激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中锂镁

锂、镁是真空蒸馏法生产高纯金属镱工艺的重要质控指标，是影响材料性能的关键杂质。实验通过优化激光剥蚀参数，建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金属镱中痕量锂和镁的方法。通过试验确定的激光剥蚀工作参数如下：能量密度为8 J/cm²,剥蚀孔径为160μm,扫描速率为25μm/s,载气流量为500 mL/min,脉冲频率为10 Hz。在优化的条件下，对高纯金属镱质控样品进行测定，根据参考值计算各元素的相对灵敏度因子(RSF)分别为0.32μg/g和0.21μg/g。11次载气空白检测确定锂和镁的方法检出限分别为0.020μg/g和0.014μg/g。将实验方法用于高纯金属镱样品中锂和镁的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对高纯金属镱样品中的锂和镁进行定量分析，并对两种分析方法进行一致性检验。结果表明，锂、镁元素的t值均小于t_0.05,10,说明LA-ICP-MS和ICP-MS两种方法结果一致性较好。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定氧化镧中14种稀土杂质

将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92∶8,混合粉末的研磨时间至少为15 min;在线扫描的剥蚀方式下,选择激光能量为750 V,剥蚀孔径为150μm,扫描速率为60μm·s~(-1),能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下,用GSB04-2602~2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线,并以~(138)La为内标进行校正,得到各稀土杂质的线性相关系数为0.9966~0.9999。对空白样片进行了11次平行测定,统计各元素的检出限为0.01~0.15μg·g~(-1)。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定,测定结果与ICP-MS法的结果基本吻合,相对标准偏差RSD在3.4%~11.2%之间。该方法准确度和精密度良好,能够实现2~4 N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋

采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.0065~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t＜t_0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量元素的分馏效应及其校正

采用213 nm激光系统,详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基高温合金中硼、镁、磷、铜、锌、镓、砷、银、铟、镉、锡、锑、铊、铅、铋等元素分馏效应的影响。试验表明,痕量元素的绝对分馏因子随上述参数的变化而变化,但主要影响因素是离焦距离和剥蚀孔径尺寸。当激光输出能量为70%、80%和90%时,大部分元素的绝对分馏因子在0.95～1.15之间;激光频率为10 Hz和15 Hz时多数元素的绝对分馏因子在1.0～1.1之间;激光剥蚀孔径为65、80和100 μm时各元素绝对分馏因子在0.90～1.15之间;离焦距离在+100～-100 μm之间变化时,各元素的绝对分馏因子在0.90～1.1之间;剥蚀时间在60～120 s之间时大部分元素的分馏因子在0.90～1.1之间。在优化的条件下,选择⁶⁰Ni或⁴⁷Ti作内标可以有效地校正剥蚀过程中元素信号随时间的变化,校正后大部分元素的分馏因子在0.95～1.1之间,但随着剥蚀时间的延长内标的校正效果有所降低。     

帘线钢中Ti夹杂物研究

为完善Ti夹杂去除工艺以控制其生成和尺寸,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测定了80级帘线钢冶炼过程钢水样中Ti含量,发现平均Ti含量在电炉出钢→精炼→连铸工序呈先上升后下降趋势.TiN生成热力学、凝固偏析及长大动力学计算表明:在目前南钢80级帘线钢炼钢和连铸控制条件下,TiN只能在凝固率大于98%的两相区或固相区生成;凝固冷却速率越大,TiN析出尺寸越小;TiN析出尺寸为3～7μm,与实际金相样观察到的尺寸基本一致.     

钒钛专利

正专利名称:用于激光3D打印的球形TC4钛合金粉末及其制备方法专利申请号:201610025205.4专利公开号:CN105642879A申请日:2016-01-14公开日:2016-06-08申请人:鞍山东大激光科技有限公司一种用于激光3D打印的球形TC4钛合金粉末及其制备方法,钛合金粉末颗粒为球形形貌,粒径为1~180μm,含氧量为0.09~0.14%,松装密度2.587~2.656g/cm3,50 g粒径为54~150μm的粉末的流动性为20.0~30.0 s;粒径1~54μm的粉末可用于铺粉法激光3D打印,粒径为54~150μm的粉末可用于送粉激光3D     

采用电解+激光粒度分析仪检测钢中的夹杂物

 采用电解中型试样+激光粒度分析仪的方法,测定了钢中粒径为1~100μm夹杂物的尺寸分布,填补了粒径为20~80μm夹杂物尺寸测定的空白。发现IF钢粒径为1~100μm的夹杂物中SiO2类夹杂物所占比例较高,并且正常坯夹杂物中粒径大于30μm的夹杂物所占的比例可达4. 25%,这对冷轧板的表面质量存在极大的威胁。     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素~(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法中元素分馏效应的影响因素及其评价

采用波长213 nm,Nd:YAG激光系统的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间以及基体差异对钢铁材料中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等元素分馏程度的影响。结果表明,各元素的绝对分馏因子随着上述参数的改变而变化。在优化的条件下,除Ti,Nb外,多数元素的变化趋势与基体Fe较为接近,剥蚀特性类似。选择铁的低丰度同位素57Fe可以有效校正剥蚀过程中的元素信号随时间的变化,经校正后