气相色谱分析未衍生化脂肪酸及其甲酯

建立了分析未衍生化脂肪酸及其甲酯的气相色谱方法。结果表明：以CP-FFAP CB毛细柱为分离柱,采用180 ℃保持0.5 min,先以3 ℃/min的速率升温至210 ℃,再以10 ℃/min的速率升温至250 ℃,并保持30 min的升温程序,可在一次分析中实现中长链脂肪酸及其甲酯的分离;采用双内标定量,可准确测定样品中各脂肪酸及其甲酯的含量。     

高温气相色谱法橡胶防护蜡碳数分布测定

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。实验表明，气相色谱的最佳测定条件为柱初温：60℃，柱终温：360℃，升温速率：5～15℃／min，进样量：0．4μL，汽化室温度高于柱温3℃。在上述条件下，能使橡胶防护蜡中的各组份得到较好的分离，利用Agilent Cerity工作站对测量数据进行处理，结合标样可完成橡胶防护蜡样品的定性和定量分析。     

炼油厂丙烯中烃类杂质的气相色谱分析

采用HP 4890气相色谱仪和FID测定了炼油厂丙烯中的烃类杂质。色谱柱条件为PLOT／Al2O3,进样量50μL,阶梯程序升温,升温速率4℃／min,载气N2。用丙炔校验了该法的准确度,相对误差=0.87％,相对标准偏差=0.065％,能满足丙烯试样分析的要求。     

用于制造医疗输液容器的聚丙烯树脂

公开号CN1676544A 公开日2005．10．5 申请人中国石化上海石油化工股份有限公司 一种用于制造医疗输液容器的聚丙烯树脂，树脂为丙烯与乙烯无规共聚物，乙烯含量0．5—4wt％，熔融温度140℃—165℃。熔体流动速率1．0—4．0g／10min。树脂中含有酸中和剂及抗氧剂，丙烯与乙烯无规共聚物／蘑垒中和剂=100／（0．01—0．1）（重量比）；     

气泡塔分步结晶法从乙烯副产焦油中提取精萘

用气泡塔分步结晶器的模拟装置，对从乙烯副产焦油中分离和提纯精萘的工艺条件进行研究。结晶的适宜条件为鼓气速率90～120L/h，降温速率1℃／min，结晶时间40min；发汗过程的操作条件升温速率为0．4C／min，发汗时间35min。气泡塔分步结晶法比简单结晶法效率高、能耗低。     

以水合Al2O3为基体合成MCM-41/γ-Al2O3复合材料

以γ-Al2O3的水合产物薄水铝石为基体，以十六烷基三甲基溴化铵（CTMABγ）为模板剂，以水玻璃为硅源．采用原位合成方法水热制备了高热稳定性的MCM-41／γ-Al2O3复合材料。考察了γ-Al2O3的水合时间、水合温度和MCM-41合成母液的pH值、晶化温度等对复合材料中MCM-41性质的影响。对γ-Al2O3的水合产物和复合材料进行了X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和低温N2吸附表征。结果表明，提高水合温度或延长水合时间，γ-Al2O3逐渐水合为尺寸均一的条状薄水铝石，且其孔径增大；以薄水铝石为基体合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的相对结晶度增加，热稳定性显著改善；MCM-41／γ-Al2O3复合材料较佳的合成条件为：γ-Al2O3的水合时间24h，水合温度150℃，合成母液的pH值11．0，晶化温度150℃。薄水铝石在合成母液中的溶解性是影响复合材料中MCM-41性能的主要因素。     

固体超强酸SO4^2-／硅锂钠石催化合成乙酰水杨酸

用浸渍法制备了SO4^2-／硅锂钠石固体超强酸催化剂，最佳工艺条件为：硫酸浸渍浓度0．25mol／L，浸渍2h，焙烧温度450℃，焙烧时间3h。考察了催化剂用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响，乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件为：酸酐摩尔比1：2，催化剂的质量为水杨酸质量的1．5％，在75℃反应15min，乙酰水杨酸的收率达83．4％，催化剂可重复使用2次。     

采用CuCl2-La(NO3)3/AC吸附剂从乙烯-乙烷混合气中分离乙烯的研究

通过活性炭(AC)载体和铜母体的选择以及载体的表面改性和助剂的引入，制备出对乙烯具有较好选择性吸附的CuCl2-La(NO3)3／AC吸附剂。考察了不同温度、压力条件下该吸附剂对乙烯一乙烷混合气中乙烯的吸附量和乙烯／乙烷分离因数。结果表明，该吸附剂经再生后性能得到改善，在总压0．45MPa、吸附温度40℃的条件下，乙烯吸附量为1．499mmol／g，分离因数为3．74。经5次使用，该吸附剂性能保持稳定。测定了纯乙烯和乙烯-乙烷混合气中乙烯在该吸附剂上的吸附等温线，并得到了拟合的Langmuir方程。     

