新型酰基吡唑啉酮稀土配合物的合成与性质

合成了新β双酮试剂1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其稀土Nd(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)配合物。根据元素分析、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML3(HL)].H2O。通过红外光谱、紫外-可见光谱和差热-热重分析对配合物进行了配位结构与热稳定性的研究。结果表明配体采取烯醇式羟基O及羰基O原子两种配位方式,中心离子的配位数为8。配合物摩尔电导值表明它们都是非电解质。配体的分解温度为209.6℃,配合物的分解温度升至225℃左右,热稳定性增强。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

新型酰基吡唑啉酮配合物的合成、表征及生物活性研究

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热一热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小对2种细菌和4种真菌进行了生物...     

酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮缩有机胺是新型席夫碱配体,对金属离子具有较好的萃取性能,具有一定的传递电子作用、光致发光作用及较强的抗菌抗病毒生物活性。为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,合成了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其镍和铝配合物。元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Ni(L)2.2H2O、Al(L)3.H2O。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

酰基吡唑啉酮希夫碱及配合物的合成、结构及生物活性

综述了酰基吡唑啉酮希夫碱及配合物的合成、结构和生物活性.介绍了非水溶剂法、固相合成法、水相合成法、溶剂热合成法等配合物合成方法.分析了酰基吡唑啉酮希夫碱参与过渡金属、稀土金属配位成键的方式,以及相应配合物空间构型为四面体、平面正方形、八面体、十二面体的结构关系.讨论了标题化合物对金黄葡萄球菌、枯草杆菌、大肠杆菌等的抑制...     

4-酰基吡唑啉酮配合物的合成方法与结构

综述了4-酰基吡唑啉酮及其配合物的合成方法和结构特征,介绍了非水溶剂法、水相合成法、固相合成法等合成方法适用的体系。分析评价了4-酰基吡唑啉酮以烯醇双氧、共轭双酮氧参与中心离子包含主族金属元素、副族金属元素、稀土金属元素等配位成键,形成6配位、8配位、单核、双核和多核配合物的结构关系。     

4-酰基吡唑啉酮过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,合成了两种4-酰基吡唑啉酮类过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,同时对两种细菌和3种真菌进行了生物活性测试。结果表明,在不同浓度梯度下,化合物对细菌都有一定的抑菌性,大部分化合物对真菌有好的抑菌性,特别是对米曲霉菌和白地霉菌的抑制效果最好。     

4-酰基吡唑啉酮过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

合成了4种4-酰基吡唑啉酮过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,同时对2种细菌和6种真菌进行了生物活性测试。结果表明,在不同浓度梯度下,配合物对细菌均有一定的抑制作用,大部分配合物对真菌有好的抑制作用,特别是对米曲霉菌和白地霉菌的抑制效果最好。     

二苯基呋喃甲酰基吡唑啉酮及铜、铅配合物的合成与表征

合成了新β-双酮试剂,1-对甲苯基-3-苯基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)配合物。根据元素分析、化学方法、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML2]。通过红外光谱、紫外-可见光谱、差热-热重分析和X-射线衍射分析对其配位结构和一般性质进行了研究。     

Cd(Ⅱ)与酰基吡唑啉酮的配位吸附波

用多种电化学方法研究了Cd（Ⅱ）与1－苯基－3－甲基－4－（a－呋喃甲酰基）－5－吡唑啉酮（HPMctFP）配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc—NaAc（pH=4．8）的介质中,于－0．67V（VS．SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Ca（Ⅱ）含量在0．2—12μg·mL^-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Cd（Ⅱ）还原产生。配合物的组成为Cd^2＋：HPMαFP=1：1。     

新型过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小...     

