水溶性叠氮光敏剂的合成研究

以４，４－二叠氮芪－２，２；－二磺酸钠为反应物，通过臭氧化和醇醛缩合反应，合成两种水溶性光敏剂对叠氮基苯甲醛－２－磺酸催和对氮基肉桂醛－２－磺酸钠。     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成

以联苯、多聚甲醛等为原料,经三步反应合成了荧光增白剂４,４′－双－（２－磺酸钠苯乙烯基）联苯,获得了较高的收率。     

合成高效杀菌剂氟硅唑类似物的新方法

本文改进了有机硅高效杀菌剂氟硅唑［（ｐ－ＦＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ］合成专利报道中的制备方法，以格氏试剂代替有机锂试剂，以乙醇钠代替氢化钠做俘酸剂，合成了氟硅唑的类似物（ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４）２Ｓｉ（ＣＨ３）ＣＨ２－Ｎ－Ｎ＝ＣＨ－Ｎ＝Ｃ↑Ｈ和单对氯苯基衍生物，在合成格氏试剂过程中，以对二氯苯代替了对溴氯苯。这些结果使得生产成本下降并易于工业化，新合成方法可被借鉴于氟硅唑的合成。     

二丁基锡双(杂环基羧酸酯)的合成与表征

合成了８ 种新的二丁基锡双（杂环基羧酸酯）（ｎ－Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（Ｏ２ＣＲ）２（Ｒ＝ α－呋喃基,α－呋喃乙烯基,α－吡啶基,β－吡啶基,γ－吡啶基,β－吲哚甲基,β－吲哚丙基,α－噻吩基）。利用元素分析,红外光谱及核磁共振氢谱表征了这些化合物的组成及结构     

硫代双烯镍螯合型红外染料的合成

合成成功三个吸收波长在近红外域（１１００～１２７５ｎｍ）的硫代双烯镍螯合物，其结构为〔ＲＣＳＣＳＲ〕２Ｎｉ，Ｒ为取代苯基。染料Ａ的Ｒ取代基为：对－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺；染料Ｂ的Ｒ取代基为：对－Ｎ－乙基－Ｎ－（２－甲氧基）乙基苯胺；染料Ｃ的Ｒ取代基为：久洛尼定（ｊｕｌｏｌｉｄｉｎｅ）。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

硫代双烯镍螯合型红外染料的合成

合成成功三个吸收波长在近红外城（１１００￣１２７５ｎｍ）的硫代双烯镍螯合物，其结构为〔ＲＣＳＣＳＲ〕２Ｎｉ，Ｒ为取代苯基。染料Ａ的Ｒ取代基为：对－Ｎ－乙基－Ｎ－苄基苯胺；染料Ｂ的Ｒ取代基为：对－Ｎ－乙基－Ｎ－（２－甲氧基）乙基苯胺；染料Ｃ的Ｒ取代基为：久洛尼定。     

（7—N,N—二甲氨基）得豆素基—3—甲酸乙酯／二芳基碘Wong盐光敏引 …

本文作合成了（７－Ｎ,Ｎ－二甲氨基）香豆素基－３－甲酸乙酯光敏剂。     

不饱和醇型檀香的合成与分析

在合成檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－戊－２－醇的过程中，对前体化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－２－酮采用化学还原方法，合成出不饱和醇型檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－戊－２－醇，对其进行了物理常数、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ的分析测定。     

AM／AMPS／AMC16S共聚物的合成与性能

采用氧化－还原引发体系合成了丙烯酰胺（ＡＭ）／２－丙烯酰胺基－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）／２－丙烯酰胺基十六烷磺酸（ＡＭＣ１６Ｓ）三元共聚物，借助红外光谱和差热分析测定了基结构和热稳定性，初步评价了共聚物的溶液性能，结果表明：ＡＭ／ＡＭＰＳ／ＡＭＣ１６Ｓ共聚物热稳定性好，耐温抗盐能力强。     

六甲基磷酰三胺的合成新方法

六甲基磷酰三胺的合成新方法董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）六甲基磷酰三胺（简称ＨＰＴ）是一种重要的有机溶剂，在有机合成中得到日益广泛的应用。ＨＰＴ的合成反应式为：６（ＣＨ３）２ＮＨ＋ＰＯＣｌ３→［（ＣＨ３）２Ｎ］３ＰＯ＋３...     

