石家庄市水源水除嗅味除锰研究

对原水致嗅物质产生原因进行了分析,并对原水中致嗅物质进行了定性、定量检测,发现石家庄水源水中的主要致嗅物质为2-甲基异莰醇(2-MIB)(嗅阈值29ng/L),2008年检测到的黄壁庄水库原水2-MIB最高值为95.0ng/L,岗南水库原水2-MIB最高值为59.1 ng/L;2009年检测入厂水的2-MIB的最高值为207.0ng/L。对水源水进行了实验室小试除味试验,当原水嗅味四级时粉末活性炭投加量为10-20mg/L可使出厂水达标。针对岗南水库水嗅味、锰超标问题进行了高锰酸钾和粉末活性炭联用,脱色除臭剂与活性炭联用的研究,并在生产中进一步验证了研究结论。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法。方法水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量。结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r> 0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4.20～10.0)ng/L。水样低、中、高浓度亚硝胺化合物加标的回收率为78.6%～116%,相对标准偏差(RSD)在1.50%～11.1%。本方法对水源水、末梢水进行测定,结果满意。结论本方法操作简便、灵敏度高、稳定可靠,能够满足生活饮用水及其水源水中8种亚硝胺化合物的检测要求。     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

顶空固相微萃取-气质法测定水中嗅味物质

建立了一种测定水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的方法——顶空固相萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)法,该方法可以检测到ng/L级的致嗅物质。详细研究了萃取纤维头的选择、萃取时间和温度、样品含盐量对HS-SPME的影响。在优化条件下,本法测定2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5~200 ng/L,相关系数分别为0.999 7、0.999 8;测定吲哚和3-甲基吲哚的线性范围为200~5 000 ng/L,相关系数0.995;方法检出限分别为2.34、2.04、98.1、93.1 ng/L;低浓度下RSD20%,高浓度下RSD10%;水样加标回收率为89.7%~109.5%。以IBMP为内标物,将本法成功应用于饮用水源、饮用水、河涌水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的测定,结果令人满意。     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后，采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系，若取1.0 L水样，浓缩至5.0 mL，浓缩倍数为200倍，方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下，开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明，地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间，相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高，可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水中烷基汞

研究提出了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱法联用同时测定水中甲基汞、乙基汞的方法。水样通过固相萃取富集、高效液相色谱分离后,用电感耦合等离子体质谱法测定甲基汞、乙基汞的含量。甲基汞、乙基汞均在0.8~100 ng/L范围内与响应信号呈现良好的线性关系,方法检出限分别为0.2、0.5 ng/L。在优化建立的分析条件下,开展了1、20 ng/L两种浓度的加标回收方法评估研究,结果表明地表水、生活饮用水、污水厂出水等三种水样加标回收率在71.2%~105.2%之间,相对标准偏差为6.4%~9.4%(n=5)。该方法操作简便、灵敏度高,可满足城市水系统中烷基汞痕量检测的要求。     

拉萨市区自来水水质现状与评价

通过分析拉萨市区2014年8月~9月水质检测结果,了解拉萨市区管网末梢水的水质情况,为饮水卫生提供依据。方法:拉萨市区2014年8月~9月水质检测数据,按GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行评价。结果:感官指标和一般化学指标共6个,色度和浑浊度合格率为92.60%和86%,p H、溶解性总固体、嗅和味、肉眼可见物均100%符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求,p H平均值为7.33,为弱碱性水;溶解性总固体平均值为216.44mg/L;其他检测指标中,电导率平均值为286.86us/cm、氯化物平均值为160.6mg/L,水温平均值为21.22摄氏度,检测结果显示拉萨市区管网末梢水水质总体情况较好。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物

