分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量

建立了离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法。乳制品中硫氰酸盐经水超声提取后,用3%乙酸沉淀蛋白,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:硫氰酸盐在0.01~0.5mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996,测定限(以信噪比S/N≥3计)为0.2mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.6mg/kg。在2.0、5.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率在91.0%~96.9%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为5.78%~9.81%。该方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏度高、稳定性好、成本低廉,可用于乳制品中硫氰酸盐的日常检测。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯

目的:建立分散固相萃取技术结合气相色谱-质谱联用法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法:样品经乙腈提取后,用CNW分散固相萃取管进行净化。采用HP-5MS色谱柱分离;采用气相色谱-质谱在选择离子检测(Selected ion monitor,SIM)模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果:(0.01~2.0)μg/mL范围内线性关系良好(r~2≥0.9990),检出限(S/N=3)为(0.01~0.05)mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg 3个添加水平上的回收率为78.5%~107.4%,RSD为0.7%~5.6%。结论:该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高、重现性好,适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定。     

建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS)。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取(NH2)柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85~30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%~126%之间。17种农药残留最低检出限范围(以信噪比S/N≥3计)为0.25~3.00μg/L,定量限范围(以信噪比S/N≥10计)为0.85~10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定肉制品中残留的硫丹及其代谢物

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测肉制品中残留的硫丹及其代谢物。样品以乙腈为萃取溶剂,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂进行固相分散萃取净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。方法的线性范围为0.0001～20mg/L,相关系数均在0.99以上,测定限(10S/N)均达到0.0002mg/kg,在三个浓度水平进行精密度和回收率试验,所得相对标准偏差在3.2%～6.2%之间,回收率在75%～96%之间。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较

通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明,对于液态乳制品,采用水∶甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD)2.27%,适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0.1μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素

目的建立固相萃取超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测牛奶中6种头孢菌素类抗生素含量的方法。方法样品经0.05 mol/L的磷酸氢二钾缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱法测定,采用多反应监测模式进行定性和定量分析。结果 6种头孢菌素类抗生素的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.05~0.4μg/kg和0.1~1.6μg/kg。样品加标回收率范围为66.3%~110.0%。结论该方法便捷、快速、高效,能够满足牛奶中头孢菌素类抗生素的检测。     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

LC-ESI-MS法测定纺织品中HBCD含量

采用高效液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)的含量。样品经二氯甲烷索氏提取和浓硫酸净化后,浓缩的残留物用乙腈定容,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,经反相色谱柱分离后,用电喷雾质谱在选择离子模式下(SIM)检测α,β和γ-HBCD异构体。定量离子为m/z641,定性离子为m/z637,639,643和645。α,β和γ-HBCD的定量限(S/N=10)为1.0,0.5和1.0 mg/kg,回收率在75.7%～119%,RSD值在2.35%～8.05%。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

GC-NCI/MS法测定含硫蔬菜中86种农药残留

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型和洗脱溶剂种类的基础上,建立了含硫蔬菜(青葱、韭菜和蒜薹)中86种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)的测定方法。样品在低温冷冻的条件下,加磷酸去除大部分硫化物,然后用乙腈均质提取,经装有无水碳酸钠的石墨化碳黑/氨基固相萃取柱(ENVI-Carb/NH_2)净化后,用GC-NCI/MS选择离子监测方式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明,86种农药在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(以3倍信噪比计)为0.05~3.33μg/kg,方法定量限(以10倍信噪比计)为0.16~9.99μg/kg,在10,50和100μg/kg的加标水平下,各目标农药的平均添加回收率为70.3%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~18.7%。该方法灵敏、准确,相比其他含硫蔬菜分析方法净化效果好,可用于含硫蔬菜中86种农药残留的检测。     

SPE-HPLC-MS/MS测定粮食中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取溶剂、正己烷萃取和HLB固相萃取(SPE)净化、水和乙腈C18反相色谱梯度洗脱、电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)同时测定粮食中玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)2种物质含量的HPLC-MS/MS检测方法。结果表明,ZEN和DON检出限(以信噪比S/N=3计)依次为0.1μg/kg和2μg/kg,定量限(以信噪比S/N=10计)依次为0.3μg/kg和6μg/kg;两者线性范围分别为0.20~25μg/L(相关系数r=1.000 0)和4.0~500μg/L(相关系数r=0.999 9);不同样品2种目标物3个水平的加标回收率在88.7%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~7.3%之间。应用该方法对所检小麦样品进行分析,结果均发现严重污染样品的2种目标毒素。