微波消解法-ICP-MS法同时测定水产品中微量元素硒和钼

建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定水产品中硒(Se)和钼(Mo)的分析方法。采用微波消解样品后,经赶酸处理后,直接采用~(78)Se、~(98)Mo进行分析。选用~(72)Ge、~(115)In等元素作为内标混合液校正基体干扰和漂移,检出限硒为1.8μg/kg。采用国家标准物质扇贝(GBW10024)和紫菜(GBW10023)方法验证比较,测定值均在标准参考值范围内。该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于水产品中硒和钼的同时检测。     

ICP-MS法同时测定进口饮料中21种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定进口饮品中镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锡、锑、铽、汞、铅和铋共21种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以钪、锗、铑、铟、铱作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明,该方法加标回收率(n=6)在84.6%~106.6%之间,选择国家一级标准物质豆角(GBW10021)、胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.2%之间。试验对6种进口韩国饮料中上述21种元素进行了测定,铅、镉、砷、锡等有害元素含量均低于国家标准。该法适合于饮料中多种元素的同时测定。     

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

ICP-MS/MS检测食品中磷、硒、砷的含量

研究建立了ICP-MS/MS检测食品中磷、砷和硒含量的检测方法。分析了P、As和Se在检测过程中常见的质谱干扰和电离效率,比较了标准模式（No Gas）、He模式、H2模式、O2模式以及双四极杆等各种检测模式,发现采用O2模式双质谱对P、Se的检测结果最为准确,As采用He模式即可实现精准检测。根据优化后的检测条件,经过Q1时同位素M进入碰撞反应池,与O2反应生成的氧化物MO进入Q2被采集,通过二级质谱质量转移几乎可以彻底消除一切干扰。结果显示,P在2.0~500 μg/L范围内、As和Se在0.5~200 μg/L浓度范围内均具有良好的线性,相关系数均大于0.9995,加标回收显示回收率在94.0~101.5%之间,RSD%不大于2.1%。最终采用该方法对国家标准物质乳粉样品（GBW 10017）、螺旋藻（GBW 10025）进行测定,结果均在标准值范围内。本方法可以满足食品中P、As和Se等元素的精准检测。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

ICP-MS测定食用菌中重金属含量的研究

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用菌中铅、砷、汞、镉、铬、铜、锰、锌和镍的含量。试验表明,铅、砷、镉、铬等元素在0～500 ng/mL浓度范围内线性良好,Hg在0～2ng/mL浓度范围内线性良好,各元素的线性方程相关系数均大于0.999,检出限在0.012～0.95 ng/mL之间,测定所有元素相对标准偏差均小于5%,加标回收率在89.5%～110.0%之间。同时,四种标准物质GBW08521,GBW(E)080684,GBW07605(GSV-4)和GBW10017中各元素测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定食用菌中重金属元素的含量。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定食品中硒的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定食品中硒元素的方法,样品经微渡消解后,采用Re元素为内标,用电感耦合等离子质谱测定样品硒元素的含量.用该方法对国家标准物质灌木枝叶(GBW603)和对虾(GBW08572)及国际标准物质角鲨肉(DORM-2)和龙虾肝胰脏(TORT-2)进行分析,所得结果与其参考值吻合较好,硒元素的检出限为0.18μg/L,3次测定的RSD<5%.将海带、豆芽、大蒜、洋葱在硒的溶液中培养一段时间,测定培养前后硒的变化,发现这些植物对硒均有富集作用.对市场上的一些富硒产品进行硒含量的检测,发现鸡蛋清中的硒含量为10.4mg/kg,高于鸡蛋黄中硒的含量7.4mg/kg.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定出口蔬菜中15种无机元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱同时测定出口蔬菜中Mg、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Tb、Hg和Pb共15种无机元素的分析方法。样品在硝酸过氧化氢体系中经微波消解后直接上样分析,采用氦气碰撞模式消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Rh、In、Ir作为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。结果表明:测定质量浓度在0⁵0 mg·kg-1范围内,各元素呈现良好的线性关系,r≥0.9995;检出限为0.003³7.21μg·kg-1。选择国家标准物质豆角（GBW10021）、芹菜（GBW10048）和大葱（GBW10049）验证方法的可靠性,待测元素测定结果均在标准值允许范围内,日间相对标准偏差（n=6）在1.4%¹9.4%之间。应用该方法测定了连云港蔬菜基地10种出口蔬菜,结果发现As、Cd、Pb、Cr、Hg含量均符合国内外相关标准中的限量要求。样品的测定结果为掌握连云港出口蔬菜中各种元素的含量水平,指导基地蔬菜的种植与出口提供了理论依据。      

罐头食品中12种重金属元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定罐头食品中12种重金属元素含量的分析方法。采用硝酸过氧化氢混合体系对样品进行消解,基于氦气的碰撞反应池技术消除多原子离子对待测元素测定的质谱干扰,同时选用锗铟铋钪作为内标元素校正基体干扰。方法的检出限在0.0001-0.1mg/kg之间,各元素的线性范围在0.05-100μg/L之间,采用生物成分分析标准物质(大虾,GBW 10050,国家一级标准物质)对方法的准确度及精密度进行验证,测定值与标示值相吻合,实验结果表明,方法准确可行。