CaO-MgO-Al2O3-SiO2-F系可切削微晶玻璃的晶化机理研究

在CaO MgO Al2 O3 SiO2 F系可切削微晶玻璃体系中 ,本研究分析了K2 O和ZrO2 对玻璃析晶和显微结构的影响 ,探讨了晶化机理。K+ 促使云母相的生成和球晶的形成 ;晶化过程中 ,云母和顽辉石互为外延生长 ,使球晶中条状晶解离为片状晶。ZrO2 与F- 一起促使玻璃晶化后形成棒状云母晶粒 ,并具有晶粒长径比大、相互交错的显微结构     

添加氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷析晶性能的影响

采用恒温场晶粒定向晶化工艺制备了Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷，在组成1．2BaO—1．0TiO2—2．6SiO2的基础玻璃中，分别加入0．2CaO和0．1ZrO2，研究了添加不同的氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷析晶性能的影响。实验结果表明，加入CaO和ZrO2都会影响主晶相的析出过程，特别是加入ZrO2造成玻璃陶瓷中产生BaZrSi3O9第二相。此外，压电性能测试显示，加入0．2CaO有利于BTS晶体的定向析晶；加入ZrO2不利于BTS晶体的定向析晶。     

ZrO2在云母微晶玻璃中的作用

基于SiO2-MgO-Al2O3三元玻璃系统,通过添加一定量的K2O、B2O3、MgF2、CaO等成分,可得到能析出大量云母晶体、切削性能极佳的云母微晶玻璃;在这种云母微晶玻璃中加入适量的ZrO2,运用XRD、SEM及EDAX手段进行了ZrO2对云母析晶性能及显微组织的影响.结果表明,ZrO2-云母复相微晶玻璃中的ZrO2,不但可以促进分相,而且能细化云母晶粒;在CaO稳定的作用下,能够析出较多的t-ZrO2,为进一步得到高强度高韧性的云母微晶玻璃奠定了组织上的基础.     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的IR、DTA和XRD研究

利用红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射、电子显微镜等手段研究了含有TiO2和ZrO2的堇青石微晶玻璃的分相，成核与析晶过程，热处理过程中玻璃首先发生分相，富含钛离子的一相呈现点滴状，均匀分散于玻璃基体中，随后玻璃中析出大量微小的镁铝钛酸盐晶粒，并保持与玻璃分相类似的显微结构形貌，在玻璃析晶过程中钛离子逐渐向六配位状态转化，表明玻璃中钛离子参与形成晶相，玻璃相中钛离子含量逐渐减少。     

ZrO2对低温烧结 BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响

用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,采用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射分析(XRD)等手段研究了ZrO2对BAS系微晶玻璃中六方钡长石析晶和六方钡长石向单斜钡长石晶型转变的影响.研究表明,两组BAS系玻璃的烧结温度低于850℃,晶化温度低于900℃.六方钡长石的析出为整体析晶.不加形核剂晶型转变为整体析晶;添加ZrO2晶型转变为表面析晶.提高Ba含量或添加ZrO2促进六方钡长石的析出和晶粒细化.化学计量比的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2明显促进晶型转变.高Ba含量的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2表现为抑制晶型转变,850℃保温100h不发生转变.     

形核剂对Li2O-Al203-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRID)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了TiO2和TiO2 ZrO2两种形核剂对Li2O-A12O3-SiO2(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响．结果发现，样品经过不同温度的预形核处理后，采用，TiO2单一形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较大，而采用Ti2 ZrO2复合形核剂，晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小．当形核时间为2h，两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃．晶化后均可得到纳米结构的β-石英石固溶体晶相，其中采用，TiO2 ZrO2复合形核剂样品的晶粒更细小．研究表明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小，有利于对形核过程进行控制，同时形核效率高。     

球晶材料的TEM—EDAX剖析

观察了R₂O－RO－Al₂O₃-SiO₂系某一整体析出球晶的微晶玻璃中球晶的生长过程．获得随着晶化时间的增加或晶化温度升高,球晶直径增大;但球晶数目保持不变．发现了核化温度与球晶直径关系呈抛物线型．以TEM－EDAX剖析了球晶的雏型内部和近邻玻璃基体的显微结构及其演变．清楚地揭示了球晶生长过程中所发生的组成变化．     

