硫酸氢钠催化合成己二酸二乙酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由乙醇和己二酸通过酯化合成了高收率的己二酸二乙酯。研究了溶剂、一水硫酸氢钠和乙醇用量对己二酸二乙酯收率的影响。当己二酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为 1∶5∶0 2 ,苯为溶剂 ,回流分水 10 0min ,酯收率达 97 0 %。并用折射率、元素分析和红外光谱对酯进行了表征     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

催化氧化在己二酸绿色合成实验中的应用

以30%的过氧化氢代替硝酸作为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸。实验结果表明:过氧化氢:钨酸=:200:1,反应温度为90℃,反应时间为5h,己二酸平均产率可达48.48%,在催化氧化体系中加入适量磷酸配体后,可将己二酸的产率提高到60.71%。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

己二酸绿色合成技术研究进展

综述了目前工业化生产己二酸多种工艺路线的利弊,针对近些年来国内外采用不同催化体系绿色合成己二酸的最新研究进展,分析了以硝酸为氧化剂生产己二酸工艺路线中存在的投资大、设备腐蚀严重、环境污染大等问题,指出了以过氧化氢、臭氧、空气作为氧化剂,采用不同催化体系进行己二酸工业化生产工艺路线的应用前景,为己二酸工业化生产提供了借鉴。     

己二酸制备方法的绿色评价及绿色合成初探

介绍了工业化生产己二酸(ADA)的主要工艺路线,从原料、工艺条件、原子利用率及环境因子等角度评述了各生产路线的绿色属性。同时阐述了己二酸绿色合成方法的探索,对其工业化应用进行了展望,并给出了建议。     

清洁催化氧化环己醇合成己二酸

以浓度为 30 % (质量分数 )过氧化氢为氧源 ,研究 Na2 WO4· 2 H2 O催化氧化环己醇制备己二酸反应中的配体效应。在大多数情况下配体的酸性越强 ,己二酸的分离产率越高。尽管一些酚类配体酸性较弱 ,但己二酸的分离产率仍有所提高 ,表明除了配体的酸效应外 ,还存在配体的配位效应。从邻苯二酚和对苯二酚的实验结果来看 ,反应可能是通过络合催化反应机理完成的。同时也考察了配体的用量和反应时间对反应的影响     

一水硫酸氢钠在酯合成中的应用

介绍了一水硫酸氢钠在催化合成酯(如一元羧酸酯、二元羧酸酯、氯乙酸酯、羟基酸酯、芳香酸酯)中的应用及其重复催化性能。     

己二酸合成工艺研究

介绍了己二酸的物化性能及几种工业制取方法,并对这几种合成方法进行比较,展望了己二酸合成工艺的发展趋势。     

己二酸的合成工艺研究进展

介绍了己二酸的性质、用途、生产现状和市场前景,以及从不同的原料出发合成己二酸的主要方法,分析了这些合成工艺的优缺点。根据己二酸行业现状及其合成工艺现状,展望了己二酸合成工艺的发展趋势,并对我国己二酸工业发展提出了建议。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林

采用处理过的硫酸氢钠作为催化剂合成阿司匹林,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明,当水杨酸用量为3.0g,醋酸酐用量为6ml,硫酸氢钠用量为反应物总量的3.16%时,75℃反应30min,纯化阿司匹林收率可达76.9%。产品经红外及紫外光谱表征,纯度理想。该法有一定的应用价值。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯

硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。     

硫酸氢钠催化合成马来酸二丁酯的研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂，马来酸和正丁醇为原料合成马来酸二丁酯，并考察了影响反应的因素，结果表明，醇酸摩尔比3：1，催化剂用量0．3g(马来酸为0.05mol的情况下），反应时间1.0h是最适宜的反应条件，酯化率达98．2％。     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。     

固载硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯的研究

用硅胶负载硫酸氢钠,催化合成肉桂酸乙酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,以及催化剂的重复使用、催化机理等。结果表明,最佳反应条件为:3-苯基丙烯酸0.2 mol,乙醇0.6 mol,催化剂用量0.75 g,回流反应时间75 m in,收率为91.43%。     

合成己二酸工艺研究进展

己二酸是一种极其重要的石油化工原料和有机合成中间体,近年来全球的消费量呈现出稳定的增长趋势。由于传统生产工艺存在环境污染等问题,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文主要综述了近年来国内外采取不同的原料及催化体系清洁合成己二酸的最新研究进展,重点介绍了以环己烷、环己醇、环己烯及丁二烯等为原料,以分子氧、过氧化氢或臭氧为氧源,采用不同的催化体系合成己二酸的工艺路线,并分析了各种方法的优缺点。研究结果表明,在这些方法中,采用环己烷为原料,一步绿色催化合成己二酸的工艺路线具有很好的应用前景,是未来工业化的最佳方法和思路。     

环己烯绿色合成己二酸

以二水合钨酸钠与不同配体形成的络合物为催化剂,在相转移剂作用下,用30%的过氧化氢氧化环己烯合成己二酸。探讨了反应装置、催化剂用量、配体用量、相转移剂用量、反应时间、冷却时间对反应的影响。在优化条件下,即磷酸为配体,PEG600为相转移催化剂,220 mmol 30%H2O2氧化50 mmol环己烯,且n（Na2WO4...     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为:氯乙酸50 mmol,n(氯乙酸)∶n(异戊醇)=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98~126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。