火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver in the Silver Anode Mud

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量.应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au＜0.1％,Ag＜0.2％.加标回收率分别为Au:99.88％～ 100.67％,Ag:98.81％ ～ 100.06％.     

火试金法测定铜冶炼物料中银补正系数研究

火试金法是分析化学中的一种经典的分析方法,对于熔炼和灰吹过程中产生的银损失,标准分析方法中采用二次试金或三次试金进行补正,虽然校正结果很好,但存在分析流程长、操作成本高、人为操作误差增加等问题.本文通过对铜冶炼中铜精矿、金精矿、粗铜、铜阳极泥等物料进行分类实验,统计分析了大量的实验数据,分别用一次试金法和二次试金法计算...     

火试金法测定非浮选铜精矿中金银的条件分析

目前非浮选铜精矿中含杂质种类繁多且含量高,严重干扰金银正常测定,火试金法测定铜精矿中金和银量国家标准方法不能完全适用。文中对火试金方法快速准确分析非浮选铜精矿中金和银量的各种条件进行了分析。     

火试金重量法测定含银催化剂中银含量

火试金重量法测定含银催化剂中银含量,考察了富集物料配比、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明灰吹温度为900℃适宜。为修正方法回收率,称取与样品银含量相当的银粉,按相同的实验步骤和实验条件进行分析,银粉回收率作为校正因子α,对实际分析结果进行校正回收率为99.7%～100.08%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差RSD(n=7)2%,方法精密度较好。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

火试金预富集-原子吸收光谱法测定文丘里泥中的金

准确测定文丘里泥中的金量对于指导生产具有重要意义。实验采用火试金预富集,建立了原子吸收光谱法测定文丘里泥中金的方法。通过对配料、灰吹损失、基体干扰等进行考察,确定配料为碳酸钠30 g,氧化铅80 g,二氧化硅8 g,硼砂10 g时,可获得性能优良的铅扣,灰吹过程中的金损失很小,且基体和杂质元素对金的测定不会造成影响。本方法测定结果的相对标准偏差小于3%,加标回收率为99.5%~100.5%,适用于测定文丘里泥中的金,为生产提供数据支撑。     

火试金重量法测定载金炭中银

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法。经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件。根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响。将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%。     

金在铅试金和灰吹过程中的损失

经典的铅试金法比较成熟,具有富集效果稳定、效率高,对矿种适应性广,可取大量样品分析等特点,至今仍是冶金,地质等单位贵金属分析的重要手段。 金在铅试金熔炼和灰吹过程中有损失,为了减少这种损失和摸索损失的规律,以便对分析结果做校正,从而提高分析结果的准确度,作者考查了微克量级的地质标准参考样品在熔炼和灰吹过程中的损失,提出了校正值。     

留铅灰吹——电位滴定法测定铅精矿中高含量银的实验条件探讨与优化

首次提出了用留铅灰吹-电位滴定法测定铅精矿中的高含量银。考察了银捕集量及留铅银粒重量对测试结果的影响,并对留铅银粒中的杂质和消解溶液浓度等实验条件进行了研究,并考察了方法准确度和精密度。结果表明:用留铅灰吹-电位滴定法测定铅精矿中3 000～10 000g/t的银量,留铅银粒重量在0.5～3.5g时,留铅银粒中铋量小于500mg且含有10mg以下铁、铜、镍等,电位滴定法测试结果回收率为95%～105%,与火试重量法测试结果在允许差范围内,满足准确度和精密度的要求。     

火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中金和银

经硝石法配料后,采用火试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定了载金炭中金和银。经过方法条件实验,确定了称样量、酸用量等最佳实验条件,进行了金银测定的干扰实验。该方法测定金的相对标准偏差为0.46%~0.99%,加标回收率为99.2%~101.3%;测定银的相对标准偏差为0.63%~1.77%,加标回收率为99.5%~101.5%。对比分析结果表明,该方法测定结果分别与经典火试金法测定金量和火焰原子吸收法测定银量的结果完全符合,具有快速、灵敏、可实现金银联测和测定结果稳定的优点,减少了样品焙烧步骤,大大缩短了分析时间,对于大批量载金炭样品的分析,能够节省人工成本并提高分析效率。     

高铋物料火试金重量法测定金银含量

高铋物料在火试金测定金银时,在铅合金粒氧化灰吹阶段有微量的铋、铜、碲残留在金银合粒中,影响重量法的测定结果。试验采用ICP-AES法测定分金液中的杂质的量和微量的金量。分金所得金粒的量补正所测微量金的量即为物料中的金量;金银合粒质量减去杂质量和金的量即为银量。经过条件试验、精密度和回收试验,证明该方法准确可靠。     

粗金粉中金和银的联合测定

运用传统的火试金法处理粗金粉样品,建立了重量法测定粗金粉中金量、火焰原子吸收光谱法测定银量的新方法。采用留铅灰吹的方法使样品中的金银富集在1~2 g的铅合粒中,用HNO₃溶解铅合粒,然后采用重量法测定金量,火焰原子吸收光谱法于波长328.1 nm测定银量。本方法有效地解决了粗金粉中金银不能联合测定的难题,银的方法检出限为0.003 1 μg/mL。将该法用于实际样品分析,测定结果与国标法测定结果一致,金的相对标准偏差≤0.07 %,银的相对标准偏差≤1.2 %,且金和银的银回收率分别为100 %和98 %~101 %之间。     

火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿二次样品中的银

现行采用火试金方法检测矿产品中银含量的标准中,大多通过回收熔渣或熔渣和灰皿进行二次试金,从而修正银的检测结果。通过火焰原子吸收光谱法测定熔渣和灰皿制备而成的二次样品中的银含量,对一次试金的银结果进行修正。对实验的各项条件进行了探究,在最优条件下,Ag的加标回收率为99.63%～100.45%,检测范围参照金矿石化学分析方法第2部分：银量的测定^[14],为(2.0～1000.0)μg/g。将不同性质的矿产品经本方法修正后的结果与现行标准方法进行了比对,均得到了精密度和准确度良好的检测值,证实了该方法的适用性和可靠性,对火试金方法测定矿产品中的银提供了新的补正思路。     

铅试金重量法结合数学校正法测定银

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一。但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高。实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤。选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内。采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9%。此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述。     

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。     

火试金法测定锡阳极泥中金银

研究建立了火试金法测定锡阳极泥中金和银的分析方法。将锡阳极泥样品与试剂混合后在坩埚中熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,采用ICP-AES法分别测定金以及分金液中的杂质,合粒质量减去金量和杂质总量计算得到银量。对于银含量低而杂质含量高的样品,采用准确加银保护合粒。该方法测定金和银的相对标准偏差分别为1.00%~2.59%和0.27%~1.11%,与硫氰酸钾滴定法测定银结果吻合。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

废胶片中银的检测方法研究

卤化银感光材料是用银量最大的领域之一,而胶卷中卤化银的用量占25%,因此准确、快速、无污染的回收胶卷中银对资源循环利用及环境保护具有重大的意义。本文进行了王水溶样法、焙烧后王水溶样法,硫酸硝酸混酸法及火试金法四种方法,并对硫酸硝酸混酸法进行了方法改进,结果可知硫酸硝酸混酸法及火试金法两个方法检测结果无显著性差异,检测方法可靠。实验对硫酸硝酸混酸法进行了加标回收及精密度实验,回收率在97.5%～100.4%之间,精密度小于1.50%。