N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺的合成与表征

实验以乙二胺、烯丙基氯和碱为原料,分二步合成了N,N,N′,N′-四烯丙基乙二胺(TAEDA)。考察了乙二胺、烯丙基氯和碱的摩尔比、反应温度、反应时间和相转移催化剂用量等因素对TAEDA收率的影响。合成TAEDA较佳工艺条件为:第一步,n(乙二胺):n(烯丙基氯):n(碱)=1:2.2:2.1,反应温度60℃,反应时间6 h。第二步,烯丙基氯和碱的用量与第一步相同,反应温度70℃,反应时间9 h,相转移催化剂的加入量为烯丙基氯质量的1.8%;反应后将所得水相和低沸点馏分返回参加下一轮反应,TAEDA收率由69.75%提高至79.29%。     

二氧化硅负载N,N．N',N'-四甲基-N″-丙基胍盐离子液体的制备及结构表征

采用不同方法制备了阴离子分别为PF6-,CF3 SO3-和CH3COO-的二氧化硅负载N,N,N',N'-四甲基-N″-丙基胍(STMPG)离子液体,利用FT-IR,BET和元素分析等方法对上述负载型离子液体及其前体进行了结构表征,并测定了负载型离子液体的表面酸碱性,其中[STMPG]CH3COO的pKa值最高,为4.8～6.8.     

二氧化硅负载N,N,N′,N′-四甲基-N″-丙基胍盐离子液体的制备及结构表征

采用不同方法制备了阴离子分别为PF6-,CF3SO3-和CH3COO-的二氧化硅负载N,N,N′,N′-四甲基-N″-丙基胍(STMPG)离子液体,利用FT-IR,BET和元素分析等方法对上述负载型离子液体及其前体进行了结构表征,并测定了负载型离子液体的表面酸碱性,其中[STMPG]CH3COO的pKa值最高,为4.8～6.8。     

抗臭氧剂N,N'-二环己基硫脲的合成及表征

实验以环己胺水溶液和二硫化碳为原料.在无催化剂的条件下,探索了以环己胺水溶液和二硫化碳反应制备N,N′-二环己基硫脲的过程。实验表明,该实验反应条件温和、环保,并以正交实验得出最佳合成工艺条件为:环己胺水溶液浓度为10%,n(环己胺):n(二硫化碳)=2.1:1,缓慢滴加二硫化碳(约0.1 mL/min),在40℃恒温状态下反应5 h,收率可达到93.33%。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′ 双月桂酰基乙二胺二 丙酸钠,并对其相关性能进行表征。结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1mN/m,cmc为9.6× 10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐 硬水洗涤等应用性能。     

N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠的制备与性能

以丙烯酸甲酯、乙二胺及月桂酸为原料制备了Gemini型阴离子表面活性剂N,N′-双月桂酰基乙二胺二丙酸钠,并对其相关性能进行表征.结果表明,该表面活性剂在25℃时γcmc为27.1 mN/m,cmc为9.6×10-4mol/dm3,胶束聚集数(Nm)为41.6,均小于相应的普通皂型表面活性剂;并测定了乳化、润湿、泡沫及耐硬水洗涤等应用性能.     

N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的合成研究

以丙烯酰胺和多聚甲醛为原料 ,浓盐酸为催化剂 ,在 1 ,2二氯乙烷溶剂中于 76～ 78℃下反应 2 h,合成了 N,N 亚甲基双丙烯酰胺 ,收率可达 83% ,IR谱图与进口纯样一致。讨论了影响合成的各种因素。     

N,N-二烯丙基-二甲基氯化铵的合成

研究了以烯丙基氯、二甲基胺和氢氧化钠为原料，合成二烯丙基－二甲基氯化铵的合成工艺，提出了在反应温度为５℃、１０℃和１５℃下，烯丙基氯和氢氧化钠的累积体积分数加量分别为２５％、５５％及９０％的分段式升温交替滴加新方法，可使叔胺化反应时间缩短至２ｈ。在总物质的量比为：烯丙基氯∶二甲基胺∶氢氧化钠为２．１０～２．１５∶１．０∶１．０，反应温度：４５℃下，６～７ｈ可完成季胺化反应。此工艺已在工业试验中得到验证。得到ＤＡＤＭＡＣ≥９２％、ＮａＣｌ≤３％收率为９５％的工业产品。     

