯肟菌胺在蜜柚上的降解规律均符合一级动力学关系,戊唑醇采用套袋时的半衰期(T_(1/2))为6.22～6.64 d,未采用套袋的T_(1/2)为6.48～7.15 d;烯肟菌胺采用套袋时的T_(1/2)为5.93～6.41 d,未采用套袋的T_(1/2)为4.69～4.94 d。[结论]烯肟菌胺在采用套袋时的半衰期大于未采用套袋的半衰期,但套袋对戊唑醇的半衰期没有明显影响。施药后65 d最终产品中均未检出戊唑醇和烯肟菌胺残留。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.