冷冻干燥合成ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)及其微观组织的变化

通过冷冻干燥方法制备了ZrO2-Al2O3,ZrO2-Fe2O3二元及ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)三元体系的前驱物粉末，研究了不同温度下的相变及微观组织结构，证明Fe2O3具有球化晶粒的作用，并获得了具有均匀细小显微组织的三元体系。     

K_2O-MgO-MgF_2-SiO_2系统固相反应与玻璃析晶相变反应的比较

K_2O-MgO-MgF_2-SiO_2系统与云母型微晶玻璃的化学组成密切相关。作者采用显微结构的研究方法,研究了该系统在不同反应条件下固相反应和玻璃析晶相变反应的历程;根据 X-射线衍射分析结果和玻璃晶化过程中物相的形貌变化,比较了两个反应过程的差异。值得指出,虽然该系统固相反应与玻璃析晶相变反应的过渡相的种类和含量不同,但它们的最终反应产物都是含氟四硅酸云母。     

纳米ZrO2与微米Al2O3复合陶瓷的断裂模式

研究了两种微米Al2O3与纳米ZrO2复合陶瓷的裂纹扩展过程与显微结构的关系.结果表明,Al2O3晶粒内部形成纳米级或亚微米级ZrO2颗粒,是复合陶瓷的断裂模式从沿晶断裂向穿晶断裂转化的主因.ZrO2含量较低有利于Al2O3晶界迁移包裹纳米ZrO2形成内晶结构;而ZrO2含量较高使主晶相长大受到抑止,不利于形成内晶结构,趋向于沿晶断裂.裂纹穿晶扩展需要的驱动力比沿晶断裂大,故裂纹扩展阻力曲线的上升趋势更加显著.裂纹穿晶扩展路径主要取决于内晶颗粒产生的弹性应力场的性质.     

晶化温度对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和显微结构的影响

采用差热分析（DTA）、红外光谱分析（IR）、X衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析手段对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究。结果表明：随晶化温度升高，玻璃首先析出β-石英固溶体晶体，晶化温度升高β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体转变，晶粒尺寸及含量逐渐增大，但晶化温度过高这种趋势变化不大。最佳的晶化温度为810℃，所制得的微晶玻璃具有低膨胀相的晶体结构，可荻得较好的热膨胀性能。     

F-离子对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化的影响

采用差热分析(DTA)，X射线衍射分析(XRD)，扫描电镜(SEM)等分析手段研究了F^-离子对Li2O—A12O3-SiO2系微晶玻璃形核和晶化的影响。结果发现，引入F^-离子使得玻璃的析晶峰值温度降低，玻璃的析晶活化能E降低，晶化指数n加大。引入F^-离子后，一方面促进了玻璃析晶和晶化，LixAlxSi1-xO2固溶体析出以及LixAlxSi1-xO2固溶体向β-锂辉石固溶体转变加快，晶化后的晶粒尺寸加大，析晶活化能E，晶化指数n与扫描电镜(SEM)分析一致。表明F^-离子促进了玻璃晶化和离子扩散。     

冷冻干燥合成ZrO2-(Al2O3,Fe203)及其微观组织的变化

通过冷冻干燥方法制备了ZrO2-Al2O3,ZrO2-Fe2O3二元及ZrO2-(Al2O3,Fe2O3)三元体系的前驱物粉末,研究了不同温度下的相变及微观组织结构,证明Fe2O3具有球化晶粒的作用,并获得了具有均匀细小显微组织的三元体系.     

