低压条件下纳米氧化锆的水热结晶合成

本文采用水热结晶法研究了在较低压力下纳米氧化锆粉体的制备和性质。制备出了结晶完整、分散性良好、粒度约为十几纳米的超细氧化锆粉体。用XRD、TEM等测试方法对晶相组成、晶粒粒度、晶貌特征等与水热结晶温度及保温时间的关系进行了研究。并对单斜相氧化锆和四方相氧化锆的晶粒形成过程进行了讨论。     

纳米氧化锆粉体的制备

归纳、总结了纳米氧化锆粉体制备的14种方法，分别对每种制备方法的优缺点进行了分析，对制备纳米氧化锆粉体的影响因素进行了探讨，提出了制备纳米氧化锆粉体需要进一步研究和解决的理论问题和技术问题。     

制备工艺对钛酸钴纳米粉体结晶性能和显微结构的影响

采用水热法，以TiCl3、Co（CH3COO）2·4H2O为原料制备了纳米钛酸钴（CoTiO3）粉体。用X射线衍射、激光Raman光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜分析了水热温度、前驱体溶液pH值、水热时问对CoTiO3晶相、生长取向和显微结构的影响。结果显示：升高水热温度至280℃有利于CoTiO3结晶性能的提高，...     

水热法制备球形二氧化锆粉体的研究

以氯氧锫为前躯体通过水热法制备出了粒径在5μm左右,粒度分布均匀的球形二氧化锆粉体.研究结果表明水热温度、水热时间以及醇水比例对产物的微观结构均有影响.140℃水热处理24h获得产物为无定型态的氢氧化锆粉体,而200℃水热处理24h可获得单斜和四方混相的二氧化锆粉体.随水热时间的延长,产物相结构经历了由无定型氢氧化锆向单斜与四方混相的二氧化锆转变,相转变机制则经历了由均匀饱和析出机制到溶解沉淀为主、原位结晶为辅机制再到原位结晶为主、溶解沉淀为辅机制的变化过程.     

水热法制备ZrO2及其复合粉体的研究进展

随着电子和新材料工业的发展,纳米氧化锆及其复合粉体的应用越来越广泛.与纳米ZrO2传统湿化学制备方法相比,显示了水热法制备的优点.水热法包括水热晶化、水热沉淀、水热氧化和微波水热等.论述了水热法制备纳米ZrO2及其复合粉体的各种方法及研究进展,指出了水热法发展方向及所需解决的问题.     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

特殊液相沉淀法制备掺钇纳米二氧化锆

根据反应胶粒析出机理及实验原理，采用快速高强度机械混合方法，制备了分散性好、粒径小至2～3nm的无定形纳米氧化锆前驱体。前驱体在550℃下焙烧，获得了优质小粒径纳米氧化锆粉体。由TEM和XRD表征，粉体为四方相纳米氧化锆。     

聚乙二醇分子量对氧化锆粉体粒径的影响研究

为了控制纳米氧化锆粉体的粒径并降低制备成本,以不同分子量(MW)的聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用辅助溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体。利用傅里叶变换红外光谱对凝胶体进行了表征,采用激光粒度仪、X射线衍射仪和扫描电镜对纳米氧化锆粉体进行表征。实验结果证明,不同分子量的PEG具有不同的碳转化率,分解所得的碳颗粒所形成的碳隔离作用有助于控制粉体的团聚,纳米氧化锆的粒径与分散剂的碳转化率成反比。     

二次纳米自组装制备纳米氧化锆体相催化剂

以二次纳米自组装法制备纳米氧化铝和纳米氧化锆粉体,采取混捏挤条法和压片法分别制备纳米氧化锆体相催化剂。采用BET、SEM等技术对催化剂进行了表征,考察了2种制备方法对催化剂结构与性质的影响。     

常压水热合成纳米氧化锆工艺研究

以ZrOCl2.8H2O和氨水为主要原料,利用常压水热工艺制备出纳米氧化锆粉体,系统研究了氧氯化锆浓度、pH、反应温度及时间对产物晶型、粒度的影响,得出制备氧化锆纳米粉体的最佳工艺条件。并结合X射线衍射分析、透射电镜等方法对样品进行表征。结果表明,所制得的氧化锆样品为纳米氧化锆粉体,且粒度较均匀、分散性好,平均粒径约为7 nm。     

纳米氧化锆添加量对氧化锆制品性能的影响

在电熔单斜氧化锆原料中添加不同数量的CaO稳定剂,制备部分稳定氧化锆,研究CaO加入量和稳定相数量的关系.在制备的CaO部分稳定氧化锆中添加纳米氧化锆粉体,经过造粒、200 MPa压力成型、干燥、1650 ℃×2 h烧成制得试样.测试试样的物理性能、分析矿物相组成、观察显微结构,研究纳米氧化锆粉体添加量对试样性能的影响.研究结果表明:2Ca-PSZ、3Ca-PSZ、4Ca-PSZ试样中,4Ca-PSZ试样稳定化程度最高;3Ca-PSZ试样显气孔率小,体积密度较大,耐压强度高.在3Ca-PSZ试样中加入纳米氧化锆粉体,随着加入量的增加,试样的显气孔率下降、烧成收缩率增加、耐压强度提高.其中纳米氧化锆粉体添加比例为8wt%时,试样气孔率为9.4%,体积密度为5.08 g/cm3,抗压强度达到381 MPa.与3Ca-PSZ试样相比,气孔率下降40%,体积密度提高5%,耐压强度提高70%.     

