HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,以及提取溶剂、提取剂用量以及固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,7种目标化合物呈现出良好线性(r>0.99),空白样品中,三个添加水平下,平均加标回收率为81%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长延缓剂的测定,结果满意。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量

建立了化妆品中硼及硼酸盐的微波消解-电感耦合等离子体质谱检测方法。以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品,以钇作为内标元素,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法线性范围为0~800μg/L,按取样量为0.50 g定容至10.0 m L计算,方法的检出限为36μg/kg,样品加标回收率在93.75%~100.38%之间。     

GPC-HPLC-MS/MS法同时检测动物源食品中3种兽药残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了同时测定动物源食品中3种兽药残留量的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯(V/V=1∶1)提取,GPC净化,浓缩定容后,以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,经Hypersil GOLD aQ色谱柱分离,MRM模式分析。结果表明:3种目标化合物在100.00～1000.00 ng/mL浓度下线性良好(R2>0.99),在低中高三种浓度加标水平下,目标化合物的平均加标回收率为72.46%～83.44%,平均相对标准偏差小于8%,方法检出限为0.15～0.3μg/kg,定量下限为0.5～1.5μg/kg。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同时测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐

结合了同位素稀释法和超高效液相色谱-串联质谱法,成功实现对液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐的同时测定。样品以水和乙腈提取后,离心分层,上清液用乙酸铵溶液定容。使用同位素内标的质谱响应对结果进行校正。在优化后的色谱及质谱条件下,采用ESI负离子模式进行电离,幵通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式对目标化合物的定量离子和定性离子进行测定。高氯酸盐和氯酸盐在10.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.999 7和0.999 6,三个浓度添加水平的平均回收率范围在97.5%～102.0%之间,相对标准偏差为4.32%～5.82%。高氯酸盐和氯酸盐的方法检出限(LOD)为1.5和2.0μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.5和8.0μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定液态乳中的高氯酸盐和氯酸盐。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

HPLC-MS/MS法快速测定动物性食品中的多类抗生素残留

实验建立同时检测动物源性食品中多类抗生素药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经研磨匀浆后借助改良QuEChERS前处理技术净化处理，在正离子(ESI+)模式下使用分段式多反应监测(SMRM)模式分析目标物，采用同位素内标-线性方程法精确定量。该方法检出限(S/N≥3)为0.05～5μg/kg，定量限(S/N≥10)为0.1～10μg/kg，线性范围内平均加标回收率在60.46%～96.47%之间，方法准确度和精密度范围分别为86.01%～113.94%和-14.36%～12.92%，满足方法学要求。该方法操作简便、灵敏度高，结果准确可靠，能够满足高精度、高通量检测家禽类动物源性食品中多种抗生素兽药的检测要求。     

顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量

建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%～120%; RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003～3.06μg/g。     

UPLC-MS/MS法测定四种果蔬中草铵膦残留量

本文建立了一种UPLC-MS/MS检测、内标法定量测定苹果、哈密瓜、青菜和白菜四种果蔬中草铵膦的快速方法。试样经水提取,C18小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-C1)衍生。用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,内标法定量。结果表明,草铵膦在10～500 ng/mL内呈线性相关,R~2为0.999,加标回收率为85.5%～97.4%,相对标准偏差为3.0%～8.2%,检出限为20μg/kg。本方法成本低廉,分析灵敏,定性定量准确,可以满足草铵膦残留量的测定。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定9种果蔬中的氯氟醚菌唑残留

[目的]建立了蓝莓、茄子等9种果蔬中氯氟醚菌唑残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]样品采用QuEChERs法进行前处理，使用乙腈提取，PSA+GCB吸附剂净化，过滤定容后经液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析。在乙腈和0.1%甲酸水溶液的流动相体系下，应用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行化合物分离，通过正离子扫描和多反应监测，以外标法进行定量。[结果] 0.50～100.0μg/L氯氟醚菌唑在9种果蔬基质中线性关系良好，决定系数R²>0.99，所有基质中目标农药的检出限(LOD)均为0.50μg/kg。当添加质量分数为0.50、1.00、5.00μg/kg时，氯氟醚菌唑在9种果蔬中平均回收率介于88.7%～103.0%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9%～7.4%之间。[结论]该分析方法操作简单、净化效果良好，目标农药在2 min内即可完成，具有简单、快速、准确的特点，适于氯氟醚菌唑在9种果蔬中的残留分析。