基于固相萃取-超高效液相色谱串联质谱建立了生活饮用水及水源水中17种全氟化合物的测定方法。水样经WAX固相萃取柱富集后用超高效液相色谱串联质谱测定，采用Cortecs C18色谱柱进行分离，流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水和甲醇/乙腈（80∶20），采用多反应监测（MRM）模式测定，电喷雾电离源（ESI），负离子扫描。通过管材及捕集柱优化，在采样、样品前处理、检测等全过程消除了背景干扰。17种全氟化合物的标准曲线线性相关系数（R2）均大于0.99，定量限范围为0.083～1.56 ng/L。加标4种不同浓度时，生活饮用水（出厂水、管网水）的加标回收率为65.0%～117.8%，相对标准偏差为0.13%～17.93%；水源水的加标回收率为67.0%～117.8%，相对标准偏差为0.60%～18.71%。与国标中规定的11种全氟化合物的超高效液相色谱串联质谱检测方法相比，该方法灵敏度高、稳定性好，提高了检测效率，可实现饮用水中17种痕量全氟化合物从源头到龙头的全流程高效准确检测。     

太湖原水藻类代谢产物中嗅味物质的去除技术研究

在调研太湖原水中存在的主要致嗅物质的基础上,通过试验比选、净水方案制定与实施,确定采用粉末活性炭和臭氧—生物活性炭深度处理工艺,解决了常规工艺不能有效解决的嗅味问题。在太湖原水2-MIB浓度超出国标80倍的条件下,粉末活性炭与预处理、深度处理工艺联用,可将出厂水2-MIB浓度控制在10 ng/L以下,达到国家饮用水标准。     

LLE/GC-MS/MS法同时检测饮用水中4种塑化剂

建立了同时测定饮用水中4种塑化剂的液液萃取/气相色谱-串联质谱（LLE/GC-MS/MS）检测方法。采用2 mL的正己烷萃取水样后直接上机检测,可避免环境中的塑化剂引入检测过程,克服了检测背景的影响,操作简单、环保。实验室间比对结果表明,对4种塑化剂（DEP、DBP、DOA、DEHP）的测定下限范围为0.084～0.680μg/L,采用水源水、出厂水、管网水、纯水水样得到的加标回收率范围为63.3%～145%,测定精密度为1.1%～32%。该方法可同时检测《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）中所规定的全部4种塑化剂,可提高饮用水监管工作中塑化剂检测的工作效率。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的双环戊二烯

建立了测定水中双环戊二烯(DCPD)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。对吹扫捕集测定条件进行了考察和优化,确定的最佳实验条件如下,吹扫气流速为40 m L/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250℃,解吸时间为2. 0 min。选用选择离子模式(SIM)进行检测,在2. 0~200. 0 ng/L范围内,DCPD浓度与仪器响应值间的线性相关系数为0. 999 1,方法的测定下限为2. 0 ng/L;地下水、地表水和出厂水中三种不同浓度加标水平(2. 0、100. 0、180. 0 ng/L)的平均回收率为103. 30%~108. 77%,相对标准偏差5%(n=6)。利用本方法测定的含有汽油味的水中的DCPD含量分别为地下水685. 921、5 380. 327 ng/L,地表水84. 589、151. 157 ng/L和饮用水12. 277、10. 924 ng/L。     

离子色谱法测定水中钠、钾、镁、钙

选用IonPAC CS12A色谱柱为分析柱、12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,抑制电导进行检测,建立了离子色谱检测水中高浓度钠、钾、镁、钙离子的方法。钠、钾、镁、钙离子的标准曲线相关系数均大于0. 999,检测限分别为0. 40,0. 40,0. 05和0. 10 mg/L。分别向纯水、出厂水和水源水中加入这4种离子高、中、低浓度的标准溶液,回收率均在95. 32%～105. 11%,批内标准偏差在0. 000 8～0. 298 7 mg/L,批内相对标准偏差在0. 163 9%～8. 363 5%;批间标准偏差在0. 005 8～0. 177 0 mg/L,批间相对标准偏差在0. 5850%～3. 4913%,具有较好的重复性。该方法操作简便、灵敏度高,检出限、测定下限、精密度和准确度均能达到实验要求且结果可靠,可用于生活饮用水和水源水中钠、钾、镁、钙离子的检测。     

