分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定乳制品中8种杀虫剂

目的:快速测定乳制品(纯乳、发酵乳、乳粉)中8种杀虫剂残留量。方法:建立分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)法,样品经乙腈—丙酮溶液(V_乙腈∶V_丙酮=80∶20)超声提取,提取液使用吸附剂氟罗里硅土、N-丙基乙二胺和无水MgSO₄净化,净化后样液进入UPLC-MS/MS进行检测,在多反应检测扫描模式下进行定性和定量分析。结果:苯线磷、吡虫啉、多杀霉素、呋虫胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭多威、噻虫啉、杀线威8种杀虫剂在2.00～100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.010～0.30μg/kg,回收率为82.6%～97.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～4.6%(n=6)。结论:该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于乳制品中杀虫剂的快速测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

罐头食品邻苯二甲酸酯分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定效果分析

本实验选取正己烷作为萃取溶剂,采用分散固相萃取净化技术,以气相色谱质谱在选择离子监测模式下测定罐头食品中六种邻苯二甲酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)。在罐头食品中分别加入六种邻苯二甲酸酯标准溶液以不同浓度为梯度做回收试验,测得回收率在75%~110%,相对标准偏差8%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯

目的建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间,RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取,后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数（R2）为0.9990~0.9993,在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %,相对标准偏差为1.71~5.16 %,方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg,定量限0.002~0.003mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中氨基甲酸乙酯

目的建立一种固相萃取-气相色谱-质谱法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)检测腐乳中氨基甲酸乙酯的方法。方法利用D5-氨基甲酸乙酯同位素做内标物,样品用20%乙醇水溶液提取后,利用碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯。结果该方法的加标回收率在88.8%~104.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%,定量限为2.0μg/kg(S/N=10)。结论该方法提取效果好,可以有效去除干扰物质,检测灵敏度、准确度均满足检测工作要求。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中56种农药残留

建立葡萄酒中56种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,经过PSA、C18和GCB等3种Qu ECh ERS吸附剂净化处理后,采用GC-MS/MS在选择反应监测离子(SRM)的模式下,进行质谱定性,内标法定量。结果表明,在5.0~100.0 g/L范围内,56种农药的回收率为69.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)均在15%以内,方法定量限为10 g/kg。所建立的方法简便快捷,试剂消耗量少,经济环保,可满足葡萄酒中农药残留量的实际检验需求。     

分散固相萃取—气相色谱—串联质谱法测定食用菌中24种农药残留

目的:建立同时测定新鲜食用菌中的24种农药残留的气相色谱—串联质谱法。方法:样品匀浆后，加入水、乙腈、盐，水平振摇提取，高速离心后去上清液氮气浓缩，乙酸乙酯定容，GC-MS/MS测定。使用电子轰击离子源(EI)进行电离，多反应监测(MRM)模式对目标物碎片进行采集，内标法定量分析。结果:24种农药的内标曲线在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数R²均在0.998 6以上，方法检出限(LOD)为2.0～3.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0～10.0μg/kg。在1,2,5倍定量限加标水平下，24种农药加标回收率为76.4%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～8.98%。结论:该方法具有操作简单、快捷、回收率好、灵敏度高、重现性好等优点，适用于新鲜食用菌中24种农药残留的测定。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量

目的建立分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留的分析方法。方法牛奶样品用乙腈提取,提取液采用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)在多反应正离子监测模式下进行监测。以离子对m/z 786.3/151.0进行定性分析、m/z 786.3/754.4进行基质校准外标法定量分析。结果方法的检出限(limit of detection, LOD)和定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。方法基质标准曲线线性方程为Y=159.27X+8.25, r~2=0.9998, 4个浓度水平加标回收率在77.1%～102%之间,批内相对标准偏差为2.4%～7.1%,批间相对标准偏差为3.9%～6.2%。结论方法简便、快速、准确,可用于牛奶样品中利福昔明的药物残留快速确证检测分析。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量

目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定茉莉花茶中86种农药残留

以QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe）法为前处理技术,优化净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,并以气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法为检测手段,建立茉莉花茶中86 种农药残留筛查检测方法。样品用乙腈提取,提取液经饱和的氯化钠溶液萃取,取有机相,转移至装有混合吸附剂和有机滤膜的针筒中完成净化与过滤,GC-MS/MS测定,外标法定量。86 种农药线性范围在5～400 μg/kg之间线性关系良好,相关系数（r2）在0.98以上,方法定量限为0.1～8.0 μg/kg。当添加水平为80 μg/kg时,91.8%的农药平均加标回收率在70.1%～116.0%之间,相对标准偏差为1.9%～11.4%。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1%乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化。目标物用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明：11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相对标准偏差为3.2%～10.3%（n=6）;检出限（RS/N=3）和定量限（RS/N=10）分别为2.9～6.1 μg/kg和10～20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定鸡肉中五氯酚钠的研究

目的:研究固相萃取-气相色谱质谱法测定鸡肉中五氯酚钠残留的效果。方法:通过乙酸乙酯和正己烷提取样品,以SLC柱净化,衍生试剂衍生,内标法定量。结果:本法在10～200 ng/kg内线性良好(r≥0.999),方法检出限为0.3μg/kg,回收率为85%～112%,相对标准偏差为4.0%～6.6%。结论:该法测定鸡肉中五氯酚钠,存在迅速便捷的优势,检测效率较高。     

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(MagneticSolidPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液p H值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为：磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液p H值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10～2.00μg/m L的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R²>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/m L)的加标回收率在98.43%～105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%～3.50...     

分散固相萃取-液相色谱-质谱法测定水稻叶片中的10种代谢物

摘 要： 目的 建立分散固相萃取-液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS)测定水稻叶片中10种代谢物的分析方法。方法 水稻叶片样品经甲醇-乙腈-水溶液（2:2:1, V:V: V）提取,无水硫酸钠盐析,以乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine, PSA）和石墨化炭黑（graphitized carbon black, GCB）作为分散吸附剂进行净化,最后进入液相色谱-质谱仪进行检测。结果 方法在12 min内完成了10种代谢物的定量分析。在3个添加水平（0.50、10.00、100.00 ng/L ）下,水稻叶片中10种代谢物的平均回收率为75.1%~122.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为3.8%~8.9% (n=6)。10种代谢物的标准工作曲线相关系数（r ）均大于0.99879,检出限（limit of detection, LOD）为0.016~0.039 ng/L。结论 本方法具有相对简便、节省时间、灵敏度较高等优势,可以用于水稻叶片中代谢产物的定量检测。