BCN薄膜的结构及性能

采用直流磁控溅射法制备了B-C-N薄膜.通过改变基体偏压,研究其对薄膜的成分、结构和力学性能的影响.X射线光电子谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)试验结果表明薄膜中存在着B-C,B-N,C-C和C-N键,说明薄膜中B,C,N 3种元素达到了原子级化合.随基体偏压增大,薄膜无序化程度增强.纳米硬度测试结果表明,随着基体偏压的增,纳米硬度和弹性模量不断增加.     

基体偏压对电弧离子镀AlCrSiON涂层结构和热稳定性的影响

为研究基体偏压对AlCrSiON纳米复合涂层结构、力学性能和热稳定性的影响规律及机制,采用电弧离子镀技术在硬质合金基体上沉积AlCrSiON涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米压痕仪(划痕仪)研究涂层组织结构和力学性能;通过真空退火试验研究涂层的高温稳定性。结果表明:AlCrSiON涂层为致密柱状晶结构,并主要由c-(Al,Cr)N和c-(Al,Cr)(O,N)两相组成,呈现出纳米复合结构。随着偏压的升高,涂层表面的颗粒数目和尺寸减少,组织结构更加致密;硬度和弹性模量均呈现出先增加后减小的趋势,当偏压为–80 V时分别达到最大值30.1 GPa和367.9 GPa。涂层具有良好的高温稳定性,不同偏压下沉积的AlCrSiON涂层经800~950℃热处理后均能够保持良好的结构稳定性及力学性能,但经1 100℃热处理后涂层发生相分解并引发组织结构变化,导致涂层硬度减小。     

沉积温度和退火处理对BCN薄膜结构的影响

采用脉冲激光沉积技术,在Si(100)基片上制备了BCN薄膜,研究了沉积温度和退火处理对BCN薄膜组分和结构的影响。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的BCN薄膜进行了表征。结果表明:沉积温度升高时,BCN薄膜的组分无明显改变。所制备的BCN薄膜包含B—N,C—B和C—N化学键,是由杂化的B—C—N键构成的化合物。真空退火温度为700℃时,BCN薄膜结构稳定;大气退火温度达到600℃时,BCN薄膜表面发生氧化分解,同时有C≡N键形成,表明C≡N键具有较好的高温热稳定性。     

溅射靶功率对W-C:H薄膜结构与摩擦学性能的影响

目的研究不同溅射功率对W-C:H涂层结构与摩擦学性能的影响。方法用非平衡磁控溅射(UBMS)+等离子体增强化学气相沉积法(PECVD),以WC靶作为溅射靶,C2H2为反应气体,通过调制溅射靶功率,在316不锈钢与Si(100)基体上制备了W-C:H系列薄膜。通过场发射电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱对薄膜的微观结构和成分进行了表征。用UMT-3MT多功能摩擦机对薄膜的摩擦学性能进行了分析。结果 W-C主要以β-WC1-x纳米晶的形式均匀分布在非晶碳中,并表现出(200)面择优生长。随着溅射靶功率的上升,薄膜内W含量逐渐升高,(200)面衍射峰逐渐增强,sp2含量先降低后升高。靶功率在1.4 k W时具有较好的摩擦学性能,摩擦系数为0.15,磨损率为3.92×10-7 mm~3/(N·m)。结论随着溅射靶功率逐渐升高,柱状晶逐渐变粗,涂层的致密性逐渐降低,薄膜摩擦学性能与WC含量密切相关。     

偏压对DLC薄膜结构及摩擦学性能的影响

目的通过调节偏压,改善无氢DLC薄膜的微观结构,提高其力学性能和减摩抗磨性能。方法采用离子束辅助增强磁控溅射系统,沉积不同偏压工艺的DLC薄膜。采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用拉曼光谱仪对薄膜的微观结构进行分析,采用纳米压痕仪测试薄膜硬度及弹性模量,采用表面轮廓仪测定薄膜沉积前/后基体曲率变化,并计算薄膜的残余应力,采用大载荷划痕仪分析薄膜与不锈钢基体的结合力,采用TRB球-盘摩擦磨损试验机评价薄膜的摩擦学性能,采用白光共聚焦显微镜测量薄膜磨痕轮廓,并计算薄膜的磨损率。结果偏压对DLC薄膜表面形貌、微观结构、力学性能、摩擦学性能都有不同程度的影响。偏压升高导致碳离子能量升高,表面粗糙度呈现先减小后增加的趋势,-400V的薄膜表面具有最小的表面粗糙度且C─C sp^3键含量最多,这也导致了此偏压下薄膜的硬度最大。薄膜的结合性能与碳离子能量大小呈正相关,-800 V时具有3.98 N的最优结合性能。不同偏压工艺制备的薄膜摩擦系数随湿度的增加,均呈现减小的趋势,偏压为-400V时,薄膜在不同湿度环境中均显示出最优的摩擦学性能。结论偏压为-400 V时,DLC薄膜综合性能最优,其表面粗糙度、硬度、结合力和摩擦系数分别为2.5 nm、17.1 GPa、2.81 N和0.11。     

