ICP—MS测定饮用水中多种元素的经验与技巧

使用ICP—MS测定饮用水中无机元素具有灵敏度高、操作简单、分析速度快等优点，但实验条件的设定很重要。本文从元素测定质量的选择、调谐参数的确定、干扰的消除等方面详细介绍了实验的关键技术。     

ICP-MS法同时测定水源水中17种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定水体中的镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）等17种稀土元素,优化了实验条件,制定了适合的浓度范围且线性良好,检出限为10～20ng／L,平行测定的RSD为3．3～5．7％,加标回收率为92．4％～106．4％。     

ICP-MS法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较

比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响,并通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定其中10种金属元素的含量。通过Ｆ 检验验证两种消解方法的差异,结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响,但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。进一步对微波消解体系和ICP-MS分析条件进行优化后发现,采用HNO3-H2O2-HF混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以103Rh作为内标元素,能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。元素检出限为0.06～1.8 mg/L,相对标准偏差在2.99％～9.63％的范围内,加标回收率在89.4％～113％之间。该方法耗酸量少,灵敏度高,快速准确,能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。     

使用电感耦合等离子体质谱仪对饮用水中多种金属元素的同时测定

介绍了根据国家饮用水标准检验方法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)同时对饮用水中铁、锰、铜、铅、镉等多种金属元素进行测定分析,前处理简便,测定快速,具有良好的线性和重复性、精密度和准确度,能满足相关标准的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2~0.029μg/L。用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0%~96.3%,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1%~3.0%。对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求。     

石材化学组成的ICP-AES和ICP-MS准确测定

采用碱熔分解样品，运用电感耦合等离子原子发射光谱法和质谱法测定了石材中主元素和微量元素。该法准确、快速、简便，应用于石材样品中主量和微量元的测定，结果满意。     

SPE/GC/ICP-MS联用技术测定水中四乙基铅

提出了气相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定水中四乙基铅浓度的方法。水样通过固相萃取富集、气相色谱分离后,采用电感耦合等离子体质谱测定四乙基铅浓度。四乙基铅在0.05～5.00μg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系,若取1.0 L水样,浓缩至5.0 mL,浓缩倍数为200倍,方法的检出限为5 ng/L。在优化建立的分析条件下,开展了5×10^-5mg/L和5×10^-4mg/L两种浓度的加标回收方法评估研究。结果表明,地表水、生活饮用水等水样的加标回收率在80.7%～108%之间,相对标准偏差为3.9%～6.2%（n=6）。该方法操作简便、灵敏度高,可满足城市水系统中四乙基铅痕量检测的要求。     

ICP-MS法测定水中银的测量不确定度评定

按照中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示的要求,通过电感耦合等离子体—质谱法测定水中银的实验,展示了电感耦合等离子体—质谱法测定水中银实验中的不确定度评定的全过程,得出了水样中银的质量浓度,为同类水中银的检测提供了经验。     

ICP-MS同时测定全血中多种微量元素

目的建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法。方法取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰。采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合。结果各微量元素方法检出限在(0.017~0.83)μg/L之间,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为87.3%~109.8%。结论方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中5种重金属元素

建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定环境水样中Cu、Zn、Mn、Pb、Cd 5种重金属元素含量的方法。经过仪器条件优化和干扰校正后,方法中5种元素的工作曲线的相关系数均大于0.999,检出限为0.014~0.22μg/L。对加入国家标准物质作为质控样15个批次的环境水样进行统计分析并绘制质控图。同时与原子吸收光谱法测定结果进行对比分析,测定值与标准值基本一致,质控样的测定值基本都在控制线范围之内。结果表明,方法精密度和准确度均能满足环境水样的分析,ICPMS法更适用于大批量、多样化环境水样的监测分析。     

ICP-MS法测定复方龙血竭胶囊中5种有害元素的残留量

目的:建立复方龙血竭胶囊中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解后测定,在线引入内标以校正基体效应。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);检测限为0.389 ng·g-1³.548ng·g-1;加样回收率为87.5%3.548ng·g-1;加样回收率为87.5%¹09.4%,RSD(n=9)均小于9.1%。结论:该方法较简便、快速、准确,可用于复方龙血竭胶囊中有害元素的测定。     

ICP-MS法检测水中锂、锶、钴、钒、硼的方法研究

目前对于水中锂、锶、钴、钒、硼所采用的检测方法存在一些不足,而采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测优势明显。此次采用ICP-MS法对水中锂、锶、钴、钒、硼五种元素进行检测,并对该方法的适用性进行研究。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定膨化食品中的铝

采用密闭高压消解技术对样品进行前处理,建立了膨化食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。完善样品前处理条件,优化仪器工作参数,并以45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰。在优化的实验条件下,方法的检出限为13.61μg/L,标准曲线的回归系数为0.999 9。同时采用国家标准方法——分光光度法和原子吸收光谱法验证了方法的准确度,三种方法的测定结果没有显著性差异。实验结果表明,方法简单、快速、准确,适用于食品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中硒、锑

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生活饮用水和地表水中硒、锑,在26种共存金属存在的情况下,采用高纯氦气碰撞模式消除干扰,方法操作简单、快速、准确。硒、锑标准曲线相关系数均≥0. 9995,检出限分别为0. 00086和0. 00035 mg/L,实际样品加标回收率在83. 5%～126. 1%,测试结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM_(2.5)中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%⁹9.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定紫菜中16种稀土元素

以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0~2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 9,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿石中的铼——三种前处理方法比较

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法是目前最常用测定分散元素铼的分析手段,其样品前处理方式有酸溶、半溶法。综合比较目前常用的三种溶样方法:氧化镁半溶法、密闭酸溶法、四酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸)敞开+强氧化剂法,从数据准确度、称样量、样品分解程度、引入杂质、溶解时间、操作过程等方面综合考察方法的适用性,并探讨了铼的不同三种伴生矿物对结果的影响。结果表明,氧化镁半溶法准确度高,适合低含量样品的测定,但过程复杂,不适合大批量的样品;密闭酸溶法适合高含量样品测定;四酸敞开+强氧化剂法操作简单,溶矿时间较短,但因采用了高沸点酸高氯酸,使结果偏低。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素

样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。