间接电解氧化合成邻氯苯甲醛

采用Ｍｎ（Ⅲ）为氧化媒质，以邻氯甲苯为原料，苯做溶剂，在浓硫酸存在下，以甲丁基溴化铵为相转移催化剂，用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比４个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件：硫酸浓度８．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，反应温度６３℃，原料配比：邻氯甲苯：「Ｍｎ＾３＋」为５：４，反应时间４ｈ，最高收率达５５％。     

硫酸锰均相电解氧化反应的研究

为了制备间接电解氧化的用Ｍｎ＾３＋,对硫酸锰均相电解氢化反应进行了实验研究,考察了电解时间,电极材料,硫酸锰浓度,硫酸浓度,阴阳极面积比及电解温度对电流效率和电解效率的影响,通过实验得出：采用炭棒做阴极,铅皮做阳极,Ｍｎ＾２＋浓度为０．３０７ｍｏｌ．Ｌ＾－１,硫酸浓度为８．４２ｍｏｌ．Ｌ＾－１阴阳极面积比为１：７,电解温度为４０℃,电解２ｈ,电流效率和电解效率分别可达５６．８５％和４８．５３％。     

Mn-Fe协同催化氧化脱除烟气中SO_2的研究

对过渡金属离离子催化氧化脱除烟气中ＳＯ２进行了研究。实验发现Ｍｎ（ＩＩ）对ＳＯ２的氧化有很强的催化作用,而且在吸收液中有Ｆｅ（Ⅲ）参加时有明显协同催化作用。Ｆｅ（Ⅲ）能将Ｍｎ（ＩＩ）氧化成为Ｍｎ（Ⅲ）,从而将ＳＯ_３~（２－）加速氧化成为ＳＯ_３~－,以引发催化周期。通过实验得出当吸收液中Ｍｎ２＋离子浓度为０．０１ｍｏｌ／Ｌ,Ｆｅ２＋离子浓度为５×１０~（－３）ｍｏｌ／Ｌ时,脱硫效率可达到９９％。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铋

在４×１０－４～１．６×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，铋（Ⅲ）同水杨基萤光酮和阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ形成橙色络合物。络合物的最大吸收在４９５ｎｍ。表观摩尔吸光系数为２６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铋（Ⅲ）的浓度在０～１６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。     

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲苯甲酸，氧化剂为富氧，考察他催化剂浓度、通气量、等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度５６．６％，通气量１．３Ｌ／ｍｉｎ催化剂浓度为每ｍｏｌ均三甲苯中含Ｃｏ＾２＋３．３＊１０＾－４ｍｏｌ，反应温度为１３０－１４０℃。     

辉钼精矿熔盐氧化工艺：Na2CO3—Na2MoO4—Na2SO4体系

研究了辉钼精矿在Ｎａ２ＣＯ３－Ｎａ２ＭｏＯ４－Ｎａ２ＳＯ４体系的熔盐氧化过程,探索了不同工艺参数对钼的转化率和脱硫率的影响。结果表明,在熔盐组成为１：１配料双为１：１０,７４０℃,鼓风速度为５．９５Ｌ／ｍｉｎ,鼓风时间为１０ｍｉｎ的条件下,钼的转化率和脱硫率均可达９９％以上。熔炼产物经水浸后,钼精矿中的钼和硫分别以Ｎａ２ＭｏＯ４和Ｎａ２ＳＯ４形态进入溶液,以ＳＯ２形态进入熔炼尾气中的硫不超过总硫量     

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

在０．１２６ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ－０．１４４ｍｏｌ／ＬＭＨ４缓冲溶液中（ｐＨ９．４５），Ｍｎ（Ⅱ）能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ的反应。利用极谱法监测催化反应过程中酸性铬蓝Ｋ的浓度变化，建立了测定痕量锰的催化动力学方法。测定锰的线性范围为０－１．４×１０－３ｍｇ／Ｌ，检出限为８×１０－６ｍｇ／Ｌ。方法已用于测定化学试剂和茶叶中锰，结果满意。     

N235萃取铌的研究

研究了Ｎ２３５萃取铌的实验条件,在５．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４介质中,加入０．２４ｍｏｌ．Ｌ＾－１的Ｎａ２ＳＯ４和１ｍｏｌ．Ｌ＾－１的Ｎ２３５萃取铌的分配比大于６。     

UV／Fe（C2O4）^3—3／H2O2法处理水中苯胺的研究

通过大量试验,确定了ＵＶ／Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）＾－３３／Ｈ２Ｏ２法处理水中苯胺的最佳条件。当水中苯胺浓度为３０－４０ｍｇ／Ｌ,ｐＨ３．０－４．０ｊｆ ／ＬＫ２Ｃ２Ｏ水样中投加０．３ｍＬ１．０ｍｏｌ／ＬＦｅＳＯ４,２．０ｍＬ１．０ｍｏｌ／ＬＫ２Ｃ２Ｏ４和１．４ｍＬ３％Ｈ２Ｏ２溶液,ＵＶ灯下反应１０ｍｉｎ,均收到满意效果,对苯胺的去除率可达９９％以上。且本法对水中苯胺的处理效果好于芬顿试剂法和ＵＶ／Ｆｅ（     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

2-氰甲硫基-1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)乙烷的合成

以巯基乙醇为起始原料，经取代、磺酰化后再与已知的2-β-(2，3，4，6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐作用共3步反应，制得2-氰甲硫基-1-(2，3，4，6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基)乙烷，其结构经IR，^HNMR，MS确证。     

Pt-S2O2-8/ZrO2-Al2O3催化剂的制备及其催化正戊烷异构化性能

制备固体超强酸Pt-S2O2-8/ZrO2-Al2O3催化剂,采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR、ICP等对催化剂进行表征;以正戊烷异构化为模型反应,在高压微反-色谱联合装置上,评价催化剂的活性,考察质量空速、反应温度、反应压力及氢与正戊烷物质的量比(n(氢)∶n(正戊烷))对正戊烷异构化反应的影响.结果表明:当反应温度为220℃、压力为2.0 MPa、n(氢)∶n(正戊烷)=4∶1、质量空速为1.5 h-1时,正戊烷转化率为76.7%,异戊烷产率为72.5%,异戊烷选择性为94.5%,液收率为96.5%.     