二苯基苯甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与表征

在非水溶剂中,合成出β-二酮试剂1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HL),再通过与过渡金属盐一起回流,制得了铜、铅、铬、铁配合物。根据元素分析、质谱和摩尔电导值,推测出配合物的组成为[ML2]和[ML3],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和差热-热重分析等手段研究了其配位结构与一般性质,配体主要以酮式结构存在,配位时转化为烯醇式结构并发生羟基去质子化,羰基和烯醇羟基的O原子以双齿形式与中心离子成键,配合物的配位数为4或6。     

席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

吡唑啉酮类钐配合物的合成及其光谱分析

通过1-取代苯基-3-甲基-4-α-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮配体与稀土离子钐进行络合反应制备了二元及三元吡唑啉酮类钐配合物,并通过核磁共振、红外光谱和元素分析对其进行表征,证明二元配合物的化学式为Sm(L)3(C2H5OH)2,三元配合物的化学式为Sm(L)3(Phen)2(L=1-取代苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮)。经过研究其紫外吸收光谱和荧光光谱表明配合物的吸收光谱主要来源于第一配体,配合物具有荧光。     

酰基吡唑啉酮配合物-玻碳复合修饰电极测定甲基苯酚的研究

制备了一种新型复合膜修饰电极[GdL3(HL)]·H2O(HL=1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮)/聚2,2-联吡啶(Pbpy)/玻碳电极(GCE)。运用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV),研究了电极对食品添加剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的电化学反应与机理。与裸电极和Pbpy/GCE相比,新修饰电极测定BHT的氧化峰电流和灵敏度均显著提高。在pH=5.0,该修饰电极测试的CV曲线于Ep=0.212V处出现一个灵敏的氧化峰。峰电位差△Ep较GCE、Pbpy/GCE分别降低400mV、42mV,峰电流明显增加。在最佳条件下,氧化峰电流与BHT浓度于6.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L。     

呋喃甲酰基吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物吸附波的研究

在pH=5.0的HAc-NaAc介质中,Cu(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-呋喃甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMαFP)生成配合物,于-0.55V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,Cu含量在1.5～9.0 mg·ml-1区间时与峰电流呈线性关系.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.55V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子Cu(Ⅱ)还原产生.用直线法测得配合物的组成为Cu2 :HPMαFP=1:2,表观稳定常数为3.89×105.     

噻吩甲酰基吡唑啉酮与Pb（Ⅱ）配合物的吸附波研究

用多种电化学方法研究了Pb（Ⅱ）与1-苯基-3-甲基-4-（α-噻吩甲酰基）-5-吡唑啉酮（HPM？TP）配位吸附波的性质及反应机理。考察了支持电解质、体系pH值、配体用量、扫描的起始电位、扫描速度等对电极反应的影响。实验结果表明,在HAc-NaAc（pH=3.1）介质中,于-0.51V（vs.SCE）处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,此极谱波被证明为配合物的吸附波。Pb（Ⅱ）含量在0.002～8μg·mL-1与峰电流呈线性关系,峰电流由中心离子Pb（Ⅱ）还原产生。配合物的组成为Pb2＋：HPMαTP=1：2。并将其用于粗盐、麦片、化妆品样品中铅的测定,结果令人满意。     

新型多取代5-吡唑啉酮的合成与表征

标题类化合物作为抗菌药物的母核结构,在天然产物和药物化合物方面应用广泛。以氢氧化钠为碱,2-二乙硫基亚甲基乙酰乙酰苯胺肟和对甲苯磺酰氯反应合成了一系列新型标题化合物,通过核磁共振、质谱分析对所得化合物的组成和结构进行表征,测定了产物的熔点,并对反应机理进行了探讨。合成方法处理简单、操作安全,为合成标题类衍生物提供了一种有效的途径。     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

酰基吡唑啉酮与聚吡咯修饰玻碳电极电化学氧化氧氟沙星的行为

制得一种复合膜修饰玻碳电极HPMαFP/Ppy/GCE(HPMαFP:1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑啉酮,/Ppy:聚吡咯,GCE:玻碳电极)。通过循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)研究了氧氟沙星(OFL)在电极上的电化学行为。该修饰电极显现特定的测定氧化峰电流和高检测灵敏度。在pH=7,扫速为100mV·s-1的条件下,测试OFL的CV曲线于Ep=0.88 V出现一不可逆的氧化峰。氧化峰电流与OFL浓度在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系。检出限为6.5×10-8mol·L-1。