超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中噻节因残留

建立鸡肉中噻节因的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)残留测定方法。鸡肉样品选用乙腈提取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻节因添加质量在0.2~10μg范围内,方法平均回收率为87.6%~101.6%,相对标准偏差为2.44%~5.90%。方法的最小检出量为0.005 mg/L,最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、准确,重复性较好,适用于禽蛋中噻节因的残留检测。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法相结合检测果蔬中农药多残留

建立果蔬样品中农药多残留的快速筛查及定量分析的检测方法,前处理采用盐析-乙腈均质提取,氮吹浓缩,经GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,分别由GC-MS/MS和HPLC-MS/MS检测。在缺少匹配的阴性基质线性时,以各类基质做单点添加,采用试剂线性做校准曲线,预测样品中的农药残留量,若初步实验表明,任何抑制或增强效果不显著影响结果,则可用于定量分析,一旦相关残留浓度达到方法检出限,则采用匹配的基质线性或加内标法进行更精准的定量分析。通过实际检测650个国抽样品,考察了该法对不同种类果蔬样品的加标回收、线性及检出情况。结果表明,本方法通过将GC-MS/MS和HPLC-MS/MS两台不同类型的仪器相结合,不仅能够满足农药多残留日常检测要求,还提高了结果的准确性,拓宽了农药的检测种类,节约了检测方法成本。     

HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,以及提取溶剂、提取剂用量以及固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,7种目标化合物呈现出良好线性(r>0.99),空白样品中,三个添加水平下,平均加标回收率为81%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长延缓剂的测定,结果满意。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

噻虫嗪大鼠血浆中LC-MS/MS分析方法及其毒代动力学

[目的]建立大鼠血浆中噻虫嗪LC-MS/MS分析方法,单次灌胃给予大鼠2种剂量噻虫嗪进行毒代动力学的初步研究。[方法]使用Phenomenex Luna 5μm C18(2)色谱柱,采用ESI离子源,定量离子对为292.0/211.2。采用DAS软件拟合毒代动力学参数。[结果]低高剂量组的毒代动力学参数如下:tmax均为2 h,Cmax分别为71.8、389 mg/L,t1/2z分别为7.84、16.4 h,AUC(0-t)分别为1053、8 661 mg/(L·h)。[结论]该分析方法适用于大鼠血浆中噻虫嗪的测定。噻虫嗪在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学性质。     

果蔬农药残留清洗研究

挑选市面上3类生物酶类果蔬清洗剂(标记为产品A,B和C)和碱性果蔬清洗剂进行相关农药残留降解实验。利用UPLC-UV测试3种农药的残留量,分析了常见的果蔬农药残留降解剂的作用效果,同时对比了不同反应时间和温度下4种不同农药残留果蔬清洗剂降解效果的影响。     

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的研究进展

综述了近年来蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展,主要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留分析的现状(包括样品前处理技术和农药残留检测方法)进行了总结分析,并对蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法进行了展望。     

5种农药残留检测方法比较

为了比较不同前处理方法对部分有机氯农药残留检测的影响,本论文以白菜、花椰菜、番茄、黄瓜、洋葱、白萝卜为基质,通过添加0.050 mg/kg、0.10 mg/kg、0.25 mg/kg三个不同浓度水平的农药,种类有腐霉利、二甲戊灵、苯醚甲环唑、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯,用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测。结果表明：不同前处理检测方法平均加标回收率并不完全一致,QuEChERS方法具有很好的回收率,为检测机构提供了一种方便快捷的分析方法。     

果蔬中农药残留检测样品前处理技术研究进展

随着经济的发展和社会的进步,人们对食品安全问题越加重视.由于果蔬种类多、基质复杂,农药残留物成分多样,需采用有效的前处理技术对其进行提取和净化,才能保证检测结果的准确性.本文对果蔬农残测定常用的前处理方法的原理、应用现状进行了总结,并对其发展趋势进行了展望.     

串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留

建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留,用氨基柱进行净化,串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。结果表明,5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时,蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%,相对标准偏差为2.0%~14.4%,符合痕量分析要求。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。     

果蔬中有机磷农药残留检测方法的研究进展

文章综述了果蔬中有机磷农药残留检测的方法。结论如下:色谱检测法检测时间相对稍长,但检测精度高,可为农药残留执法提供依据。光谱技术对样品前处理要求低,对环境污染小。农药残留快速检测法具有结果准确、污染少,成本低的优点。     

SPE-GC/MS同时测定蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留

采用乙腈提取,经石墨化炭黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中除虫脲和灭幼脲残留的SPE-GC/MS同时测定方法.除虫脲的添加质量分数为2.0、1.0、0.4、0.08 mg/kg,方法平均回收率为98.5%、101.0%、105.0%、100.1%,变异系数为3.90%～7.75%,检出限为0.008 mg/kg;灭幼脲添加质量分数为5.0、3.0、1.0、0.08 mg/kg,方法平均回收率为90.8%、94.9%、99.2%、94.4%,变异系数为6.18%～8.28%,检出限0.004 mg/kg.     

气相色谱法检测蔬菜和水果中3种拟除虫菊酯农药残留的不确定度评定

建立蔬菜和水果中气相色谱法测定三种菊酯不确定度评定的数学模型,全面考虑了测量过程中的不确定度来源,同时对各不确定度分量进行合成和扩展。得出其主要的不确定度因素来源于样品的处理过程及回收率因子,整体评定方法清晰合理,可用于水产品中拟除虫菊酯类农药残留的不确定度评定。     

应用固相萃取分析蔬菜水果中农药残留的研究

主要研究了几种固相萃取柱消除蔬菜水果样品基质干扰的能力以及它们对54种农药回收率的影响。结果表明Florisil和C18对农药有很好的回收率,而C18对样品的净化能力相对优于Flofisil。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

果蔬化学保鲜方法的研究

用桔皮提取物橙皮甙为主要原料制备了天然果蔬护色保鲜剂 CP- F。对果蔬的保鲜实验表明 ,CP- F对果蔬具有保鲜、护色双重效果 ,与自然放置对比 ,贮存期限大为提高 ,且能较好的保存果蔬的营养成分。     

芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法研究

研究芬太尼类药物色谱质谱联用检测方法,本方法中利用固相萃取技术和同位素内标稀释方法进行萃取和净化,使用Waters公司ACQUITY UPLC BEHC_(18)反相色谱柱对目标化合物进行分析测试,实验结果表明在1.00～100.00 ng/mL的浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,本方法芬太尼、去甲芬太尼的检出限均为0.500 ng/mL,定量限均为1.00 ng/mL,在5.00～100 ng/mL的不同基质添加水平下,回收率在85%～115%之间,RSD≤5(n=6),本方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足芬太尼类药物检测确证工作需求。