一种新型甜菜碱表面活性剂N, N' , N' -十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠的合成与性能评价

以二乙烯三胺五乙酸、氢氧化钠和溴代十二烷为原料,通过中和反应和亲核取代反应合成了一种甜菜碱表面活性剂——N,N',N'-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠(DDTP),通过核磁氢谱和红外光谱对化合物的结构进行表征,测定了不同浓度的DDTP水溶液的表面张力,得出表面张力曲线,进而算出其他相关参数。实验结果证明:合成的化合物结构与预期的表面活性剂结构相吻合,在25℃时,临界胶束浓度ccmc=1.1×10-2mmol/L,相应的表面张力γcmc=33.2 m N/m;表面张力降低20 m N/m时所需表面活性剂浓度的负对数p C20=3.22,饱和吸附量Γmax=5.15×10-3mol/cm2,平均每个分子占有的最小面积Amin=3.1 nm2,表明N,N',N'-十二烷基二乙烯三胺五乙酸钠具有较好的表面活性。     

水溶性AM/AA/SAS/EDMA四元共聚物的合成及其性能

以乙二胺和马来酸酐为单体制备了N,N′-二(4-氧基-2-烯酸)乙二胺(EDMA);以EDMA、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体制备了AM/AA/SAS/EDMA四元共聚物。利用FTIR、SEM和元素分析等方法分析了该四元共聚物的结构特征,并对其耐温耐盐性能、抗剪切性能和提高采收率能力进行了研究。实验结果表明,当质量浓度为5 000 mg/L时,该四元共聚物溶液在95℃下的黏度保留率为39.5%;在10 000 mg/L NaCl,1 000 mg/L CaCl2,1 000 mg/L MgCl2·6H2O溶液中的黏度保留率分别为12.1%,19.3%,27.5%;当质量浓度为2 000 mg/L时,在剪切速率为500 s-1下剪切5min后其黏度为28.7 mPa·s,黏度保留率为85.7%;室内采收率实验结果表明,60℃下该四元共聚物的采收率比AM/AA二元共聚物高5.7%。     

丙烯酰胺/丙烯酸/N,N-二烯丙基油酰胺/N,N-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物驱油剂的合成及其性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-二烯丙基油酰胺(DNDA)、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了水溶性丙烯酰胺共聚物(PMADD)。利用FTIR、流变等方法分析了PMADD的结构,研究了PMADD的性能,并利用岩心驱替实验考察了PMADD对模拟原油的提高采收率能力。实验结果表明,合成PMADD适宜的条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(DMDAAC)∶m(DNDA)=5∶5∶0.3∶0.04、聚合温度45℃、Na HSO3-(NH4)S2O8引发剂用量0.3%(w)(基于反应体系质量)、反应体系p H=7。PMADD具有良好的增黏、抗剪切、耐温、抗盐和耐老化性能。当PMADD的质量浓度为2 000mg/L时,其溶液的表观黏度为590.3 m Pa·s;在剪切速率为1 000 s-1时,其黏度保留率为7.0%;当Na Cl质量浓度为12 000 mg/L时,PMADD溶液的黏度保留率为23.7%。当模拟地层水的总矿化度为5 200 mg/L时,2 000 mg/L的PMADD溶液可提高模拟原油采收率12.64%。     

乙二胺衍生物的合成工艺

在日常生活中乙二胺有着非常重要的用途,它能够通过相关工艺来合成活性染料、环氧树脂固化剂、农药以及医药等。而乙二胺的衍生物也能够使用相关工艺来合成各种表面活性剂、防腐剂、杀菌剂以及织物软化剂等。本文主要对乙二胺衍生物的相关合成工艺进行探讨,以供参考。     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成与结构表征