祥云县1300份生活饮用水氟检测结果分析

目的:调查祥云县生活饮用水水氟含量,为相关政府部门实施进一步改水降氟工程提供科学依据。方法:以各自然村的东、南、西、北、中每个方位采5份水样,水样分布于山区和坝区,用离子选择电极法进行检测氟含量。结果:我县1300份水样,其中7份超过国家标准限值,超标范围在1.0mg/L～3.68mg/L。结论:山区水源水氟含量低于坝区;祥云县各村生活饮用水源含氟量适合作为饮用水源。     

高盐基度PAC降低饮用水中残留铝的研究

在原水pH值为6.5～8.5的条件下,采用常规的生活饮用水净化工艺(混凝/沉淀/过滤/消毒),在原水中投加高盐基度(≥85%)的聚氯化铝(PAC)混凝剂,投加量控制在1.0～5.0mg/L(以Al2O3计),控制沉淀水浊度在1.0～3.0 NTU、滤后水浊度≤1.0 NTU,可使净化后饮用水中的残留铝含量在0.05～0.11 mg/L,明显低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)的铝含量限值(0.2 mg/L),为生活饮用水卫生安全提供了有力保障。另外,与其他铝盐混凝剂相比,采用高盐基度PAC混凝剂净化生活饮用水的药剂成本更低,有利于提高水厂的经济效益和降低居民生活成本。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

在线发生离子色谱法检测水中碘化物等9种指标

针对供水行业高氯酸盐、碘化物等指标检测需求,开发了可在20 min内检测碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物、氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐和磷酸盐等9种化合物的淋洗液在线发生离子色谱方法。碘化物、草甘膦、高氯酸盐、溴化物检出限分别达到0.002、0.005、0.001、0.004mg/L,其余5种化合物检出限均满足相关标准要求。在各指标定量限水平的平均加标回收率达到96.3%～104%,相对标准偏差为0.68%～3.79%。该方法简单、灵敏度高,可实现对饮用水和水源水多指标的高效分析。应用该方法对南方某市水源水相关指标进行检测的结果表明,碘化物和溴化物在水源水中普遍检出,平均含量分别为0.028 mg/L和0.037 mg/L,个别水库达到高碘水平;高氯酸盐和草甘膦均未检出;氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等指标均满足地表水Ⅱ类标准。对50个水厂出厂水水样进行检测,碘化物、高氯酸盐、草甘膦、溴化物和磷酸盐均未检出,其他指标符合生活饮用水水质要求。建议关注水厂供水工艺的碘代和溴代消毒副产物风险。     

2017年绵阳市生活饮用水中碘化物含量的检测分析

目的了解绵阳市生活饮用水碘化物含量水平,摸清其分布情况,为科学调整碘缺乏病干预策略提供依据。方法用国家碘缺乏病参照实验室推荐方法 -砷铈催化分光光度法进行检测。结果 2017年采集全市11个县(市、区)居民的生活饮用水,共检测水样4 964份,水样碘化物含量在(0.2~103.1)μg/L之间,水碘中位数2.0μg/L,水碘化物含量大于100μg/L的1份。结论绵阳市2017年11个县(市、区)生活饮用水中碘化物含量中位数均小于10μg/L,按碘缺乏病病区划分标准,绵阳市属于碘缺乏地区。     

双衍生GC-MS法测定污水臭氧化过程的醛和羧酸

以O-2,3,4,5,6-pentafluorobenzylhydroxylamine（PFBHA）和bis（trimethylsilyl）trif-luoroacetamide（BSTFA）为衍生化试剂,建立了同步分析城市污水厂二级出水臭氧深度处理出水中的醛（甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛）和羧酸（丙酮酸）的双衍生气相色谱-质谱（GC-MS）方法。在电子轰击（EI）源下用选择离子模式进行分析,结果表明：甲醛、乙醛、丙醛在5μg/L～2mg/L,乙二醛和丙酮酸在5μg/L～1mg/L浓度范围内线性较好;各种物质的检测回收率均在74%以上,平均相对标准偏差〈14%。对实际水样的测定表明,污水厂二级出水中含有少量的醛类和丙酮酸,臭氧处理会导致这些物质明显增加。