2-硝基-3-氯苯胺的合成

以2-硝基-3-氯苯甲酸为原料,由酰氯制备出酰胺后,经霍夫曼酰胺降解制得2-硝基-3-氯苯胺,研究了碱的用量、重排温度、脱羧温度和脱羧时间对降解反应的影响。当2-硝基-3-氯苯甲酰胺、氢氧化钾和溴的摩尔比为1：4：1,前后两次加入KOH的摩尔比为2.8：1.2,重排温度为40～45℃,脱羧温度为60～65℃,脱羧时间30 min时,所得产物的质量收率为30.0%,产物纯度大于98.0%。并对另一副产物的结构通过质谱和核磁进行了表征。     

透明和柔性的丙烯聚合物组合物

一种丙烯聚合物组合物，其熔体流动速率(MFR)值为3g／10min到30g／10min，其包含(重量百分比)：A)50％～90％的一种或多种丙烯共聚物，该丙烯共聚物在室温下的二甲苯一不溶性部分的含量不小于85％，该丙烯共聚物选自包含1％到7％乙烯的丙烯一乙烯无规共聚物；     

制备方法对B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟制己内酰胺的影响

考察了载体TiO2-ZrO2的制备方法对B2O3/TiO2-ZrO2催化环己酮肟气相Beckmann重排制己内酰胺反应性能的影响。孔径分布和NH3－TPD的测定结果表明，以共沉淀法制备的TiO2-ZrO2为载体所制备的催化剂具有较适宜的孔径分布和酸性，从而对环己酮肟气相Beckmann重排反应制己内酰胺表现出最高的催化活性和选择性。实验结果还表明，TiO2-ZrO2比其它二元复合氧化物更适宜于作为环己酮肟气相V重排反应B2O3催化剂的载体。     

SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响

利用沉淀-浸渍法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂(简称SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂),考察了SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响,并通过红外光谱、X射线衍射及BET比表面积测定对SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂结构进行了初步表征.实验结果表明,SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂具有良好的催化活性;适当的TiO2含量、焙烧温度、焙烧时间和浸渍液硫酸溶液的浓度能提高SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂的中强酸中心含量,有利于提高直链十二烷基苯(LAB)和2-十二烷基苯(2-LAB)的选择性.优化的SO2-4/ZrO2-TiO2催化剂制备条件为n(Zr)n(Ti)=1.50、焙烧温度500℃、焙烧时间3.0 h、硫酸溶液的浓度2.0 mol/L、室温陈化.在此条件下,1-十二烯的转化率达到99.5%,LAB及2-LAB选择性分别为92.2%和89.3%.     

2’-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯(OPP)和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)。通过正交实验确定的适宜工艺条件为:m(催化剂):m(OPP)=0．006:1,n(PCl3):n(OPP)= 1．4:1;PCl2先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2 h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

氧化钾在K_2O－Cr_2O_3／Al_2O_3脱氢催化剂中的作用

研究了在Ｃｒ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３中添加Ｋ２Ｏ对异丁烷催化脱氢反应的影响。实验结果表明，Ｋ２Ｏ的加入可使催化剂活性和选择性得到明显提高。Ｋ２Ｏ的作用除了增加脱氢中心Ｃｒ３＋的浓度外，还使反应历程发生了改变，从而抑制了裂解和芳构化副反应的发生，提高了异丁烯的选择性。     

氧化钾在K_2O－Cr_2O_3／Al_2O_3脱氢催化剂中的作用

研究了在Ｃｒ２Ｏ３／Ａｌ２Ｏ３中添加Ｋ２Ｏ对异丁烷催化脱氢反应的影响。实验结果表明，Ｋ２Ｏ的加入可使催化剂活性和选择性得到明显提高。Ｋ２Ｏ的作用除了增加脱氢中心Ｃｒ３＋的浓度外，还使反应历程发生了改变，从而抑制了裂解和芳构化副反应的发生，提高了异丁烯的选择性。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

固体超强酸催化合成没食子酸月桂醇酯

以固体超强酸S2O82-/ZrO2为催化剂,以没食子酸和月桂醇为原料,二氧六环作溶剂,直接酯化合成没食子酸月桂醇酯。得出最佳工艺条件为:在酸醇物质量比1∶1～1∶1.4,催化剂用量0.01g·mL-1,反应温度125℃,反应时间3h,酯化率可达85.2%。同时也确定了催化剂最佳制备条件。     

2-苯基环己硫醇在γ-Al2O3和SiO2负载的WS2催化剂上的脱硫反应

合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al₂O₃和SiO₂作载体的WS₂催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N₂物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS₂/ Al₂O₃和WS₂/SiO₂催化剂上的脱硫反应。结果表明：在240 ℃和5.0 MPa H₂条件下,2-PCHT在WS₂催化剂上主要通过β消除、氢解和脱氢3条平行路径脱硫,其中β消除和氢解并重,β消除反应速率快于氢解;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主;哌啶对β消除路径的抑制作用最大、对脱氢路径作用次之,但对氢解几乎没有影响,并促进了C-S键均裂;WS₂/ Al₂O₃的反应活性优于WS₂/SiO₂,可能与其活性组分的分散度较高有关;临氢条件下,2-PCHT的反应动力学可以用假一级模型描述;但其在非临氢条件下则不能用简单的幂函数拟合,可能归因于环烷基C-S键断裂机制的复杂性。