苯甲酸苄酯的相转移催化合成

苯甲酸苄酯的相转移催化合成刘永军，刘英，刘振东（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）苯甲酸菜酯又名安息香书酯，广泛存在于天然吐鲁香酯、秘鲁香酯、月下香和洋水仙中＊］。由于其具弱香味，沸点高（ｓｚｓ～ｓｚｖｏｃ），广泛用于多种花香香精的定香剂和溶剂，...     

合成乙酸苄酯新工艺的研究

原文摘录：乙酸苄酯作为主香剂和协调剂广泛应用于日用香精和食用香精中，传统的乙酸苄酯合成方法有两种：（1）苯甲醇和冰醋酸在硫酸的催化下制得乙酸苄酯；（2）苄氯与无水醋酸钠反应制得乙酸苄酯。目前这两种方法仍被工业化生产所沿用，但这两种方法存在的问题是：体系含水，影响酯化反应的平衡，或体系稠度大影响传质效果，导致产品收率低（80％左右），生产成本高，限制了乙酸苄酯的应用及发展。     

依兰香挥发油的GC-MS分析及其抗氧化性

用水蒸气蒸馏法提取依兰香挥发油，经气相色谱质谱联用（GC-MS）方法分析其成分，并采用1, 1-二苯基-2-苦肼基（DPPH）+总抗氧化能力评估（FRAP）法进行抗氧化活性研究。对依兰香挥发油中的主要成分进行定量分析后共鉴定出14种化合物，质量分数为83.95%，主要成分为β-石竹烯（26.320%），苯甲酸苄酯（25.500%），大根香叶烯（12.360%），乙酸薰衣草酯（9.460%）,α-金合欢烯（1.706%）等。而且，依兰香挥发油对DPPH自由基的清除率最高可达59.7%,FRAP值最高可达401.5μmol/L。本研究为依兰香的深入开发利用提供了数据支持和理论依据。     

转移催化法合成苯甲酸苄酯的研究

主要研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能。实验表明：季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵（（C4H9）4NI）对合成苯甲酸苄酯反应的催化性能较好,在原料配比（苯甲酸钠：氯化苄）为1：1．3,反应温度110℃,反应时间2.5-3.0h,催化剂用量为苯甲酸钠的6％,体系pH值为5-6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90％。     

新洁而灭在苄酯合成的催化作用

本文研究了新洁而灭在邻苯二甲酸丁芒酯、苯甲酸苄酯、醋酸苄酯、甲酸苄酯合成中的催化作用，其对于原料或产品不易不解的苄酯合成有较好的催化效率，新洁而灭无毒、高效，是理想的相转移催化剂。     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

对甲基苯磺酸催化制备丙酸苄酯

对甲基苯磺酸催化制备丙酸苄酯彭静美（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）丙酸苄酯是我国ＧＢ２７６０－８６规定允许使用的食用香料［１］。天然的丙酸苄酯存在于草莓等植物中。工业生产中常用苄氯和丙酸钠加热酯化而得［２］。由于苄氯毒性极大，有害操作者的健康...     

闪蒸-减压精馏分离苯甲酸废料

为了尽量减小资源浪费及二次污染问题,对在甲苯氧化法生产苯酚过程中产生的大量苯甲酸废料,进行了闪蒸-减压精馏分离提纯处理。废料通过闪蒸,在210℃以下得到了富集苯甲酸馏分,在220—260℃之间得到了富集苯甲酸苄酯和芴酮馏分;之后对各馏分进行高真空减压精馏,得到了苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等产品,纯度分别可达95%,91%和92%。经熔融结晶精制后,苯甲酸纯度可达99.6%,苯甲酸苄酯和芴酮纯度均达95%以上。     

酯交换合成苯甲酸苄酯的反应动力学研究

研究了在钛酸四丁酯催化下由苯甲酸甲酯与苯甲醇酯交换合成苯甲酸苄酯的反应动力学，分别建立了幂函数型动力学模型和反应机理动力学模型，采用复合形法拟合得到有关参数，并求得反应表观活化能为２０８．９７２×１０３ Ｊ·ｍ ｏｌ－ １。显著性检验表明两方程均有较好的拟合效果，其计算值与实验值的平均相对误差分别为８．９７５％ 和８．１３２％ 。     