不同氮含量BCN薄膜的微观结构与摩擦学行为

用电弧增强反应磁控溅射方法(AEMS)在高速钢(W18Cr4V)基体上制备出具有耐磨减摩性能的BCN薄膜。用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)研究了氮含量对薄膜微观结构的影响;用显微硬度计和销盘式摩擦磨损仪研究了薄膜硬度和摩擦学行为。结果表明:用AEMS方法制备的BCN薄膜为非晶结构,薄膜中的B-N键的含量随氮含量增加而增加;薄膜中氮含量的增加使薄膜的硬度和摩擦系数升高,磨损率降低。     

基体负偏压对W-C-N薄膜摩擦磨损性能的影响

采用多靶反应磁控溅射设备制备了一系列不同基体负偏压的W-C-N复合膜.采用X射线衍射仪、扫描电镜、能量色散谱仪、纳米压痕仪和摩擦磨损仪对薄膜进行表征.结果表明:当负偏压小于等于80 V时,薄膜表现出六方α-WCN相结构,增加到120 V时,转变为立方β-WCN相,薄膜硬度、弹性模量和膜基结合力出现对应最佳性能点的峰值;随着负偏压的增大,薄膜质量得到改善,磨损率和摩擦系数明显降低,负偏压达到200 V时,磨损率和摩擦系数分别出现最低值4.22×10-6 mm3·N-1 ·m-1和0.27;薄膜的磨损机制主要是磨粒磨损.     

基体偏压对TiAlN涂层性能的影响

基体偏压是多弧离子镀沉积TiAlN涂层工艺中的一个重要参数,它对涂层的结构以及涂层生长速度有重要影响.通过改变沉积过程中的基体偏压,发现TiAlN涂层表面熔滴的密度和直径随基体负偏压的增加而减小,涂层的显微硬度随着基体负偏压的增加而增加,孔隙率随着基体负偏压的升高而降低.     

脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响

利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由(Ti,Al)(C,N)相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。     

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

为了防止氢扩散导致金属材料的失效,通常在其表面制备一层CrN阻氢薄膜。但是CrN涂层的热稳定性较差,抗氧化温度低于600℃。采用高功率脉冲磁控溅射技术,利用Cr和Al双靶共沉积CrAlN薄膜来提高其高温抗氧化性能。试验变量为基体负偏压的大小,分别为-100 V、-200 V、-300 V和-400 V。结果表明,四组CrAlN薄膜均为柱状晶结构,随着基体偏压提高,膜层的致密度提高,但同时薄膜沉积速率下降;CrAlN薄膜的择优生长方向为Cr(200)晶面法线方向。四组CrAlN薄膜的氢抑制率均超过70%,氢原子扩散系数最低比316L不锈钢基体低3个数量级。当基体偏压为-300 V时,可以同时获得最优的氢抑制率(87.4%)和最低的氢原子扩散系数(6.188×10^-10cm²/s)。600℃、氧气气氛下保温60 min,CrAlN膜基结合面处氧含量仅为表面处的30%左右。相比于CrN薄膜,在相同基体偏压下,CrAlN薄膜的氢原子扩散系数更小;高偏压下制备的CrAlN薄膜氧增重量仅为316L不锈钢基体的10%,抗氧化性能更好。     

偏压对GLC镀层的结构及应力的影响研究

采用磁控溅射离子镀技术制备了类石墨镀层（GLC）,利用扫描电子显微镜（SEM）测量了镀层的厚度、X射线衍射仪（XRD）研究了材料的物相和应力,并结合透射电子显微镜（TEM）观察和分析了材料的组织结构。研究结果表明：不同偏压下得到的镀层结构相同,均为非晶为主的类石墨镀层,并且随着偏压增大,膜厚逐渐减小;在所研究的偏压下,应力变化规律是随着偏压的增加,样品与基体的复合应力先增大,后减小,其中～65V时达到最大值。     

