甘氨酸乙酯盐酸盐制备成功

南通市东昌化工实业公司成功制备出了甘氨酸乙酯盐酸盐。该产品以工业级的甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料,经酯化反应后,再经溶解、过滤、冷却、结晶、离心分离、烘干进行精制提纯,制得的产品纯度高(98．5％)、杂质少、色泽好、透光率高(98％)。     

油酸和十二烷二酸的氨基酸酯的合成及其生物抗菌性

以L-丙氨酸乙酯盐酸盐、甘氨酸乙酯盐酸盐、L-蛋氨酸甲酯盐酸盐、L-亮氨酸乙酯盐酸盐和L-酪氨酸甲酯盐酸盐在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑(HOBt)的作用下分别与油酸进行反应，生成了5种油酸的氨基酸衍生物；将L-丙氨酸乙酯盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐分别与十二烷二酸进行反应，生成了两种十二烷二酸的氨基酸衍生物，7种产物的收率均≥75%。利用FTIR、TGA、¹HNMR和LC-MS对产物进行了表征，测试了产物的水油分散性，考察了产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。结果表明，所合成的脂肪酰氨基酸酯均能在水油体系中分散，且具有较强的生物抗菌性，其中，0.01 mg油酸酰亮氨酸乙酯能有效地抑制金黄色葡萄球菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.4×10⁷ CFU/mL)，而相同质量油酸酰酪氨酸甲酯则能抑制大肠杆菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.8×10⁷ CFU/mL)。     

N-苄基壳聚糖液晶材料的制备及表征

以甘氨酸和质量分数36%盐酸为原料合成出甘氨酸盐酸盐离子液体,利用间歇碱处理方式对壳聚糖原料进行处理,制备出脱乙酰度可达92.2%的高脱乙酰度壳聚糖.采用N-烷基化化学改性方法,使苯甲醛与高脱乙酰度壳聚糖分别在乙酸和甘氨酸盐酸盐离子液体两种溶剂中进行反应,制备N-苄基壳聚糖.红外光谱测试表明:由这两种方法制备出的产物均...     

甘氨酸

甘氨酸,又名氨基乙酸,英文名称 Glycine(Aminoacetic acid),分子式 C_2H_5NO_2,是一种结构最简单的氨基酸,为白色结晶或粉末,有甜味。密度1.1607,熔点232～236℃(分解)。可溶于水,微溶于乙醇、乙醚,能与盐酸作用而成盐酸盐。甘氨酸的工业生产方法主要有①天然蛋白质水解法:以明胶、蚕丝等天然蛋白质为原料,经水解、精制过滤、离子交换、干燥得甘氨酸;②氯乙酸氨解法:由氯乙酸和液氨在乌洛托品存在下作用而得;③施特雷克(strecker)法:在甲醛中,以氰化钾     

咖啡酸的化学改性及产物抗氧化性的研究

以咖啡酸和氨基酸乙酯盐酸盐为原料,1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)及1-羟基苯并三唑(HOBt)为催化剂,合成咖啡酰甘氨酸乙酯、咖啡酰丙氨酸乙酯、咖啡酰丝氨酸乙酯、咖啡酰苏氨酸乙酯4种产物。利用核磁共振氢谱(~1H NMR)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)对产物结构进行表征,考察了咖啡酸化学改性产物对DPPH自由基及羟基自由基活性的抑制率及对红细胞膜的刺激性,并与咖啡酸单体进行了比较。结果表明,通过在咖啡酸中引入甘氨酸乙酯、丙氨酸乙酯、丝氨酸乙酯和苏氨酸乙酯后,4种咖啡酸酰胺类产物均呈现较好的抑制DPPH自由基、羟基自由基活性的效果;咖啡酰丝氨酸乙酯清除DPPH自由基能力较强,其IC_(50)值为13.5 μmol/L;咖啡酰丙氨酸乙酯清除羟基自由基能力较强,其IC_(50)值为0.214 mmol/L。红细胞溶血试验结果表明,4种咖啡酸酰胺类衍生物的红细胞溶血率均低于咖啡酸单体。     

菊酸乙酯工段重氮化反应工艺的改进

对菊酸乙酯工段重氮化反应工艺进行了技术改进，使该工艺流程中环化液的菊酸乙酯含量稳定在１３％以上，甘氨酸乙盐酸盐的消耗下降到１．４５。     

N-(3-甲酰基苯基)甘氨酸衍生物的合成

从苯甲醛和茴香醛出发,分别经过5步反应合成了N-(3-甲酰基苯基)甘氨酸乙酯和N-(2-甲氧基-5-甲酰基苯基)甘氨酸乙酯。对N-(3-甲酰基苯基)甘氨酸乙酯和N-(2-甲氧基-5-甲酰基苯基)甘氨酸乙酯进行乙酰化,然后水解酯基,可分别得N-乙酰基-N-(3-甲酰基苯基)甘氨酸和N-乙酰基-N-(2-甲氧基-5-甲酰基苯基)甘氨酸。这些产物的结构均由1HNMR、13CNMR、HRMS和IR进行了表征。     