CoMoNx／γ-Al2O3抗硫性能研究

以Co(NO3)2·6H2O以及(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料,采用N2-H2为还原气,通过程序升温还原反应的氮化处理技术,合成了CoMoNx/γ-Al2O3催化剂.通过强化脱硫以及噻吩加氢脱硫反应考察了催化剂的稳定性和抗硫性能;并用XRD、XPS、IR等手段表征反应前后的催化剂.结果表明,在200h的HDS反应中负载型氮化物催化剂在反应后活性组分在载体上的分散性没有发生明显变化,催化剂具有较高稳定性;在强化硫化和脱硫反应过程中并没有使S取代氮化物表面的N而生成硫化物,只是在催化剂表面吸附形成了含S-O键的物质;负载的氮化钴钼催化剂和非负载氮化钼在200 h噻吩加氢脱硫反应中的转化率分别为99%和95%,二者抗硫性能都较好.     

三元稀土固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3的制备与表征

通过正交试验优化了三元稀土固体超强酸催化剂S2O2-8/Nd2O3-ZrO2-Al2O3的制备条件,最优条件为:陈化温度为-15℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧温度为500℃.经过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对制备的催化剂进行了表征,结果表明:SO2-4与催化剂表面形成的是桥式双配位,而且拥有高催化性能;催化剂表面还呈现晶态结构,确定为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17nm,处于纳米尺度.     

WC-TiC-Al2O3复合粉的制备

以铝粉、钨酸、钛酸和石墨粉为原材料,利用埋碳保护法铝热还原碳化合成WC-TiC-Al2O3复合粉.研究了温度对于生成WC-TiC-Al2O3复合粉的影响.结果表明,煅烧温度在1 150℃时能合成WC-Al2O3粉,WC-Al2O3-TiC复合粉的合成温度在1350℃左右.     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-Al2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2·8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14∶2,硫代硫酸铵的浓度为0.8 mol/L,活化温度为650℃,活化时间为3 h.以固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3为催化剂,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂质量和反应时间对酯产率的影响.得到最佳反应条件为醇酸摩尔比为3.0∶1,催化剂质量为1.4 g(为酸质量的1%),酯化反应时间为3 h.在此反应条件下,酯化率可达79.5%.同时利用红外光谱仪(KBr压片)、质谱仪、显微熔点测定仪对产品进行了分析和测定,确定了产物为对羟基苯甲酸乙酯.并且催化剂重复使用6次其活性基本保持不变.     

Bi_2O_3-B_2O_3体系玻璃的形成结构与性能研究

采用熔融急冷法制备了Bi2O3摩尔分数为25%~60%的Bi2O3-B2O3体系玻璃,对玻璃的形成能力、基本结构和性能进行了研究。X射线粉末衍射分析结果表明该体系的成玻性能较好,成玻范围较宽;FT-IR分析结果表明玻璃中含有[BO3]和[BO4]结构基团。利用差热分析(DTA)确定该体系玻璃的特征温度,以及特征温度随组成的变化;根据Brewster定律测量并计算了玻璃的折射率;根据阿基米德定律测试玻璃的密度和显微硬度,发现玻璃的显微硬度随着体系中Bi2O3含量的增加而减小,而密度随着体系中Bi2O3含量的增加而增加。     

Bi2O3-B2O3体系玻璃的形成结构与性能研究

采用熔融急冷法制备了Bi2O3 摩尔分数为25%～60%的Bi2O3 - B2O3 体系玻璃,对玻璃的形成能力、基本结构和性能进行了研究.X射线粉末衍射分析结果表明该体系的成玻性能较好,成玻范围较宽;FT-IR分析结果表明玻璃中含有[BO3]和[BO4]结构基团.利用差热分析（DTA）确定该体系玻璃的特征温度,以及特征温度随组成的变化;根据Brewster定律测量并计算了玻璃的折射率;根据阿基米德定律测试玻璃的密度和显微硬度,发现玻璃的显微硬度随着体系中Bi2O3含量的增加而减小,而密度随着体系中Bi2O3含量的增加而增加.     

沉淀法制备纳米Al2O3粉末

以工业用NH4Al(SO4)2·12H2O和NH4HCO3为原料,采用均匀沉淀法制备纳米Al2O3粉末.研究了沉淀剂的滴加方式、表面活性剂等因素对粉体尺寸的影响.经检测,最佳工艺得到的Al2O3粉末的平均粒径小于15nm.     

磷钨酸-氧化锌催化合成D,L-丙交酯

采用磷钨酸-氧化锌为催化剂,将D,L-乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯。研究表明:在以催化剂质量分数为乳酸的1.2%,磷钨酸(H3PW12O14)与ZnO质量比2/3,真空度为2.0 kPa,缩聚时间为2.5 h,缩聚温度为140℃,解聚温度为230℃的条件下,用乙酸乙酯重结晶之后,可获得的D,L-丙交酯产率为25.0%。在同等条件下,加入10 mL乙二醇作为稀释剂,用乙酸乙酯重结晶之后可获得的D,L-丙交酯产率为29.4%。