（4S,5S）—4,5—双（对甲苯磺酸酯甲基）—2—（6—氯）正己基—1,3—二氧 …

以光活性Ｌｇ－（＋）－酒石酸为原料合成了尚未见文献报道的含Ｃ２对称轴的（４Ｓ,５Ｓ）－４,５－双（对甲苯磺酸酯甲基）－２－（６－氯）－正己基－１,３－二氧戊环。对它进行了元素分析、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱表征。     

(4S,5S)-4,5-双(对甲苯磺酸酯甲基)-2-(6-氯)正己基-1,3-二氧戊环的合成

以光活性Ｌｇ－（＋）－酒石酸为原料合成了尚未见文献报道的含Ｃ２对称轴的（４Ｓ,５Ｓ）－４,５－双（对甲苯磺酸酯甲基）－２－（６－氯）正己基－１,３－二氧戊环。对它进行了元素分析、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱表征。     

3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷/四氢呋喃共聚醚的合成

以季戊四醇为原料经氯化、碱性关环、取代叠氮化合成了３,３－双（叠氮甲基）氧杂环丁烷,采用三氟化硼乙醚在０℃引发３,３－双（叠氮甲基）氧杂环丁烷和四氢呋喃本体聚合,合成了具有能量特征的叠氮共聚醚并用ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征了分子结构,运用１３ＣＮＭＲ和ＧＰＣ分析了聚合物的分子量和端基性质。     

2-氨基-5-(对-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑稀土金属有机配合物的合成及表征

２－氨基－５－（对－甲氧基苯基）－１,３,４－噻二唑（以ＬＨ表示）与等摩尔三茂基稀土化合物反应,合成了六种文献中未见报道的稀土金属有机配合物Ｃｐ２ＬｎＬ（Ｃｐ＝η５－Ｃ５Ｈ５;Ｌｎ＝Ｙｂ,Ｔｍ,Ｅｒ,Ｈｏ,Ｄｙ,Ｎｄ）。这些配合物均经元素分析、红外光谱及质谱表征。从有关的数据推测出这类化合物可能的分子结构。     

新型磺化二醛及其缩氨基硫脲的合成

合成了１，４－二（２’－甲酰－４’磺酸钠）苯基－１，４－二氧杂西烷及其缩氨基硫脲化合物１，４－二（２’－甲酰缩氨基硫脲－４’－磺酸钠）苯基－１，４－二氧杂丁烷，通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱和核磁共振谱对二者结构进行了表征。     

AM／AMPS／DMDAAC／AMC16S共聚物的合成与性能

采用氧化还原引发体系合成了丙烯酰胺（ＡＭ）／２丙烯酰胺基－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）／二甲基二烯丙然氯化铵（ＤＭＤＡＡＣ）／２－丙烯酰胺基十六烷磺酸（ＡＭＣ１６Ｓ）四元共聚物,借助红外光谱和差热分析研究了聚合物的结构和热稳定性,初步评价了共聚物的溶液性能,结果表明,ＡＭ／ＡＭＰＳ／ＤＭＤＡＡＣ／ＡＭＣ１６Ｓ共聚物具有较好的热稳定性和耐温抗盐能力。     

(4R,5R)-2-乙基-2-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸二甲酯的合成

以对甲苯碘酸为催化剂合成（４Ｒ,５Ｒ）－２－乙基－２－（６－甲氯基－２－萘基）－１,３－二氧戊环－４,５－二羧酸二甲酯     

（4R,5R）—2—乙基—2—（6—甲氧基—2—萘基）—1,3—二氧戊环—4,5—二羧酸二甲的合成

以对甲苯碘酸为催化剂合成（４Ｒ,５Ｒ）－２－乙基－２－（６－甲氯基－２－萘基）－１,３－二氧戊环－４,５－二羧酸二甲酯。     

琥珀酸二（2－乙基）己酯磺酸钠的合成

探讨了以马来酸酐，仲辛醇，焦亚硫酸钠为原料，常压下经酯化，磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的合成条件。考察了５种催化剂对产品酯化率，酸值及色泽的影响，选出了最佳酯化催化剂——混酸。经优化试验获最佳酯化条件为：催化剂用量为０．８％；仲辛醇∶马来酯酐为２．３∶１（ｍｏＬ／ｍｏＬ）；酯化温度为１４０±５°；酯化时间为３．５ｈ。在该条件下重复实验（ｎ＝３），产物酯值低于６ｍｇＫＯＨ／ｇ，酯化率大于９６％。所得酯产物经直接磺化合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠。在实验基础上，确定了常压法合成琥珀酸二（２－乙基）己酯磺酸钠的最佳合成条件