碳化细菌纤维素/石墨烯(CBC/CCG)复合材料的制备及电化学性能研究

将氧化石墨烯(GO)与碳化细菌纤维素(CBC)(7∶3,质量比)超声复合,用水合肼原位还原制得碳化细菌纤维素/石墨烯(CBC/CCG)复合材料。利用动态力显微镜(DFM)、扫描显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)对其形貌、结构进行表征。并通过循环伏安、交流阻抗、恒流充放电测试等方法比较了CBC/CCG复合材料和石墨烯(CCG)作为超级电容器电极在6mol/L KOH溶液中的电容性能。结果表明,在10mA/cm2电流密度下,CCG比容量为87.79F/g,CBC/CCG复合材料的比容量达到168.99F/g,CBC/CCG复合材料的电化学性能要优于CCG,具有良好应用前景。     

电沉积制备铁氰化镍/Nafion纳米粒子及其对葡萄糖的电化学检测

采用电沉积的方法,在玻碳电极表面快速电沉积均匀分布的铁氰化镍/Naion纳米粒子。用X射线能量色散光谱图(EDX)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明:该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,对葡萄糖响应的线性范围为1.560×10~(-6)~10.32×10~(-3)mol/L(R~2=0.999),检出限为1.2μmol/L(S/N=3)。制得的修饰电极对葡萄糖的电催化具有灵敏度高、重现性好和选择性强的优点。     

电化学法制备铁氰化铜/Nafion及其对卡托普利的检测

为对药片中卡托普利的含量进行精确测定,采用电聚合的方法,在玻碳电极表面沉积均匀分布的铁氰化铜/Nafion复合物。用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散光谱(EDX)分别对样品的形貌和成分进行表征。利用循环伏安法(CV)研究药物分子卡托普利在该修饰电极上的电化学行为。研究结果显示,该修饰电极对卡托普利具有非常好的电催化性能。一定条件下,卡托普利在6.62×10-5~3.80×10-3mol/L范围内,其氧化峰电流与物质量浓度呈现很好的线性关系,其相关系数是0.996,检出限为5.0×10-6mol/L。该修饰电极具有快速、灵敏和高效的特点,并且可用于卡托普利实际样品的检测。     

氮掺杂多孔碳负载铜钴纳米复合材料的制备及其电催化性能EI北大核心CSCD

先以ZIF-8作为前驱体采用简单的高温炭化法制备出氮掺杂多孔碳纳米多面体(NPC),再通过一步化学还原法将铜和钴颗粒负载到多孔碳上,成功制备出Cu@Co/NPC纳米复合材料。运用X射线粉末衍射仪、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等手段对复合材料进行表征,将该复合材料修饰到玻碳电极表面上,研究其对肼的电化学响应。结果表明,Cu@Co/NPC纳米复合材料发挥出协同作用,从而对肼展现出比单一组分修饰电极更优异的电催化作用。在优化的实验条件下,复合材料修饰电极与肼的浓度在5~1850μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达0.08μmol/L。此外,该复合材料修饰电极测定肼的稳定性、重现性以及选择性均较好,已被成功用于环境水样中肼的检测,结果令人满意。     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

Cu2O薄膜的制备与表征

以透明导电玻璃ITO和铜片为工作电极,用0.1mol/L乙酸铜和0.02mol/L乙酸钠的混合溶液作为电解液,通过两电极电化学沉积方法制备了Cu2O薄膜。讨论了pH值和沉积电位对Cu2O薄膜的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对薄膜进行表征。结果表明,两电极电化学沉积法制备Cu2O薄膜最佳的pH值为5.7～5.9,沉积电位为1.1～1.3V。此外,分析了沉积电位对Cu2O薄膜形貌的影响。     

电化学法直接制备石墨烯/纳米金复合膜修饰电极及用于水中Cr(Ⅵ)检测

采用电还原氧化石墨烯(ERGO)和电沉积纳米金(AuNPs)粒子的方法修饰玻碳电极(GCE),直接制得ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极。探究了Cr(Ⅵ)在此修饰电极上的电化学行为。用扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)对修饰电极进行了表征。结果表明:ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极具有较大的电活性表面积和良好的电子传递能力。在最优条件下,即金的沉积电位及沉积时间分别为-0.4V和120s,1mg/mL的氧化石墨烯的滴涂量为3μL,制得的ERGO/AuNPs/GCE复合膜修饰电极,能实现对水体中Cr(Ⅵ)的高效、快速检测,检测限为0.3μmol/L,线性范围为1~100μmol/L。     

氨基-β-环糊精/二茂铁/羧化单壁碳纳米管修饰的玻碳电极对多巴胺的电化学研究

对单壁碳纳米管进行羧化处理,然后将羧化的碳纳采管(SWCNTs)分散在氨基-β-环糊精(CD)/二茂铁(Fc)中形成混合溶液,并通过滴涂法利用该混合溶液制备修饰电极,用循环伏安法研究多巴胺(DA)在不同条件下的电化学行为.结果表明,经氨基-β-环糊精/二茂铁/羧化单壁碳纳米管修饰后的玻碳电极能够有效提高多巴胺在电极表面的电子传递速率,对多巴胺具有很好的催化氧化作用.     

聚邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极的制备及表征

在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC).探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应.考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CoO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L.对H2O2电催化氧化的线性方程为△ip8(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为△ipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k).该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意.     

纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极用于食品中 柠檬黄的检测

为了检测食品中柠檬黄的含量,利用滴涂法和电化学还原法制备纳米TiO_2/还原石墨烯复合修饰玻碳电极(TiO_2-Er GO/GCE)。采用透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪对TiO_2和TiO_2-GO两种修饰电极材料进行表征;通过循环伏安法观察了柠檬黄在不同电极上的电化学行为,并对检测条件如p H值、富集电位、富集时间进行了优化。实验结果表明:TiO_2-Er GO/GCE增大了电极的电化学活性面积,提高了柠檬黄的电化学氧化响应;最优的检测条件为p H值为3.7、富集电位为-0.20 V、富集时间为180 s;在最优的检测条件下,采用线性扫描伏安法检测柠檬黄的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-5 mol/L,检测限为8.0×10-9 mol/L(信噪比为3)。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.