PP/纳米TiO_2复合材料的结晶行为研究

采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)表征了改性前后纳米TiO2粉体的表面特征。通过熔融共混法制备了PP/纳米TiO2复合材料。通过力学性能测试、DSC热分析和POM照片观测,对PP/纳米TiO2复合材料的力学性能和结晶行为进行了研究。结果表明:纳米TiO2对PP既增强又增韧;纳米TiO2在PP结晶过程中具有异相成核剂的作用,能够提高PP结晶度和加速PP结晶,可明显细化PP晶粒。     

球形四方相氧化锆的水热法合成与表征

以氧氯化锆为原料，尿素为矿化剂，氧化钇为稳定剂，水和乙醇为反应溶剂，结合一步水热的方法，在不添加表面活性剂以及不经过煅烧的前提下，通过改变水热温度、水热时间、醇水比以及氧化钇添加量等条件探究了球形四方相氧化锆的形成机理，制备了结晶性好、粒度分布均匀以及球形度高的四方相氧化锆粉体。     

纳米氧化锆粉体制备的研究新进展

纳米氧化锆具有广阔的应用前景,吸引了许多研究者的关注.近年来,纳米氧化锆粉体的制备在成熟工艺的基础上有了新的进展.本文就爆炸法、爆燃法、固相悬浮研磨法、电化学方法和沉淀—溶剂蒸发干燥相结合的方法做比较详细的介绍.     

BiVO4粉体水热合成及光催化性能研究

采用水热合成技术,以偏钒酸铵和硝酸铋为原料,在前驱液pH =7、水热温度160℃,水热时间18 h条件下成功制备了BiVO4粉体.采用X射线衍射技术和场发射扫描电镜表征粉体相组成和微观形貌,利用光化学反应仪研究粉体降解罗丹明B的光催化性能.研究结果表明:水热合成的BiVO4粉体为单斜相,结晶良好且纯度较高;粉体微观形貌呈直径大小1～2μm细微树枝状,紫外光照射30 min RhB降解率达到90％,照射120 min降解率达到99％以上.     

纳米SnO_2粉体的水热法制备与表征

以SnCl4·5H2 O和氨水为原料 ,采用水热法制备了SnO2 粉体 ,并利用XRD、TEM、DTA等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征。结果表明 ,在 2 40～ 2 80℃ ,保温 4～ 8h的水热条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径为 10nm以下的四方相金红石型SnO2 纳米粉体     

纳米四方多晶氧化锆粉体的表面特性与分散性

采用环保型强碱共沉淀法制备出了粒度为5 0nm的四方多晶氧化锆粉体。对由该粉体所制的悬浮体在不同条件下的 ζ电位测试表明 ,氧化锆微粒的等电点为 8.1 ;对分散剂在氧化锆微粒表面的吸附和分散作用进行了考察 ,聚电解质分散剂聚丙烯酸铵 (NH4PAA ,粘均分子量为 5 0 0 0～ 80 0 0 )使氧化锆微粒的等电点降低 ;对聚丙烯酸铵在纳米四方多晶氧化锆粉体上的等温吸附进行的研究发现 ,由于聚电解质分散剂的作用 ,悬浮体中纳米氧化锆粉体微粒表面的电动特性发生了显著变化 ,悬浮体的稳定性提高     

蓝色氧化锆陶瓷的研制

以微米或纳米氧化锆粉体为主原料,钒锆蓝色料或Co3O4为着色剂,添加适量烧结助剂制备蓝色氧化锆陶瓷。研究了氧化锆、助剂、着色剂等对蓝色氧化锆陶瓷颜色及性能的影响。结果表明:用纳米级ZrO2粉体为原料,钒锆蓝色料为着色剂,添加少量烧结助剂,可制得性能优良、颜色亮丽的蓝色氧化锆陶瓷;用纳米级ZrO2为原料,Co3O4为着色剂,添加少量烧结助剂,可制得性能优良、颜色亮丽的钴蓝色氧化锆陶瓷。     

配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡

以五水氯化锡和三氯化锑为原料,柠檬酸为配合剂,尿素为均相沉淀剂,采用配合-均相沉淀法制备纳米掺锑氧化锡粉体(ATO).采用差热分析、红外分析、X射线衍射、透射电镜测试、比表面积测定对制得的粉体进行表征.结果表明,合成的纳米ATO具有四方金红石结构,粉体结晶完整.通过XRD计算得粉体的平均粒径为9.8 nm;透射电镜测定结果表明粉体的分散性较好,粒径大约为12 nm;比表面积测定粉体的比表面积达到65.2 m2/g.采用配合与均相沉淀法相结合的方法可以制备出粒径小、比表面积大和分散性好的纳米掺锑氧化锡粉体.     

纳米SnO2粉体的水热法制备与表征

以SnCl4*5H2O和氨水为原料,采用水热法制备了SnO2粉体,并利用XRD、TEM、DTA等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,在240～280℃,保温4～8h的水热条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径为10nm以下的四方相金红石型SnO2纳米粉体.