婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

UPLC-MS/MS快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1～1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%～98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。     

婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯的迁移残留分析

建立婴幼儿奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱质谱检测方法。样品经正己烷振荡萃取,4℃(3 000 r/min)离心后用气相色谱质谱法检测。在本实验条件下,奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物质量浓度在0~8.0 mg/L范围内线性良好,最低检出限0.018~0.45 mg/kg,相对标准偏差2.93%~10.23%。该方法能同时检测婴幼儿奶粉中十五种邻苯二甲酸酯类化合物,简单易操作,回收率及精密度均能达到分析要求,结果较满意。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪(C18柱)分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇(98:2;体积比),流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法.采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6mmx250mm i.d)K相色谱柱,以浓度为O.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65:35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限为O.5 mg/kg,加标回收串92.1%～103.8%,线性范围O.O0～1.00 mg/L,相对标准偏差为4.34%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B1的快速测定.     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中12种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中多种维生素、牛磺酸等12种水溶性维生素的液相色谱串联质谱测定法。采用MGⅢ-C18色谱柱,以质量分数为0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温25℃,进样量5μL。方法检出限0.0001~1 mg/kg,高、中、低不同质量分数加标回收率85.0%~95.5%,相对标准偏差为2.9%~9.1%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述12种水溶性维生素的同时测定。     

奶粉中硫氰酸钠质量分数的测定与分析

建立了奶粉中硫氰酸钠的离子色谱(IC)分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex IonPac AS16阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测。结果表明,在0.1~100.0 mg/L质量浓度范围内,硫氰酸钠线性相关系数r为0.9995,加标回收率为92.0%~100.5%,该方法准确可靠。采用该方法对市场随机抽取的多种奶粉样品进行测定,发现奶粉中硫氰酸钠质量分数在0~41 mg/kg之间波动,质量分数的平均值为14.26 mg/kg,标准偏差为9.68%。     

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

摘 要：目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999）,果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R2>0.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)<8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定奶粉中双乙酸钠

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中双乙酸钠的检测技术,优化样品前处理,既省去水蒸气蒸馏法操作繁琐费时,又保证了试验结果的准确性。试验结果表明:该方法可准确测定奶粉中双乙酸钠含量且在0.05~0.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为97.4%~103.4%,相对标准偏差在2.84%~3.58%(n=6)。该方法简单快速,灵敏度高。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷的含量

建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿奶粉中钙和磷含量的方法。样品采用超级微波消解前处理,利用碰撞反应技术和在线内标法优化检测方法,通过标准物质、加标回收试验和方法比对等手段进行方法学验证。结果表明,钙的线性范围为0～150 mg/L,磷的线性范围为0～100 mg/L,相关系数均大于0.9995,钙和磷的方法检出限分别为0.527 mg/kg和0.232 mg/kg,方法定量限分别为1.75 mg/kg和0.774 mg/kg,相对标准偏差分别为1.17%和0.67%;质控样品钙和磷的测定结果均在特定值区间内,且加标回收率的范围为96.3%～104.4%;并对市售的多个奶粉进行方法比对,结果不存在显著性差异。试验表明该方法能减少基质干扰,能简单、快速、准确、稳定地同时检测婴幼儿奶粉中钙和磷的含量,为今后婴幼儿奶粉中钙和磷含量同时测定提供方法参考。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸

建立并优化了超高效液相色谱检测婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸(尿苷酸(UMP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、鸟苷酸(GMP)、胞苷酸(CMP))的方法。样品用水提取后,经乙酸沉淀蛋白质和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters BEH Amide(1.7μm,2.1×100 mm)色谱柱分离,以乙腈、10 mmol/L磷酸二氢钠溶液和0.1%(v/v)磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(波长为254 nm)检测。标准曲线相关系数为0.9995～0.9999;回收率为97.0%～102%之间;6次样品测定5种核苷酸RSD为2.5～4.7%;定量限为1.5～2.0 mg/kg。该方法分离效果好,回收率高,重复性好,可作为婴幼儿配方奶粉中5种核苷酸的有效检测方法。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯

目的建立婴幼儿配方乳粉及原料中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。方法样品经乙腈提取后,用GC-MS检测。采用外标法进行定量分析。结果 15种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸二异壬酯为0.01～1 mg/L,其余均为0.001～1 mg/L,相关系数大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.006～0.2 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.02～0.7 mg/kg。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在88.6%～117.2%,相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定,适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

ICP-AES法测定罐装奶粉中总锡

采用微波消解对罐装奶粉样品进行前处理,通过对测定方法的优化,确定分析线242.170 nm,酸度0.2%HNO3,射频功率1 350 W,雾化器流量0.54 L/min作为电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测锡的最佳条件,建立了ICP-AES法测定罐装奶粉中总锡的方法。方法检出限为0.4 mg/kg,线性范围为0.03~15 mg/L,加标回收率为92.0%~101.1%,相对标准偏差为1.18%~2.58%。