考察了影响二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）与丙烯酰胺（AM）在水溶液中进行氧化还原引发共聚合得到的共聚物特性粘数[η]（30℃，1mol/L NaCl水溶液）的因素：DMDAAC提纯与否；反应物pH值（1－5），单体总浓度（10％－50％）；DMDAAC与AM摩尔比（0．2－1．0）；引发剂K2S2O8－NaHSO3浓度（0．006％－0．5％）。共聚反应温35℃，时间10h。通过红外光谱特征吸收峰的指认，确定所合成的为DMDAAC／AM共聚物。用所合成的一个共聚物处理造纸黑液，其絮凝和脱色效果均优于絮凝剂丙烯酰胺工业品和聚丙烯酸。图2表2参5。     

有机碱催化CO_2与伯胺反应合成N,N′-二取代脲

以有机碱为催化剂,CO2与伯胺反应合成了N,N′-二取代脲;考察了有机碱种类、伯胺碳链长度、反应温度、CO2压力、反应时间、催化剂用量对合成反应的影响。实验结果表明,随伯胺碳链的增长,催化剂的碱性增强,N,N′-二取代脲的收率增加;脂肪族N,N′-二取代脲的收率明显高于芳香族N,N′-二取代脲。在所选用的有机碱中,1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]葵-5-烯(TBD)催化剂的活性最高。以正丁胺为反应基质、TBD为催化剂,合成N,N′-二丁脲的最佳反应条件为:反应温度180℃,CO2压力10.0M Pa,反应时间10h,TBD摩尔分数5.0%(基于正丁胺);在此条件下,N,N′-二丁脲的收率为81.8%;红外光谱表征结果表明,合成的产物为N,N′-二丁脲。     

N,N-二乙基丙烯酰胺的合成及表征

以丙烯酸甲酯(MA)与二乙胺为原料,经Michael加成反应、酰胺化反应和热解反应,合成了N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA),考察了工艺条件对各产物收率的影响。结果表明,较佳的Michael加成反应条件为:n(MA)∶n(二乙胺)=1∶1.1,反应温度75℃,反应时间4h,3-二乙基氨基丙酸甲酯收率可达98.7%;较佳的酰胺化反应条件为:n(3-二乙基氨基丙酸甲酯)∶n(二乙胺)=1∶3,m(甲醇钠)∶m(3-二乙基氨基丙酸甲酯)=1∶50,反应温度170℃,反应时间24h,3-二乙基氨基-N,N-二乙基丙酰胺收率可达81.1%;较佳的热解反应条件为:热解温度170℃,热解时间3h,DEAA收率74.4%,分别用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程。建立和优化了缩合、脱水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺。最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架N i为催化剂,在110℃、7.09~8.11kPa的氢气压力下进行加氢。在此条件下,HMBTAD收率为94.7%。     

N,N''-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和六次甲基四胺为原料合成了N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，其最佳反应条件为：丙烯酰胺单体7．1g，六次甲基四胺4．0g，浓盐酸的加量0．2ml，反应温度78摄氏度，反应时间150min，最佳产率为84．5％，合成的吸水性树脂的吸水性能较好。     

N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠的合成与性能评价

以乙二胺、氯乙酸钠和溴代十二烷为原料,碘化钾为催化剂,经烷基化和羧甲基化反应合成N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠表面活性剂,并对其结构进行了红外光谱和核磁共振表征。通过正交实验确定了反应的最佳工艺条件为:温度80℃,反应时间14h,n(中间产物)∶n(氯乙酸钠)=1∶4,催化剂用量1%,在此条件下,目标产物收率为64.95%。性能评价表明:N,N′-双十二烷基乙二胺二乙酸钠水溶液γcmc和cmc分别为24.6mN/m和0.04mmol/L;在油水比为1∶1时,0.04mmol/L乳状液乳化速率为7.99mL/min,20min达到析水平衡;与OP-10具有较好的复配协同效应,并具有较好的乳化性和润湿反转能力。     

四溴双酚S的合成

提出一种合成四溴双酚S的方法。此法操作简便,无三废产生,且收率高,对制备卤代双酚S或卤代双酚A具有普遍的适用性。