要转移催化法合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

用相转移催化法，以对羟基苯甲酸钠物氯化为原料，合成对羟基苯甲酸苄酯。     

高级脂肪醇苯甲酸酯类增塑剂的合成及应用研究

利用聚酯生产线中的副产物苯甲酸与碳八至碳十混合醇合成高级脂肪醇苯甲酸酯类增塑剂,按苯甲酸含量计高级脂肪醇苯甲酸酯的单程收率大于96％，高级脂肪醇苯甲酸酯纯度大于99％，与二甘璃以苯甲酸酯（DEDB）增塑剂或邻苯二甲酸二辛酯（DOP）增塑剂配合使用制备人造革，产品手感柔软，类似人造羊皮性能。     

肉桂酸苄酯合成的新方法

肉桂酸苄酯合成的新方法孟菁＊谢筱娟方百盈郑爱华（安徽师范大学化学系,芜湖２４１０００）肉桂酸苄酯是一种无色固体香料,具有凤仙花香味,主要用于配制皂用香精、化妆香精及果酱香精等日化和食品工业中［１］。文献［２］报道的经典合成方法是使用肉桂酸钠和氯代苄为...     

对羟基苯甲酸苄酯的合成研究

本文叙述了以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料合成对羟基苯甲酸苄酯的工艺条件及工业化生产的意义。     

减压精馏分离苯甲酸釜残液的试验研究

依据相关文献确定了通过闪蒸法富集苯甲酸釜残液中的苯甲酸苄酯和芴酮馏分,其后减压间歇精馏分离富集馏分,实现了苯甲酸釜残液的回收利用.试验表明该方法是切实可行的,并获得了纯度为90%左右的苯甲酸苄酯产品和85%以上的芴酮产品;同时探讨了塔顶压强、塔顶和塔釜温度、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件.为工业化提纯苯甲酸釜残液提供了有益信息.     

苯甲酸苄酯的合成研究

由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成了苯甲酸苄酯,考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应性能.结果表明,季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵[(C4H9)4NI]对合成苯甲酸苄酯的催化性能较好,在n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)为1∶1.3、反应温度为110℃、反应时间为2.5～3.0 h、催化剂用量为苯甲酸钠摩尔量的6%、体系pH值为5～6时,苯甲酸苄酯的产率超过了90%.     

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯结晶速率的影响因素

考察了油脂种类、溶解方式、储存条件及乳化剂对当前使用最广泛的防晒剂二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯（DHHB）的溶解度及结晶情况的影响。在肉豆蔻酸异丙酯（IPM）、辛酸/癸酸三甘油酯（318）、碳酸二乙基己酯（DEC）、C12-15醇苯甲酸酯（TN）、碳酸二辛酯（CC）、异壬酸异壬酯（ININ）、苯甲酸苯乙酯（226）7种油脂中，分子结构中含有苯环数目较多的226对DHHB的相容性最佳，超声溶解后25℃下放置28d时的溶解度为241.08 g/L；加热溶解25℃放置1～28 d时DHHB在各油脂中的溶解度下降率比超声溶解溶解度下降率降低10%以上，其中，在226中的溶解度下降率降低了35.72%；乳化剂的加入可明显减缓DHHB在CC中的溶解度下降率，其中，加入Span20后溶解度下降率降低了20.07%，加入Span80后溶解度下降率降低了21.27%。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1　反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4～ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22　苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化…     

配方点滴

配方点滴防晒乳Ａ．去离子水５０．４％汉生胶１Ｂ．甘油硬脂酸酯和十二烷基聚氧乙烯（２３）醚６硬脂基聚氧乙烯（２０）醚３乳酸十六烷基酯３乳酸Ｃ１２～１５烷基酯１肉豆蔻酸肉豆茨酯４甲氧基肉桂酸辛酯或对二甲基氨基苯甲酸辛酯７．５２一羟基一４一甲氧基Ｍ苯酮３水...     

GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。     

固载杂多酸催化剂PW_（12）／SiO_2复相催化合成二苯甲酸二甘醇酯

用自行研制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２复相催化酯化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ）。通过正交试验确定最佳工艺条件为：苯甲酸２５ｇ，二甘醇１２．０ｍｌ，带水剂甲苯１８ｍｌ，催化剂１．２５ｇ，反应温度（１３２±１）℃；反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９９．８％。