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本实验讨论用新型催化剂KF-AL2O3合成乙酰乙酸乙酯,同时考察了温度及催化剂用量对产率的影响,找出了最佳的反应条件.实验证明:用KF-Al2O3催化剂的制备乙酰乙酸乙酯的最佳反应温度为25℃,也就是在室温下,乙酸乙酯物质的量与催化剂KF-AL2O3物质的量之比为2比1此时产率最高.实验中还了讨论采用了煤油或庚烷、辛烷... 相似文献
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利用K2CO3作催化剂催化水杨醛类化合物与丙二酸二乙酯或乙酰乙酸乙酯(或甲酯),通过Knoevenagel缩合反应快速简便地合成了10种3-取代香豆素衍生物。探讨了三因素对合成香豆素-3-甲酸乙酯产率的影响,结果表明,水杨醛物质的量为20mmol,水杨醛与丙二酸二酯摩尔比为1︰1.2,K2CO3用量为0.1mmol,反应15min~18min,产率可达88.1%;当用乙酰乙酸乙酯(或甲酯)代替丙二酸二乙酯时,得到3-乙酰基香豆素,产率达84.7%(或82.9%);当用固态取代水杨醛代替水杨醛分别与丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯(或甲酯)在摩尔比为1︰2.0条件下反应时,得到8种3-取代香豆素衍生物,产率达62.5%~89.0%(或58.1%~83.0%);带供电子基取代水杨醛有利于提高合成产率。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,用对甲苯磺酸作催化剂合成6-甲基尿嘧啶,探讨了不同相转移催化剂、带水剂、相转移催化剂用量及脱水缩合时间等因素对反应产物产率的影响。得出最佳工艺条件为:19.8m L乙酰乙酸乙酯、10g尿素,对甲苯磺酸1.2g,150m L石油醚作带水剂,0.3g聚乙二醇200作相转移催化剂,回流脱水缩合8h,产率可达78%。 相似文献
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HZSM-5型分子筛绿色催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
首次以HZSM-5分子筛为催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在无溶剂条件下合成了标题化合物。实验结果表明:HZSM-5分子筛对Pechmann反应有很高的催化活性,具有催化剂用量(0.3 g/0.1 mol间苯二酚)少、产率较高(达96.7%)、后处理简单和无污染、可重复循环利用(循环使用5次产率高达90%以上)等优点。HZSM-5分子筛催化合成标题化合物反应的最佳条件为:V(间苯二酚)∶V(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.3 g/0.1 mol间苯二酚,反应1.5 h,反应温度约105℃。 相似文献
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7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5%(物质的量百分比),85℃下反应2h,产率较高为85.1%. 相似文献
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A new process, coupling reaction and azeotropic distillation was proposed for the synthesis of glycerol carbonate (GC) from glycerol (G) and dimethyl carbonate (DMC). The bench scale experimental investigation was systematically conducted for this new process. With calcium oxide (CaO) as the solid catalyst, the high yield of glycerol carbonate can be obtained at a low molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol with the method of coupling reaction and azetropic distillation. The effect of azeotropic agents on glycerol carbonate yield was explored, and indicated that benzene was the most effective azeotropic agent. The effects of the process parameters, tower height, amount of added benzene, final temperature of tower bottom and reflux ratio were investigated. Glycerol carbonate yield can be as high as 98% under the conditions at molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol 1:1, final temperature of tower bottom 85 °C, 1.5 mass ratio of added benzene to that in the azeotrope with methanol theoretically produced and reflux ratio 4. By continuously removing methanol from reaction system with the method of coupling reaction and azeotropic distillation, the yield of glycerol carbonate can be retained at high level using the recycled catalyst. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。 相似文献
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以经过预处理的活性氧化铝为载体,铜、镍为主要活性组分,锌、镁为催化剂助剂,分别采用常规浸渍法和超声浸渍法制备Cu-Ni-Zn-Mg/Al2O3负载型吗啉催化剂,通过ICP、XRD、BET和SEM等手段对催化剂的理化性质进行表征,将所制得的催化剂应用于二甘醇(DEG)气相法连续合成吗啉的反应中评价其催化活性。结果表明:相比于常规浸渍法,超声辅助浸渍法制备的吗啉催化剂具有更大的比表面积,其主要活性组分铜和镍的负载量增大并能更好地分散于载体中,催化剂活性明显提高。在反应温度230℃、压力1.7MPa、二甘醇空速0.15h-1、氨醇比5:1时,新方法二甘醇的转化率达到99.67%,吗啉收率达到90.04%,比传统法二甘醇的转化率提高了19.86%,吗啉的收率提高了27.01%。 相似文献
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活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺—2—丁烯—1,4—二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成异丁醛缩顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇。考察了催化剂固载量、醇醛物质的量比、带水剂用量等因素对缩合反应的影响。其优化条件为 :顺 -2 -丁烯 -1,4-二醇、异丁醛、催化剂、带水剂的量分别为 1mol、1.0 5mol、7.0 g、10 0mL ,反应在回流温度下进行 ,时间约 3h ,收率达 86.4%。催化剂可重复使用 相似文献
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相转移催化法制备醋酸苄酯 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报导制备醋酸苄酯的新方法。以季铵盐Q—1作为相转移催化剂,使用结晶醋酸钠(NaAc·3H_2O)和氯化苄制备醋酸苄酯。反应物摩尔比为NaAc·3H_2O:PhCH_2Cl:Q-1=1.25:1:0.05,回流反应2h,醋酸苄酯的收率为89%,纯度大于99%。相转移催化剂可反复使用。 相似文献
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提出了一种合成富马酸二甲酯(DMF)的新方法:以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:富马酸0.75mol,甲醇7.5mol,磷钨酸0.075mol,回流反应10h,DMF收率可达94.2%。 相似文献