40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

30％灭铃光乳油分析方法的研究

首次报道了灭铃光乳油中各有效成分的全分析方法。采用了气相色谱法及液相色谱技术对灭铃光乳油中的高效氯氰菊酯，辛硫磷和马拉硫磷进行了测定。采用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量，然后用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；采用反相高效液相色谱法测定辛硫磷的含量；采用气相色谱法测定马拉硫磷的含量。本法用于实际样品分析，结果令人满意，并与理论进行对照，结果吻合，建立了一个适宜于工厂质量控制的全分析方法。     

高效液相色谱法同时测定废水中的久效磷、甲基对硫磷及辛硫磷农药残留的研究

采用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列吸附富集，用反相ＨＰＬＣ技术对水体中久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷农药残留进行了同时测定。三种不同型号色谱固定相：ＧＤＸ－１０２、ＧＤＸ－３０１及ＧＤＸ－５０１对水体中ｐｐｂ级久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷的富集效率分别达到８５％、９３％和９１％以上。采用μ－ＢｏｎｄｄａｐａｋＣ１８作固定相、极性溶剂甲醇－水（７０：３０）作为流动相，流速在０．４～０．８ｍＬ／ｍｉｎ范围内对题示三种有机磷的分离度达到１．２以上。用于水体中有机磷残留进行分析，结果令人满意。     

用HPLC法测定水及土壤中的五氯酚

本文提出了用二氯甲烷作萃取剂,用甲醇—水作液相色谱流动相,用219nm作检测波长,采用外标法测定水及土壤中五氯酚的含量。与紫外分光光度法进行了比较,结果令人满意。     

高效液相色谱法制备久效磷农药标准品的研究

首次报道采用反相 HPLC 技术,以 C_(18)作固定相,用甲醇-水(28:72)作为流动相,分离工业原油制备久效磷农药标准品,所得标准品纯度在99.9%以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响,找出了纯化久效磷样品的最佳条件。     

高效液相色谱法分离分析工业原油中久效磷的研究

采用反相HPLC技术对工业原油中久效磷的分离和定量方法做了探讨,采用非极性C_(18)作固定相,极性溶剂甲醇-水(28:72)作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,久效磷的检测限为55ng,并且考察了流动相组成,流速,进样体积等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定金花茶中5种酚类物质的研究

用高效液相色谱法分析了金花茶提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素、儿茶酚和绿原酸酚类物质的含量.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.3%醋酸溶液,柱温25℃,流速1.0 mL/min,线性梯度洗脱,检测波长280 nm.在此色谱条件下,各组分均得到良好分离.     

高效液相色谱法制备甲基对硫磷农药标准品的研究

ＨＰＬＣ技术由于具有快速、灵敏、准确、分辨率高、重复性好等优点，已广泛地应用于在药分析及残留分析。但采用ＨＰＬＣ技术制各在药标准品还未见报道，首次采用反相ＨＰＬＣ技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇—水（７６：２４）作流动相，分离工业原油制各甲基对硫磷农药标准品，所得标准品纯度在９９％以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等分离甲基对硫磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响，找出了纯化甲基对硫磷样品的最佳条件。     

环己烷氧化反应混合物的全分析方法

为了建立一套完整可靠的环己烷氧化反应混合物中各组分的全分析新方法,在比较各种分析方法适应性的基础上,确立了用液相色谱法分析其中的己二酸、戊二酸和丁二酸(简称三酸),用气相色谱法分析其中的环己烷、环己醇和环己酮,用化学滴定法分析其中的环己基过氧化氢和己二酸环己酯的联合分析法.通过研究液相色谱中紫外检测波长、流动相组成、流动相pH值、流速等因素对三酸分离效果的影响,确定了分离三酸的最佳条件:液相紫外检测波长为212nm,流动相为甲醇的体积分数为15%～30%的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH值为3～4).流速为0.8mL/min,并分析了3种分析方法的可靠性.结果表明,3种分析方法的相对标准偏差均小于0.71%.     

高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2,4-二氯-3-氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2,3,4-三氟硝基苯的方法,讨论了2,4-二氯-3-氟硝基苯的合成条件-水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响,用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂,用苯脱除反应介质中的水分,确保反应在无水体系中进行,单步收率达到78 1%,总收率提高到55 3%。     

双桨无人船转弯半径预报

采用安装有2个螺旋桨的模型遥控船为研究对象,采用滑移网格技术建立实尺度三维混合网格,运用SST模型进行计算流体力学(CFD)仿真. 对该船在静止坐标系下进行自航模拟,通过阻力/推力平衡和单个螺旋桨的偏心位置计算单螺旋桨推进下船的转弯力矩. 建立包含船、桨在内的大区域旋转网格,对该船2种工况下的转弯特性进行数值模拟. 通过插值,可得转弯半径. 对左侧螺旋桨转速为7 560 r/min的实船模型进行转弯实验,测出实船的转弯半径. 数值模拟值与实验测量值之间的相对误差为5.56%,验证了该方法的通用性,为后续双桨水面无人船的精确控制提供数据支持.     

