一种合成高质量精喹禾灵的方法

目前国内生产精喹禾灵,主要有两条工艺路线。这两条工艺路线经过多年的改进和发展,已日趋完善,生产出的精喹禾灵在产品品质及数量上,基本可以满足目前的市场需求。但随着科学技术的不断发展、市场竞争的日益激烈,势必对产品质量的要求愈加苛刻。文章介绍了一种合成高质量精喹禾灵的新方法,同时对比了国内其他两种传统工艺路线。此工艺弥补了两条传统工艺的不足,使得产品质量大大提高,同时大幅度降低了生产成本。     

国内精喹禾灵不同工艺路线的比较

本文简单介绍了国内目前精喹禾灵工业化生产的主要合成路线,对其反应原理及各路线的特点进行了简析。     

精喹禾灵的合成与单晶结构

基于6-氯-2-(4-羟基苯氧基)喹喔啉和(S)-对甲苯磺酰基乳酸乙酯合成了精喹禾灵,并研究了其单晶结构。精喹禾灵的单晶属于单斜,空间群为P2,晶胞参数为a=10.085(3)?,b=4.2956(10)?,c=20.470(5)?,β=94.48(4)°,单位晶胞中化学式的分子数Z=2,计算密度为Dc=1.261 mg/m3,分子中的电子总数F(000)=334。并且报道了非氢原子的热力学参数与原子坐标、选定的键长与键角以及氢键的信息,清晰的展示了精喹禾灵的立体结构,为精喹禾灵作用机制研究提供了重要信息。     

三光气的合成和应用

综述了三光气的理化性质,合成方法及其在胆机合成中的应用。     

绿色化工产品固体光气的合成及应用

固体光气是近年来迅速发展的绿色化工产品,主要通过碳酸二甲酯的光催化氯化反应合成,有四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯本体法工艺。它是工业广泛使用的剧毒羰基化试剂光气的理想代替品,可以与醇、胺、羧酸、醛和酰胺等化合物反应,替代光气制备多种重要有机化合物,在有机合成、医药、农药、染料、高分子材料等领域具有广泛的应用前景。     

双光气法合成苯黄隆

本文报道了以双光气为起始原料合成苯黄隆的方法。该工艺总收率为６５．４１％，苯黄隆原药纯度达到９５．２８％。     

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。     

聚碳酸酯合成工艺研究

针对工业合成聚碳酸酯常用的方法展开细致深入的探讨,在阐述该物质用途的基础上,介绍了常用方法的特点,总结了今后的发展方向,希望为更好地发挥各种合成方法的作用提供帮助。     

水杨酸双嘧啶（钠）的合成新方法

本论文涉及的是稻田除草剂水杨酸双嘧啶（钠）（国际通用名：bispyribac-sodium)的制备新方法的研究,以2,6－二羟基苯甲酸甲酯和（4,6－二甲氧基－2－嘧啶基）三甲基氯化铵为原料,以有机溶剂为反应介质,在缚酸剂存在下进行双醚化反应,直接得到双醚化的水杨酸双嘧啶甲酯,再经水解可制备得到水杨酸双嘧啶和水杨酸双嘧啶（钠）等水杨酸双嘧啶类化合物,经三步合成反应得到水杨酸双嘧啶（钠）产品的总收率可达到55％以上,产品的含量90％－95％。     

碳酸二甲酯本体氯化反应合成固体光气

研究了ＢＰＯ引发以及光／ＢＰＯ复合引发在碳酸二甲酯（ＤＭＣ）本体氯化反应中的作用。结果表明随着ＢＰＯ添加量及光功率的增加,氯化反应速率加快,且ＢＰＯ的添加量以不超过４ｇ／ｍｏｌＤＭＣ为宜,过量的ＢＰＯ在反 会促使生成的固体光气分解。     

利伐沙班的合成工艺研究

以4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮(2)与2-[(2S)-2-环氧乙烷基甲基]-1H-异吲哚-1,3-(2H)-二酮(3)为原料,经开环反应后以双(三氯甲基)碳酸酯羰基化,然后以甲胺脱保护,最后与5-氯-2-噻吩甲酰氯经酰胺化合成得利伐沙班,总收率为76.8%,其结构经1H NMR与MS确证。     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成及在“三药”合成中的应用

本文介绍了双(三氯甲基)碳酸酯(简称BTC)的制备方法及其在有机合成中的应用。BTC作为剧毒的光气和双光气在合成中的低毒替代物,在制备一些重要类型有机化合物时,其反应条件温和,选择性好,收率高。     

三光气法碳酸二苯酯的合成工艺

利用三光气代替光气合成碳酸二苯酯,考查了催化剂的加入时间、混料方式、反应温度以及提纯方式对产品质量以及收率的影响。产品纯度≥99.5%,以三光气计,产品收率≥98%;以苯酚计,产品收率≥98.5%。     

三光气法合成磺酰脲类除草剂的研究

利用三光气代替光气合成磺酰脲类除草剂的新方法，用该方法成功地合成了噻磺隆和苯磺隆，其中噻磺隆收率83．3％，苯磺隆为85．4％，均以对应的磺酰胺计。噻磺隆和苯磺隆的合成稳定性结果表明．效果明显优于光气法。     

碳酸二乙酯非光气化合成研究

利用二(三氯甲基)碳酸酯作为光气替代物合成碳酸二乙酯。对反应温度、时间、物料配比、催化剂种类进行了考察,得出了最佳工艺条件。     

固体光气在咪鲜安合成中的应用

主要介绍了在咪鲜安合成中使用固体光气取代光气的合成新方法。以2,4,6-三氯苯酚为起始原料,通过依次与1,2-二氯乙烷、正丙胺、固体光气、咪唑反应,得到含量大于97%的咪鲜安原药。     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺改进

改进1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺，以乙二胺为起始原料，用乙二醇代替水、三光气代替二光气和光气，经两步反应合成标题化合物，总收率达81％。     

环丙甲酰氯合成改进

环丙甲酰氯是一种重要的中间体。以γ-丁内酯为起始原料,通过与固体光气、异丙醇等原料反应,经过酯化、环合、水解等步骤,合成出含量大于98.5%的环丙甲酰氯。新工艺用固体光气代替传统的卤化剂,值得推广应用。     

氯甲酸苄酯的非光气法合成研究

研究以苯甲醇和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,在自制复合催化剂C的作用下合成氯甲酸苄酯的新方法。考察了催化剂的种类、物料配比、反应温度等因素对反应的影响,优化得到比较合理的工艺参数:双(三氯甲基)碳酸酯和苯甲醇的投料摩尔比为0.37∶1,加1%(质量分数)催化剂,以二氯甲烷为溶剂,在回流下反应6 h,精馏后即可获得高纯度(≥98%GC测定)的产品,收率达93%。该反应过程条件温和,操作方便,后处理简单,具有工业化应用前景。     

三光气法合成取代苯异氰酸酯

以三光气和取代苯胺为原料,合成10种取代苯异氰酸酯。并且对原料的摩尔比、反应溶剂和引发剂等因素对收率的影响进行了研究,研究表明,当三光气与苯胺的摩尔比为1∶2,引发剂为三乙胺,溶剂为甲苯、1,2-二氯乙烷或者乙酸乙酯,反应时间为3.5~5.5 h的情况下,取代苯异氰酸酯产率为69.7%~92.4%。