一种制备手性α-烃基取代甘氨酸盐酸盐的方法

正一种制备手性α-烃基取代甘氨酸盐酸盐的方法,选用已经在市场上商业化或者容易制备的甘氨酸叔丁酯为初始原料,通过手性辅剂(S)樟脑诱导α位手性烃基取代,并进一步通过化学拆分得到光学纯度大于99%的α-烃基取代甘氨酸酯,最后水解得到光学纯的α-烃基取代甘氨酸盐酸盐,其中R为C1~C12的饱和或不饱和烷基或者C1~C12的饱和或不饱和烷基取代的苯基。该方法原料廉价易得,反应     

对—氯苯氧乙酸二甲胺基乙酯盐酸盐的合成

本文介绍长寿药的制备:以对-氯苯氧乙酸与二甲胺乙醇在有机碱溶液中发生酯化反应制得,对-氯苯氧乙酸二甲胺基乙酯盐酸盐。对-氯苯氧乙酸二甲胺基乙酯盐酸盐的结构式为:     

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯.通过FT-IR、HPLC-MS和 1HNMR确证了相关化合物的结构.     

甘氨酸制备和提纯工艺技术及研究进展

随着工业化水平的不断提高,食品和医药用甘氨酸市场潜力巨大。国内甘氨酸生产企业采用氯乙酸氨解法生产工业级甘氨酸,介绍了国内外甘氨酸的制备和提纯工艺技术,综述了甘氨酸的应用情况,分析了国内市场发展趋势。     

乙亚氨酸乙酯盐酸盐的制备新工艺研究

介绍了以乙腈、乙醇、甲苯、硫酸和盐酸为原料,制备医药维生素B1中间体乙亚氨酸乙酯盐酸盐的新工艺。优化工艺条件为:乙腈13 2g、乙醇20g、甲苯23g、硫酸83g、盐酸56g,反应温度(28±1)℃,反应时间为14～16h。乙亚氨酸乙酯盐酸盐的产率≥95%。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N 苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N 苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺.并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况.     

4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法

正本发明涉及一种阿加曲班活性前体(2R,4R)-4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯的中间体4-甲基哌啶-2-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法:采用4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯原料,用磷钼酸做催化剂氧化制得4-甲基吡啶-2-羧酸乙酯氮氧化物,再以甲醇或乙醇作溶剂,再经还原反应制得4-甲基哌啶-2-羧酸乙     

甘氨酸乙酯盐酸盐的工艺改进

为配合二氯苯醚菊酯新农药小批量试产的需要,起初是用甘氨酸工业品为原料,与无水酒精、气体氯化氢进行酯化得到甘氨酸乙酯盐酸盐。原甘氨酸的制备是用氯乙酸为原料,无水酒精为溶剂,乌洛托平为催化剂,控制一定温度范围内通入氨气,固氯化铵和甘氨酸对无水酒精各有不同溶解度,在反应过程中先后不断析出结晶。为了把反应液中的甘氨酸和氯化铵两个晶体分离开来,通常是用水溶解后再加入数量较多的乙醇或甲醇,将甘氨酸从甲醇或     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N-苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺.并介绍了N-苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况.     

氮端Fmoc保护11-脱氧甘草次酸二肽类衍生物的合成

为获得高药效甘草次酸衍生物,以甘草次酸为原料,经过克莱门森还原得到11-脱氧甘草次酸,所得产物经溴乙烷乙酯化制得11-脱氧甘草次酸-30-乙酯,之后在THF溶液(四氢呋喃)中与Fmoc-Met-OH(Fmoc保护的甲硫氨酸)在DCC/DMAP中耦合制得11-脱氧甘草次酸-30-乙酯-3-Fmoc保护甲硫氨酸,然后在V(CHCl2)∶V(二乙胺)=1∶1溶液中脱去Fmoc保护基得到11-脱氧甘草次酸-30-乙酯-3-甲硫氨酸,再在THF溶液中与Fmoc保护缬氨酸,甘氨酸,苯丙氨酸通过DCC/DMAP耦合得标题化合物,收率95%～98%。其结构经1HNMR和MS表征。     

动态

氯代烷胺盐酸盐的制备二氯亚砜与氨基醇反应,制得高纯和无色的氯代烷胺盐酸盐。例如,将2-(2-羟乙基)哌啶的二氯乙烷溶液滴入SOCl_2的二氯乙烷溶液中,滴加不得少于1h。然后在50℃搅拌反应1.5 h,得2-(2-氯乙基)(?)啶盐酸盐。产率为96.8%,纯度≥99.5%。     

硫酸铝

市场上硫酸铝有工业级(铁≤0.5％)和无铁级(铁≤0.005％)两种。无铁级的可由水合氧化铝或特纯级氧化铝而制备。工业级硫酸铝由天然铝土矿制备时,天然铝土矿中铁转变成硫酸铁,制得高氧化性的溶液。这个条件与沸腾温度有关,提取或浸提过程中对高合金材料的选择限制于如:合金20型或Ha-stellogs材料。工业级硫酸铝蒸发时,输送设备的结构