马来酸酐熔融接枝醋酸纤维素的研究

以醋酸纤维素（CA）为基体树脂,过氧化二异丙苯（DCP）为引发剂,马来酸酐（MAH）为接枝单体,在双螺杆挤出机中于175～200℃进行熔融接枝．以红外光谱表征法确定了接枝反应的发生,研究了引发剂、接枝单体用量对接枝反应的影响,并研究了接枝单体及其用量对接枝CA材料热稳定性能、流变性能的影响．结果表明：引发剂DCP添加量为0．4％时接枝率最高;随着MAH添加量的增加,接枝率随之增加;CA—g—MAH较纯CA的热稳定性有所提高,熔体黏度下降,熔体流动速率提高．     

人参皂苷Re的分离提纯

采用硅胶柱层析法分离人参叶三醇皂苷,以氯仿-甲醇为流动相洗脱,得到了纯度较高的人参皂苷Re。结果表明,利用硅胶柱层析柱从35 g叶三醇皂苷中分离得到人参皂苷Re7.36 g,得率为21.03%。采用重结晶法对经硅胶柱分离制备的5 g Re进行提纯,将结晶产品分开收集,第2次结晶效果最好,得产品2.43 g,得率为48.68%,纯度为98.89%。     

生物玻璃/胶原复合支架的制备及理化性能研究

以冷冻干燥和纳米合成技术制备生物玻璃和胶原复合支架材料,采用扫描电镜观察、红外光谱分析、差示扫描量热分析、热重分析、弯曲强度测试等分析手段,对复合支架的理化性能进行研究。研究结果表明：制备的支架具有多孔结构。在制备过程中,两相间产生了化学键合作用。由此论证了复合支架的孔隙结构可为细胞生长及细胞外基质的产生提供充分的空间。两相间的键合作用对于提高骨支架材料的热稳定性能、力学性能,减弱植入体内后在体液中的膨胀和浸析反应具有至关重要的作用。     

P(PEGA-HAM)/PEG与PP共混蓄热调温纤维的制备及其性能

以P(PEGA-HAM)/PEG固-固相变粒子为相变材料(PCM)、以PP-g-PEGA为增容剂与成纤聚合物(PP)按不同比例混合,通过熔融纺丝工艺制备不同相变材料含量的蓄热调温纤维。IR测试分析确定了固-固型相变粒子的化学结构以及三元共混体系的化学组成;通过DSC、纤维强力仪以及SEM表征了蓄热纤维的热性能、力学性能以及外观形态;利用XRD和毛细管流变仪表征了三元共混体系的结晶性能和流变性能。结果表明,当PCM为12%、PP-g-PEGA为3%时,调温纤维的相变焓为12.17J/g,断裂强度为4.86cN/dtex,纤维表面光滑完整;P(PEGA-HAM)/PEG含量的增多破坏了PP基体中α晶的形成,使得PP的结晶度降低,三元共混体系的剪切黏度随着PCM的增多呈现先减小后增大的流变行为,剪切黏度随着温度的升高而降低。     

反应条件对磷酸铁粒度分布的影响

采用正交实验方法对乙醇体系中制备磷酸铁的工艺参数进行了优化分析,研究结果表明影响磷酸铁粒度分布的工艺参数主次顺序依次为乙醇的加入速度、反应温度和搅拌速度,且乙醇的加入速度是影响磷酸铁粒度分布的关键因素。当乙醇的加入速度为40 L/min,反应温度为90 ℃,搅拌速度为60 r/min时,制备磷酸铁的d₅₀为0.73 μm;当乙醇的加入速度为10 L/min,反应温度为50 ℃,搅拌速度为120 r/min时,制备的磷酸铁的d₅₀为2.10 μm。通过对磷酸铁进行SEM、BET和XRF分析,当d₅₀为0.73 μm时,比表面积大于60 m²/g;当d₅₀为2.10 μm时,比表面积约为45 m²/g,两种磷酸铁的磷铁物质的量比近似为1:1,当磷酸铁的粒度较细时,其杂质硫含量相对较高。     

基于改进多新息扩展卡尔曼滤波的电池SOC估计

为了提高SOC估计精度,提出基于遗忘因子改进多新息扩展卡尔曼滤波（FMIEKF）方法. 建立锂离子电池的双极化等效电路模型,开展开路电压测试. 通过递归最小二乘法,实现电池模型参数在线辨识. 提出FMIEKF进行SOC估计,该方法在融合多新息辨识理论和卡尔曼滤波基础上,引入遗忘因子削弱历史数据修正权重,解决数据过饱和问题. 通过实验和硬件在环进行验证. 结果表明,FMIEKF具有较高的准确性和收敛性,最大估计误差为0.948%,平均误差为0.214%,在不同SOC初值下20 s内收敛,可以适用于实际的电池管理系统中.     

石灰乳碳化反应的热力学

用 3种热力学方法计算了石灰乳碳化反应的平衡常数 ,结果表明 ,石灰乳的碳化反应首先是酸碱的中和反应 ,其次才是沉淀的转化反应 ,从而加深了对石灰乳碳化反应本质的认识 ,对轻质 (沉淀 )碳酸钙的工业生产有指导意义