具有TiN过渡层的BCN薄膜制备与力学性能

用电弧增强磁控溅射(AEMS)装置在高速钢(W18Cr4V)和Si(100)基体上制备了具有TiN过渡层的BCN薄膜,用X射线衍射(XRD)仪和傅里叶红外光谱(FTIR)分析了薄膜的微观结构,用划痕仪测试了薄膜的结合力,用显微硬度计和销盘式摩擦磨损实验仪测试了薄膜的硬度和摩擦学性能。结果表明:本实验条件下制备的具有Ti N过渡层的BCN薄膜的硬度为23 GPa,薄膜与GCr15钢球对磨的摩擦系数为0.3,具有TiN过渡层的BCN薄膜的结合力和摩擦学性能较BCN单层薄膜有明显提高。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）的缺点,结合沉积技术（PBII&D）技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术（HPPMS-PIID）。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式：无偏压、–100 V直流偏压和–15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明：该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN (200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7 N。     

Effect of nitrogen pressure on structure and optical properties of pulsed laser deposited BCN thin films

Amorphous boron carbon nitride (BCN) thin films were deposited on Si (100) and quartz substrates by laser ablation of a boron carbide (B₄C) target in nitrogen atmosphere. The effects of the nitrogen pre ssure (p_N2) on the film deposition rate, composition, structure and optical properties were investigated. The film deposition rate was measured by a surface profiler, which increased from 3.4 to 6.25 nm/min at elevated p_N2. Structure and composition of the films were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy. FTIR and XPS analyses indicated that the as-deposited BCN films contained B-C, N-C and B-N chemical bonds, implying the formation of ternary BCN compounds. The nitrogen content in the films increased gradually and then saturated up to ∼ 26 at.% at 10 Pa p_N2. The optical band gap (E_g) increased from 3.78 to 3.92 eV with increasing p_N2 from 2 to 15 Pa. The evolution of E_g is in accordance with the change of film compositions and bonding states.     

直流偏压对铝合金表面高功率脉冲磁控溅射沉积钒薄膜耐蚀性的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)法,在工业纯铝基体上生长得到V薄膜,研究不同直流偏压对薄膜相结构、形貌及不同温度处理对耐蚀性的影响。结果表明,薄膜相结构为单一的V(111)相。薄膜表面光滑、平整,且随偏压的增大,薄膜表面粗糙度先减小后增大,最小仅为0.488nm。薄膜沉积过程中离子吸引效应和溅射效应的竞争导致薄膜沉积速率随着偏压的增大先减小后增大。20℃时镀V薄膜样品在偏压为-100V时耐蚀性最佳,其腐蚀电位比基体提高了0.425V,腐蚀电流下降了2个数量级以上。镀V薄膜样品经过200和300℃加热处理后,其耐蚀性提高,但是与基体相比,经200℃处理后的镀V薄膜样品腐蚀电流最大降低了1个数量级,而经300℃处理后的镀V薄膜样品耐蚀性与基体相比提高并不明显。     

脉冲偏压对电弧离子镀TiCN薄膜组织结构的影响

目的改善TiCN薄膜的组织结构,进一步提高其硬度与结合力。方法采用电弧离子镀技术,通过改变脉冲偏压的幅值,制备一系列的TiCN薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜的表面和截面形貌,采用X射线衍射(XRD)对薄膜进行物相分析,用X射线光电子谱(XPS)表征元素的化学状态,通过能谱仪(EDS)分析薄膜的成分。采用显微维氏硬度计测量薄膜硬度,使用3D轮廓仪测量薄膜厚度,利用多功能材料表面性能试验仪进行划痕测试。结果偏压对薄膜的硬度、结合力、组织结构和沉积速度都有影响。随着脉冲偏压的提高,TiCN薄膜晶粒逐渐细化,沉积速率、结合力有先增大后减小的趋势,TiCN薄膜的硬度保持线性提高。偏压为-200 V时,TiCN薄膜出现C_3N_4新相,此时薄膜的硬度和结合力都大幅度提高,表面形貌发生突变,液滴最多。偏压为-250 V时,TiCN薄膜综合性能最好,并且表面的液滴明显减少,此时硬度值为4017HV,结合力为51 N。结论偏压对组织结构及碳元素在薄膜中的存在形式有一定影响,适当地改变脉冲偏压可以使TiCN薄膜的显微组织更加致密,同时,形成的弥散硬化相使薄膜具备较高的硬度和膜基结合强度。     

基片负偏压对Cu膜纳米压入硬度及微观结构的影响

测试了不同溅射偏压下Cu膜的纳米压入硬度，探讨了溅射偏压、残余应力及压痕尺寸效应对Cu膜硬度的影响。结果表明，随着溅射偏压的增大，薄膜晶粒尺寸及残余压应力均减小，导致薄膜的硬度增大，并在-80V达到最大值，随后有所降低。同时薄膜中的压痕尺寸效应对薄膜硬度随压入深度的分布有很大的影响。