晶化温度对MgO—Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微结构及性能的影响

通过差热分析（DTA）、X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）研究了3种不同晶化温度对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能、微观结构及抗弯强度的影响。研究结果表明，随着晶化温度逐步升高，晶粒尺寸逐步增大，抗弯强度逐渐增高。     

TiO2对CaO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化机理的影响

使用差热分析（DTA）方法研究了TiO2对CaO－Al2O3－SiO2系玻璃晶化机理的影响，发现在CaO－Al2O3－SiO2系玻璃中，引入TiO2有助于玻璃网络聚合程度的降低，从而导致玻璃的粘度减小，转变温度Tg和析晶峰温度Tp的降低.玻璃的析晶难易程度和析晶峰温度的高低不存在相互对应关系．CaO－Al2O3－SiO2系玻璃中，不管是否加入TiO2，均以表面晶化为主，TiO2的晶核剂效果不显著．充分的核化热处理也不能促使含TiO2的CaO－Al2O3－SiO2系玻璃发生体积晶化，TiO2的含量越高，核化热处理后玻璃的表面晶化效果越显著．     

MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃,采用DTA、XRD等对试样的热处理工艺和力学性能进行了分析,详细讨论了晶化温度、晶化时间、核化温度及核化时间对该系微晶玻璃力学性能及显微结构的影响。结果表明,对于实验研究的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,于600℃核化处理4h,于1100℃晶化处理2h,可以得到具有较好性能的堇青石基微晶玻璃,其抗弯强度可达182MPa。     

晶化温度对硅渣微晶玻璃形成机理和性能的影响

本文以硅渣为主要原料,利用熔融法制备了高强度微晶玻璃。采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了不同晶化温度对硅渣微晶玻璃的晶相演变、显微结构、形成机理和样品性能的影响规律。研究结果表明:在最佳晶化温度870℃时,主晶相为铁板钛矿(Fe2TiO5)和透辉石(CaMgSi2O6)复合晶相,微观结构致密,晶粒呈球状,抗折强度为270MPa,维氏显微硬度为989.72MPa,耐化学腐蚀性能较好。     

晶核剂及热处理对锂铝硅系微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析法研究了LAS玻璃的析晶动力学,讨论了4.5wt%TiO2和2wt%TiO2 2.5 wt% ZrO2两种晶核剂对该系统玻璃晶化过程的影响.通过正交实验确定了玻璃晶化的最优热处理制度,并研究了热处理对微晶玻璃的晶相、显微结构及热膨胀性能的影响.结果表明:与采用TiO2单一晶核剂相比,采用TiO2 ZrO2复合晶核剂的玻璃析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势增大.热处理制度能控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶体为β石英固溶体,晶化温度升高转变为β锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求,最优的热处理制度(使热膨胀系数最小)为:核化温度720℃,核化时间1.5小时,晶化温度810℃,晶化时间2.5小时.     

Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的显微结构特征与强韧化的关系

利用自带能谱的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)仪,对Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的显微结构特征及断口形貌进行深入分析研究.研究结果表明:表面压应力的作用细化了晶粒,提高了可相变四方相的含量,增加了相变增韧的效果;沿界面两端表现出2种不同的断裂机制:界面以外靠近表面部分,其断裂主要是穿晶断裂;在基体层的断裂则表现为沿晶和穿晶混合型断裂方式.该断裂行为与ZrO2层状陶瓷的相变增韧机制密切相关.     

SiO2-Al2O3-MgO-K2O-(F,Cr2O3)玻璃陶瓷的析晶

为了研究形核剂氟化物、氧化铬及其复合作用对SiO2-Al2O3-MgO-K2O系玻璃陶瓷形核和析晶的影响,采用高温熔融法制备了不同氟化物和氧化铬含量的基础玻璃,并对该基础玻璃进行了差热分析、显微分析和X射线衍射分析.结果表明:在所研究的玻璃体系中,氟化物或氧化铬的加入,都不同程度地削弱了玻璃体的结构,降低了玻璃的转变温度;当基础玻璃只含有氟化物时,玻璃在表面析出云母晶体,内部发生分相现象,而玻璃中仅含有氧化铬时,玻璃中发生整体析晶;没有氟化物的存在,不能析出云母晶体;当同时加入两种元素的物质后,对玻璃体析晶的影响不是简单的加合,复合的作用更为突出,进一步降低了玻璃的转变温度和析晶温度,整体均匀析出云母晶体.